CN102264479A - 电铸喷嘴装置和溶液涂覆方法 - Google Patents

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Abstract

将层液相涂布到电子器件基底上的设备和方法。包含主体和盘的电铸喷嘴以阵列排列以实施基底上的多重沉积。低固体含量的混合物形成非常薄的电子器件材料干膜。

Description

电铸喷嘴装置和溶液涂覆方法
相关的专利申请
本专利申请根据35U.S.C.§119(e)要求2008年12月27日提交的临时申请No.61/140,945的优先权，将所述文献全文以引用方式并入。
发明领域
总的来说，本公开涉及制备电子器件的方法。具体地讲，它涉及使用用于具有低固体含量的液体混合物的特定喷嘴组合件来连续涂覆液相层的方法和喷嘴装置。
背景信息
活性有机分子越来越多地用于电子器件中。这些活性有机分子具有包括电致发光在内的电特性或电辐射特性。掺有有机活性材料的电子器件可用于将电能转化成辐射，并且可包括发光二极管、发光二极管显示器、或二极管激光器。
通常采用两种方法来制备有机发光二极管(“OLED”)显示器：真空沉积和液相加工(后者包括由作为真溶液或悬浮液的流体来涂层的所有形式。)真空沉积设备通常具有非常高的投资费用和较差的材料利用率(高操作成本)，因此优选液相加工，尤其是大面积的显示器。
用于沉积有机活性层的液相加工包括许多用于控制基底上层厚度的工艺。这些工艺中的一些包括控制厚度的自调节方法，包括旋涂、棒涂、浸渍涂布、辊涂、凹版涂布或印刷、平版或柔性版印刷、筛网涂布或印刷等。这些工艺中的其它通过采用受控沉积工艺，设法控制沉积厚度，所述工艺包括喷墨印刷、喷涂、喷嘴涂布、槽模涂布、帘式涂布、棒式或斜板式涂布等。
自调节工艺具有许多缺陷。通常将用于涂布OLED显示器的流体涂覆在具有形貌的表面上-电极、接触垫、薄膜晶体管、由光致抗蚀剂形成的像素阱、阴极分离器结构等。经由自调节工艺沉积的湿层的均匀度取决于包覆间隙和所得压力分布，因此基底形貌的变化造成湿涂层厚度的不可取变化。由于不是所有提供给基底的流体均沉积，因此自调节工艺一般具有较高的操作成本。一些流体再循环到流体浴中(例如浸渍涂布)，或再循环到施用装置上(例如辊涂或凹版涂布)，或被废弃(例如旋涂)。从再循环流体中蒸发溶剂，需要调节以保持工艺稳定性。废弃材料以及回收利用和调节材料增加了成本。
受控工艺能够提供较低的操作成本。然而在一些情况下，精密设备如喷嘴上的磨损造成对层的控制较差，所述层在干时仅几纳米厚。精密机械加工的喷嘴制造昂贵，并且提供一批喷嘴来覆盖较大的基底面积将使控制问题放大。形成不一致的有机层通常导致不良的装置性能和不佳的装置制造工序成品率。
持续需要改善的用于液相沉积OLED应用所需有机材料的方法。
发明内容
在受控的涂层方法中，所有提供给涂层喷嘴的流体均被涂覆到基底或工件上。平均湿涂层厚度能够根据涂布流体的体积流量、涂覆宽度以及基底移动通过喷嘴的速率，由演绎法计算出来。流体特性(例如粘度、表面张力)和外力(例如重力)可能会影响涂层质量，但是它们不会影响平均湿厚度。受控涂层方法中尤其关注的是连续喷涂方法，具体地讲，是喷嘴主体远端凹口连接电铸盘的电铸方法。
连续喷涂操作具有许多变型，包括喷嘴自身的设计、“间隔涂布(patch coating)”对“连续涂布”、“条纹涂布”、以及产生迫使液体离开喷嘴的压力的方法。连续喷涂一般被认为是由基底或工件的间隙分隔的采用喷嘴进行的涂布。
与喷嘴相关的典型厚度大约为湿时几十微米，并且可干燥成大约几微米的成品膜。相比之下，连续喷涂用于制造OLED显示器的有机层，生成一般约0.1至500纳米厚的层。需要改进方法，以在如此薄的尺寸下获得可接受的层性能。
从喷嘴流出的物流(还被称为流柱)减少，导致干燥层中有机材料的沉积和性能不可接受。当以喷嘴列形式使用时，具有16个喷嘴的阵列中仅一个喷嘴物流减少，可造成不可接受的产品损失，因为在阵列操作期间有多个装置被涂布。在本公开的一个实施方案中，可使电铸盘连接到喷嘴主体以有利于在物流减少超出可接受的参数时易于更换电铸盘。仅喷嘴末端的电铸盘需要更换，而不是更换整个喷嘴组合件。
