KR101472377B1 - 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 「(a) 유연 기판이 일측면으로 들어가 코팅공정 후 타측면으로 나오도록 구성된 코팅챔버를 준비하는 단계; (b) 유연 기판을 상기 코팅챔버 내부로 이송하고, 상기 유연 기판의 상·하면이 공간에 노출되도록 하는 단계; (c) 상기 유연 기판을 고정하되, 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리를 고정하는 단계; 및 (d) 투명전도막 프리커서를 상기 유연 기판의 상·하면과 평행을 이루면서 공정 진행 방향과는 수직을 이루는 방향으로 흘려주어 상기 유연 기판에 증착시키는 단계;를 포함하여 구성된 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법」을 제공한다.
Description
본 발명은 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법에 관한 것으로서 더욱 상세하게는, 단일 공정을 통해 유연 기판의 상·하면에 동시에 투명전도막이 균일하게 코팅될 수 있게 해줌으로써 유연 기판이 휘어지는 현상 없이 양면에 투명전도막이 균일하게 코팅된 유연 기판을 얻을 수 있게 해주는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법에 관한 것이다.
투명전도막(Transparent Conductive Oxide, TCO)으로서 ITO, FTO, ZnO, ATO, AZO, SnO2 등 세라믹계 투명전도막이 널리 쓰이고 있다. 일반적으로 투명전도막은 유리 기판과 같이 딱딱한 기판의 한 면에 코팅되어 활용되므로 투명전도막 코팅공정은 코팅챔버 내로 이송된 기판의 하면이 수송장치에 밀착된 상태에서 이루어지게 된다. 따라서 상면과 하면 모두가 투명전도막에 의해 코팅된 기판을 얻으려면 일면이 코팅된 기판을 뒤집은 후 다시 동일한 공정을 반복하여 진행하여야 한다.
한편, 최근 유연 기판에 대한 수요와 관심이 높아지고 있는데 유연 기판은 세라믹계(글래스 등)와 플라스틱계로 나누어 진다. 그런데 글래스 기판, 글래스 리본 기판 등과 같은 세라믹계 기판의 경우는 문제가 없으나 플라스틱계 유연 기판의 경우 재료의 특성 상 코팅과정에서 휘어지는 현상이 발생한다. 이종 소재 간의 계면에서 발생하는 스트레인 등이 유연 기판에 불균일하게 분포되기 때문이다. 이러한 기판의 휘어짐은 기판의 온도가 올라갈수록 정도가 심해진다. 예를 들어, 폴리이미드 기판에 FTO와 같이 200~500℃에서 형성시키는 투명전도막을 코팅하는 경우 기판의 휨 현상이 심각하게 발생한다. [도 1]에는 폴리이미드 기판에 FTO 투명전도막이 코팅되어 휘어진 시편의 사진이 나타나 있다. 이와 같이 투명전도막의 단면 코팅 과정에서 유연 기판이 휘어질 경우 단면 코팅 제품으로도 활용이 불가능할 뿐만 아니라 양면 코팅 제품의 생산 역시 불가능해지는 문제점이 있다.
위와 같은 문제점을 해결하고자 공개특허 제2012-0122103호는 유연 기판의 롤투롤 투명전도막 코팅 방법에서, 유연 기판의 상하면에 동시에 원료가스를 공급하는 기술을 선보였으나 본 기술에 의할 경우 공정 중 필연적으로 발생하는 가스플로우 및 순간적인 압력차 등으로 인한 유연 기판(텐션이 걸린 롤필름 포함)의 흔들림(뒤틀림)과 지속적인 진동이 발생하여 투명전도막의 코팅이 균일하게 이루어지지 않고, 나아가 양면의 투명전도막의 두께가 심각할 정도로 불균일하게 되어 실제적 활용에는 한계가 있는 실정이다.