至少一个实施方案包括喷嘴组合件，所述喷嘴组合件包括主体和电铸盘，所述主体在主体远端包含凹槽区域，所述电铸盘具有位于中央的孔。此孔具有孔径dA，所述电铸盘具有直径dD。此外，所述电铸盘的特征在于具有第一侧面和第二侧面，其中所述第一侧面连接到所述主体的凹槽区域，而所述第二侧面具有位于凹槽区域内的孔。电铸盘第二侧面上的此凹槽区域具有直径d2，其中dD大于d2。
在一个实施方案中，孔的直径dA小于或等于0.05mm。在另一个实施方案中，dA小于或等于0.01mm。在另一个实施方案中，dA在所述盘第一侧面和所述盘第二侧面之间变化。在另一个实施方案中，第一侧面的dA大于第二侧面。在另一个实施方案中，半径rA限定了第一和第二侧面间的孔表面。在一个实施方案中，半径小于0.05mm。在另一个实施方案中，半径rA小于0.04mm。在另一个实施方案中，半径rA小于0.03mm。
至少一个实施方案包括液相涂层方法，所述方法包括若干个步骤，如提供主体，所述主体在主体远端包含凹槽区域。提供具有位于中央的孔、第一侧面和第二侧面的电铸盘，所述孔具有孔径dA，并且所述电铸盘具有直径dD。所述电铸盘的第二侧面具有位于凹槽区域内的孔，所述凹槽区域具有直径d2，其中所述电铸盘直径dD大于d2。所述电铸盘的第一侧面连接到主体凹槽区域以形成喷嘴组合件，并且提供了包含液体和固体的混合物。此混合物被定向通过喷嘴组合件，以形成层。在一个实施方案中，所述液体为有机溶剂。在另一个实施方案中，所述液体为水。在一个实施方案中，所述混合物为具有小于10％固体含量的溶液，并且在另一个实施方案中，所述混合物为具有小于10％固体含量的悬浮液。
在一个实施方案中，所述工件包括可用于有机电子器件的基底(如玻璃)。术语“有机电子器件”或有时仅为“电子器件”旨在表示包括一个或多个有机半导体层或材料的器件。有机电子器件包括但不限于：(1)将电能转换成辐射的器件(例如，发光二极管、发光二极管显示器、二极管激光器、或发光面板)；(2)使用电子方法探测信号的器件(例如，光电探测器、光电导管、光敏电阻器、光控开关、光电晶体管、光电管、红外(“IR”)探测器、或生物传感器)；(3)将辐射转换成电能的器件(例如，光伏器件或太阳能电池)；和(4)包括一个或多个电子元件的器件(例如，晶体管或二极管)，所述电子元件包括一个或多个有机半导体层；或(1)至(4)项中所述器件的任何组合。
附图简述
图1是电子器件的图示。
图2是本公开中具有位于中央的孔的盘的一个实施方案的图示。
图3是沿本公开图2中盘的线3-3截取的边视图的图示。
图4是位于本公开喷嘴主体远端的凹槽区域的一个实施方案的图示。
图5是本公开喷嘴阵列的一个实施方案的图示。
发明详述
包括有机发光二极管(“OLED”)的电子器件的一个实例示于图1中，并且标示为100。所述器件具有阳极层110、缓冲层120、光敏层130和阴极层150。与阴极层150相邻的是任选的电子注入/传送层140。介于缓冲层120和光敏层130之间的是任选的空穴注入/传送层(未示出)。
如本文所用，术语“缓冲层”或“缓冲材料”旨在表示导电或半导电材料，并且在有机电子器件中可具有一种或多种功能，包括但不限于垫层的平面化、电荷传输和/或电荷注入性能、杂质(如氧或金属离子)清除、以及有利于或改善有机电子器件性能的其它方面。缓冲材料可以是聚合物、低聚物、或小分子，并且可以是溶液、分散体、悬浮液、乳液、胶态混合物、或其他组合物的形式。当涉及层、材料、构件、或结构时，术语“空穴传输”旨在表示此类层、材料、构件、或结构有利于正电荷以较高的效率和较小的电荷损失通过此类层、材料、构件、或结构的厚度的迁移。当涉及层、材料、构件或结构时，术语“电子传输”旨在表示此类层、材料、构件、或结构可促进或有利于负电荷通过所述层、材料、构件、或结构迁移至另一层、材料、构件、或结构。当涉及层、材料、构件、或结构时，术语“空穴注入”旨在表示此类层、材料、构件、或结构有利于正电荷以较高的效率和较小的电荷损失通过此类层、材料、构件、或结构的厚度注入和迁移。当涉及层、材料、构件或结构时，术语“电子注入”旨在表示此类层、材料、构件、或结构有利于负电荷以较高的效率和较小的电荷损失沿通过此类层、材料、构件、或结构的厚度注入和迁移。