본 발명은 염료감응형 태양전지, IT 전자기기 등 다양한 디바이스에 활용 가능한 투명전도막 양면 코팅 유연 기판을 얻을 수 있게 해주는 방법으로서 코팅 과정에서의 기판의 휘어짐 현상을 해결하여 줄 뿐만 아니라 단일 공정으로 유연 기판의 양면을 동시에 균일하고 안정적으로 코팅할 수 있게 해주는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법을 제공하는 데 그 목적이 있다.
전술한 과제의 해결을 위해 본 발명은 「(a) 유연 기판이 일측면으로 들어가 코팅공정 후 타측면으로 나오도록 구성된 코팅챔버를 준비하는 단계; (b) 유연 기판을 상기 코팅챔버 내부로 이송하고, 상기 유연 기판의 상·하면이 공간에 노출되도록 하는 단계; (c) 상기 유연 기판을 고정하되, 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리를 고정하는 단계; 및 (d) 투명전도막 프리커서를 상기 유연 기판의 상·하면과 평행을 이루면서 공정 진행 방향과는 수직을 이루는 방향으로 흘려주어 상기 유연 기판에 증착시키는 단계;를 포함하여 구성된 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법」을 제공한다.
또한 본 발명은 「상기 (c)단계에서 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리를 고정하는 방법은, (1) 물리적 압착부를 구성하여 누름, 하중, 물리적 체결과 같은 방식을 통한 물리적 고정화 방법 또는 (2) 정전기 인력, 자기력을 이용한 전자기력적 고정화 방법 또는 (3) 접착제, 페이스트 등과 같은 화학적 접착을 통한 화학적 고정화 방법 또는 (4) 석션 등의 유체역학적 고정화 방법 중 하나인 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법」을 함께 제공한다.
또한 본 발명은 「상기 유연 기판은 가열 전처리가 되어 있는 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법」을 함께 제공한다.
또한 본 발명은 「상기 (b)단계는 상기 유연 기판을 인라인 타입으로 이송하는 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법」을 함께 제공한다.
또한 본 발명은 「상기 (b)단계는 상기 유연 기판을 롤투롤 타입으로 이송하는 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법」을 함께 제공한다. 이 경우 상기 유연 기판은 폴리이미드 기판이고, 투명전도막은 FTO 투명전도막인 것을 특징으로 할 수 있다. 또한 상기 유연 기판은 250~500℃로 가열 전처리된 폴리이미드 기판인 것을 특징으로 할 수도 있다.
본 발명에 따르면 다음과 같은 효과가 있다.
1. 코팅 중 휘어지는 현상 없이 유연 기판 상에 투명전도막을 코팅할 수 있게 해준다.
2. 단일 공정에 의해 유연 기판의 양면에 투명전도막을 동시에 균일하고 안정적으로 코팅할 수 있게 해준다.
[도 1]은 FTO 투명전도막 코팅 과정에서 휘어진 폴리이미드 기판 시편의 사진이다.
[도 2]는 본 발명에 따른 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법의 적용을 위한 시스템의 일실시예의 개략도이다.
[도 3]은 본 발명에서 유연 기판이 코팅챔버 내에 고정된 상태의 모식도이다.
[도 4]는 본 발명에서 유연 기판의 위치와 투명전도막 프리커서의 흐름을 나타낸 모식도이다.
[도 5]는 본 발명에 따른 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법이 롤투롤 코팅공정에 적용되는 모식도이다.
[도 6]은 본 발명에 의해 제조된 FTO 투명전도막 양면 코팅 폴리이미드 기판의 시제품의 FE-SEM 사진이다.
[도 2]는 본 발명에 따른 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법의 적용을 위한 시스템의 일실시예의 개략도이다.
[도 3]은 본 발명에서 유연 기판이 코팅챔버 내에 고정된 상태의 모식도이다.
[도 4]는 본 발명에서 유연 기판의 위치와 투명전도막 프리커서의 흐름을 나타낸 모식도이다.
[도 5]는 본 발명에 따른 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법이 롤투롤 코팅공정에 적용되는 모식도이다.
[도 6]은 본 발명에 의해 제조된 FTO 투명전도막 양면 코팅 폴리이미드 기판의 시제품의 FE-SEM 사진이다.
본 발명은 「(a) 유연 기판이 일측면으로 들어가 코팅공정 후 타측면으로 나오도록 구성된 코팅챔버를 준비하는 단계; (b) 유연 기판을 상기 코팅챔버 내부로 이송하고, 상기 유연 기판의 상·하면이 공간에 노출되도록 하는 단계; (c) 상기 유연 기판을 고정하되, 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리를 고정하는 단계; 및 (d) 투명전도막 프리커서를 상기 유연 기판의 상·하면과 평행을 이루면서 공정 진행 방향과는 수직을 이루는 방향으로 흘려주어 상기 유연 기판에 증착시키는 단계;를 포함하여 구성된 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법」을 제공한다.
상기 유연 기판은 통상적으로 플라스틱 또는 폴리머라 불리우는 소재를 말하지만 유무기 하이브리드계 및 탄소성분이 비약적으로 다량 포함된 소재의 기판까지 포함하며, 구체적으로 폴리이미드 기판, PTFE 기판, PNB 기판 등이 될 수 있다. 또한 상기 투명전도막은 ITO, FTO, ZnO, ATO, AZO, SnO2 등 세라믹계 투명전도막이 될 수 있다.
1. (a)단계
본 단계는 유연 기판이 일측면으로 들어가 코팅공정 후 타측면으로 나오도록 구성된 코팅챔버를 준비하는 단계이다. [도 2]에는 본 발명에 따른 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법의 적용을 위한 시스템의 일실시예의 개략도가 나타나 있는데, 유연 기판의 예열을 위한 예열부, 투명전도막의 증착을 위한 코팅부 및 투명전도막이 코팅된 유연 기판의 냉각을 위한 냉각부를 포함하여 구성되어 있다.
이 가운데 코팅부를 자세히 살펴보면, 코팅부의 측면부에는 프리커서를 공급받아 분무시켜주는 노즐이 구비되어 있어 프리커서 소스부에서 공급되어 온 프리커서 플로우를 가열된 유연 기판에 균일하게 분무시켜 주게 되어 있으며, 노즐부 반대 측면부에서는 반응 후 가스 및 미반응 가스들이 균일하게 배출되는 배기부가 구비되어 있다. 또한 코팅부 양단에는 셔터 혹은 에어커튼이 구비되어 있는데 이를 통해 반응 가스들이 배출되는 것을 최소화 시켜준다. 셔터와 에어커튼은 이송되는 기판이나 코팅조건을 방해(예로서 기판의 심한 흔들림, 물리적 저항 등이 있다)하지 않는 범위 내에서 적절하게 조정하여 사용할 수 있다.
2. (b)단계
본 단계는 유연 기판을 상기 코팅챔버 내부로 이송하고, 상기 유연 기판의 상·하면이 공간에 노출되도록 하는 단계이다. 통상적인 단면 코팅에 있어서 코팅챔버 내로 진입하는 유연 기판은 그 하면이 수송 기재에 밀착 고정되고, 상부만이 공간에 노출되게 된다. 그러나 본 발명에서 상기 유연 기판은 상면과 하면 모두가 공간에 노출된 상태에서 코팅챔버 내에 배치되게 된다. 그 결과 상기 유연 기판의 하면에도 투명전도막 프리커서가 흘러갈 수 있게 된다.
상기 유연 기판은 소재에 따라 가열 전처리가 되어 있는 것을 특징으로 할 수 있는데, 널리 쓰이는 폴리이미드 기판의 경우 내열성이 우수하여 250~500℃로 가열 전처리된 상태에서 코팅챔버 내에 배치되는 것이 일반적이다.
상기 유연 기판을 이송하는 방식은 인라인 타입, 롤투롤 타입 등 어느 것이나 가능하다. 구체적인 예를 들면 상기 유연 기판은 폴리이미드 기판이고, 투명전도막은 FTO 투명전도막이며, 롤투롤 타입으로 이송되어 코팅이 진행될 수 있다.
3. (c)단계
본 단계는 상기 유연 기판을 고정하되, 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리를 고정하는 단계이다. 상기 유연 기판은 플로우 조건에서 날리거나 흔들릴 수 있다. 두께가 얇을수록 그 정도는 더욱 심해지며, 그 결과 유연 기판 상에 균일하게 투명전도막을 코팅하는 것이 어려워진다. 본 발명은 본 단계를 통해 이와 같은 문제점을 해결한다.
구체적으로 본 단계에서 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리를 고정하는 방법은, 물리적 고정화 방법, 전자기력적 고정화 방법, 화학적 고정화 방법 및 유체역학적 고정화 방법 등이 사용될 수 있다. 물리적 고정화 방법은 물리적 압착부를 구성하여 누름, 하중, 물리적 체결과 같은 방식을 통한 고정화 방법을 의미하고, 전자기력적 고정화 방법은 정전기 인력, 자기력을 이용한 고정화 방법을 말하며, 화학적 고정화 방법은 접착제, 세라믹 본드, 페이스트, 카본 페이스트, 실버 페이스트 등과 같은 화학적 접착을 통한 고정화 방법을 의미하고, 유체역학적 고정화 방법은 석션(suction) 등의 유체역학적 흐름을 통한 고정화 방법을 말한다.
상기한 고정화 방법들의 구현을 위한 고정 수단이 상기 코팅챔버 내부에 구비되어야 하는데, 그 예로서 [도 3]에는 본 발명에서 유연 기판의 전후방 가장자리가 고정 지그에 의해 누름 고정 되어 있는 모식도가 나타나 있다.
한편, 선택적인 단계로서 상기 유연 기판을 코팅챔버 내부로 이송하기 전 또는 본 단계 후 상기 (d)단계를 진행하기 전에 상기 유연 기판의 양면에 버퍼층을 형성시키는 단계가 진행될 수도 있다. 투명전도막을 코팅하기 전에 상기 유연 기판에 버퍼층을 형성시킬 경우 계면물성 및 배리어물성을 부여할 수 있게 된다. 구체적으로 버퍼층은 스프레이 공정을 통해 형성될 수 있으며, 산화물 투명전도막의 접착특성을 증가시키고, 공기나 습기의 투과를 방지하여 줄 뿐만 아니라 가시광선의 투과율을 향상시키는 역할도 수행하게 된다.
4. (d)단계
본 단계는 투명전도막 프리커서를 상기 유연 기판의 상·하면과 평행을 이루면서 공정 진행 방향과는 수직을 이루는 방향으로 흘려주어 상기 유연 기판에 증착시키는 단계이다. [도 4]에서 확인할 수 있는 바와 같이 본 발명에서 투명전도막 프리커서는 상기 유연 기판의 이동방향과 동일 평면 상에서 수직방향의 흐름을 가진다.
본 단계에서는 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리가 고정되어 투명전도막 프리커서의 흐름에 의한 상기 유연 기판의 날림이나 흔들림 현상이 최소화 된 상태에서 상기 유연 기판의 상·하면에 동시에 투명전도막을 형성시킴으로써 이종 소재 간의 계면에서 발생하는 스트레인 등이 유연 기판의 상하부에 균일하게 분포되도록 만들어 준다.
5. 구체적 실시예
상기 유연 기판 및 투명전도막의 예로서 두께 50마이크로미터의 폴리이미드 필름과 FTO(F-doped Tin Oxide)를 사용할 수 있다. FTO 투명전도막은 ITO, ZnO, ATO, AZO, SnO2 등과 비교하여 가장 고온(250~500℃)에서 형성되며, 이러한 고온을 견딜 수 있는 상업적인 플라스틱 소재는 폴리이미드가 유일하다. 폴리이미드 롤필름의 상하부에 고온 FTO 양면 코팅이 원활하게 수행될 경우 다른 플라스틱(폴리머) 기판 및 세라믹계 투명전도막(ITO, ZnO, ATO, AZO, SnO2 등)에 적용될 경우에도 마찬가지의 결과를 얻을 수 있다고 판단할 수 있다.
한편, 유연 기판의 가열 온도를 저온 또는 상온으로 내리기 위하여 플라즈마-지원형 CVD법 등이 적용되는 경우에도 본 발명의 원리가 적용될 수 있다. 또한 코팅방법에 있어서 프리커서(전구체:Organometallic compounds, 실리콘계 화합물, 탄소계 화합물 등)가 사용될 수 있으며, 휘발이 잘되는 경우는 기상으로 유연 기판에 보내거나, 휘발 및 기화가 잘 일어나지 않는 경우 액상으로 녹여 미세 액적으로 유연 기판에 보내어 코팅하는 방법들이 적용될 수 있다. 구체적인 예로서 CVD, AP-CVD, PE-CVD, SPD(Spray Pyrolysis Deposition), 초음파 분무 스프레이, 마이크로 액적 스프레이 등을 생각할 수 있으며, 가열될 유연 기판 및 그 주위에서 열화학적 반응을 통하여 투명전도막이 형성되거나 유연 기판 주변의 에너지장(플라즈마, 전장 등)에 의해 분해 증착이 되는 경우 모두 본 발명의 원리가 적용될 수 있다.
[도 5]에는 본 발명에 따른 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법이 롤투롤 코팅공정에 적용되는 모식도가 도시되어 있다. [도 5]에 나타난 롤투롤 코팅 공정을 살펴보면, 한쪽 롤에서 풀린 유연 기판이 예열부에서 가열 전처리되어 코팅부로 진입한 뒤, 고정부에 의해 전·후방 가장자리가 고정되고, FTO 투명전도막 코팅 과정을 거친 뒤 냉각부를 거쳐 반대쪽 롤에 감기는 순서로 진행된다.
본 발명의 검증을 위하여 [도 5]와 같은 롤투롤 공정을 실시하되, 상기 유연 기판으로는 250~500℃로 가열 전처리된 폴리이미드 기판을 사용하고, FTO 프리커서 용액은 SnCl45H20를 3차 증류수에 녹여 0.68 M이 되게 하고 F 도핑제로서 NH4F를 에탄올 용매에 녹여 1.2 M로 한 후 이 두 용액을 혼합 교반시키고, 필터링 하여 제조하였다. 또한 코팅용액은 SnCl45H2O를 순수한 D.I 물에 5%의 에탄올을 혼합한 용매에 0.68M이 되도록 혼합하고 교반하여 제조하였으며, F의 소스로는 NH4F를 F/Sn의 비가 1.76이 되도록 하여 합성하였다. 또한 다양한 FTO 투명전도막을 제조하기 위하여 상기 용액 조성 이외에도 알콜류, 에틸렌 글리콜(Ethylene glycol)을 부수적으로 첨가하는 것도 가능하다. 한편, F 도핑량을 조절하기 위하여 NH4F의 량을 0.1에서 3M까지 변화시키거나 불산(HF)를 0-2M 첨가할 수도 있다.
위의 방법으로 제조된 FTO 프리커서를 기상으로 무화시켜 FTO 프리커서 플로우(마이크로 액적 프리커서)를 얻기 위하여 스프레이 코팅법, 초음파 분무 코팅법, 초음파 스프레이 분무법 등이 고려될 수 있다.
위의 세 가지 마이크로 액적 프리커서 형성 기술을 간단히 살펴보면, 스프레이 코팅법은 미세한 노즐부를 통하여 외부의 가스가 팽창되어 나갈 때 액체를 끌어당기는 힘이 생겨 액상 FTO 프리커서를 마이크로 액적으로 분무시키는 방법이다. 초음파 분무 코팅법은 일반 초음파 가습기처럼 액상 전구체를 초음파 진동자로 진동시켜 무화 시킨 후 단순히 캐리어 기체로 운반시켜서 코팅하는 방법이다. 마지막으로 초음파 스프레이 분무법은 초음파 진동자 부분을 스프레이 노즐처럼 변화 시켜서 무화된 프리커서를 스프레이 원리에 의하여 분사 시켜서 코팅하는 방법이다.
[도 5]의 공정에 초음파 단자 (1.6HZ) 1개를 이용하였을 경우 (1개 노즐, 1개 배기 시스템), 분무 압력 0.15MPa, 석션 압력 520W로 하여 마이크로 액적 프리서커의 분무량 및 FTO 투명전도막의 증착 속도를 조절함과 동시에 FTO 투명전도막의 균질성을 위한 플로우 컨트롤이 가능하다.
[도 6]은 본 발명의 원리를 이용하여 제조된 FTO 양면코팅 폴리이미드 기판의 FE-SEM 사진이다. 상부 FTO 투명전도막의 두께는 800 nm, 하부 투명 FTO 전도막의 두께는 830nm정도로 매우 균일함을 알 수 있고, 면저항도 각 7.9ohm/sq, 7.7ohm/sq로 나타났다.
이상에서 구체적인 실시예와 함께 본 발명에 관하여 상세하게 살펴보았다. 그러나 본 발명은 위의 실시예에 의해 한정되지 않으며, 다양한 수정 및 변형을 통한 적용이 가능하다. 따라서 본 발명의 청구범위는 이건 발명의 진정한 범위 내에 속하는 수정 및 변형을 포함한다.
없음.
Claims (7)
- (a) 유연 기판이 일측면으로 들어가 코팅공정 후 타측면으로 나오도록 구성된 코팅챔버를 준비하는 단계;
(b) 유연 기판을 상기 코팅챔버 내부로 이송하고, 상기 유연 기판의 상·하면이 공간에 노출되도록 하는 단계;
(c) 상기 유연 기판을 고정하되, 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리를 고정하는 단계; 및
(d) 투명전도막 프리커서를 상기 유연 기판의 상·하면과 평행을 이루면서 공정 진행 방향과는 수직을 이루는 방향으로 흘려주어 상기 유연 기판에 증착시키는 단계;를 포함하여 구성된 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법.
- 제1항에서,
상기 (c)단계에서 공정 진행 방향 기준으로 상기 유연 기판의 전방과 후방 가장자리를 고정하는 방법은,
(1) 물리적 압착부를 구성하여 누름, 하중 및 체결 중 한가지를 통한 물리적 고정화 방법 또는
(2) 정전기 인력 또는 자기력을 이용한 전자기력적 고정화 방법 또는
(3) 접착제 또는 페이스트를 이용한 화학적 접착을 통한 화학적 고정화 방법 또는
(4) 석션을 통한 유체역학적 고정화 방법 중 하나인 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법.
- 제1항에서,
상기 유연 기판은 가열 전처리가 되어 있는 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법.
- 제1항에서,
상기 (b)단계는 상기 유연 기판을 인라인 타입으로 이송하는 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법.
- 제1항에서,
상기 (b)단계는 상기 유연 기판을 롤투롤 타입으로 이송하는 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법.
- 제5항에서,
상기 유연 기판은 폴리이미드 기판이고, 투명전도막은 FTO 투명전도막인 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법.
- 제5항에서,
상기 유연 기판은 250~500℃로 가열 전처리된 폴리이미드 기판인 것을 특징으로 하는 유연 기판 투명전도막 양면 코팅 방법.
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