所述器件可包括支承件或者基底(未示出)，所述支承件或者基底可与阳极层110或阴极层150邻近。大多数情况下，支承件与阳极层110邻近。所述支承件可为柔性的或刚性的、有机的或无机的。一般来讲，将玻璃或柔性有机薄膜用作支承件。对于注入空穴而言，阳极层110与阴极层150相比是更有效的电极。该阳极可包含以下材料，所述材料包含金属、混合金属、合金、金属氧化物或混合氧化物。合适的材料包括2族元素(即铍、镁、钙、锶、钡、镭)、11族元素、4、5和6族元素、以及8至10族过渡元素的混合氧化物。如果阳极层110要为透光的，则可以使用12、13和14族元素的混合氧化物，例如氧化铟锡。如本文所用，短语“混合氧化物”是指具有选自2族元素或者12、13或14族元素的两种或更多种不同阳离子的氧化物。用于阳极层110的材料的一些非限制性具体实例包括但不限于氧化铟锡(“ITO”)、氧化铝锡、金、银、铜、以及镍。阳极还可以包含有机材料，例如聚苯胺、聚噻吩、或聚吡咯。IUPAC编号系统用于全文，其中元素周期表的族从左至右编号为1-18(“CRCHandbook of Chemistry and Physics”第81版，2000年)。
在一个实施方案中，所述缓冲层120包含空穴传输材料。用于层120的空穴传输材料的实例概述于例如Y.Wang的1996年“Kirk-OthmerEncyclopedia of Chemical Technology”第四版第18卷第837-860页中。空穴传输分子和空穴传输聚合物均可使用。通常使用的空穴传输分子包括但不限于4，4′，4″-三(N，N-二苯基-氨基)-三苯胺(TDATA)；4，4′，4″-三(N-3-甲基苯基-N-苯基-氨基)-三苯胺(MTDATA)；N，N′-二苯基-N，N′-二(3-甲基苯基)-[1，1′-二苯基]-4，4′-二胺(TPD)；1，1-二[(二-4-甲苯基氨基)苯基]环己烷(TAPC)；N，N′-双(4-甲基苯基)-N，N′-双(4-乙基苯基)-[1，1′-(3，3′-二甲基)联苯]-4，4′-二胺(ETPD)；四-(3-甲基苯基)-N，N，N′，N′-2，5-苯二胺(PDA)；α-苯基-4-N，N-二苯基氨基苯乙烯(TPS)；对(二乙基氨基)苯甲醛二苯腙(DEH)；三苯胺(TPA)；二[4-(N，N-二乙氨基)-2-甲基苯基](4-甲基苯基)甲烷(MPMP)；1-苯基-3-[对-(二乙氨基)苯乙烯基]-5-[对-(二乙氨基)苯基]吡唑林(PPR或DEASP)1，2-反-二(9H-咔唑-9-基)环丁烷(DCZB)；N，N，N′，N′-四(4-甲基苯基)-(1，1′-联苯)-4，4′-二胺(TTB)；N，N′-双(萘-1-基)-N，N′-双-(苯基)对二氨基联苯(α-NPB)；以及卟啉化合物例如铜酞菁。常用的空穴传输聚合物包括但不限于聚(9，9-二辛基芴-共-N-(4-丁基苯基)二苯胺)等、聚乙烯咔唑、(苯基甲基)聚硅烷、聚(二氧噻吩)、聚苯胺、和聚呲咯。还可通过将空穴传输分子诸如上述那些掺杂到聚合物诸如聚苯乙烯和聚碳酸酯中来获得空穴传输聚合物。
光敏层130通常可为任何有机电致发光(“EL”)材料，包括但不限于小分子有机荧光化合物、荧光和磷光金属配合物、共轭聚合物、以及它们的混合物。荧光化合物的实例包括但不限于嵌二萘、苝类、红荧烯、香豆素、它们的衍生物，以及它们的混合物。金属配合物的实例包括但不限于金属螯合8-羟基喹啉酮化合物，例如三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)；环金属化铱和铂电致发光化合物，如Petrov等人的美国专利6,670,645和公布的PCT申请WO 03/063555和WO 2004/016710中公开的铱与苯基吡啶、苯基喹啉或苯基嘧啶配体的配合物，和例如公布的PCT申请WO03/008424、WO 03/091688、和WO 03/040257中所述的有机金属配合物，以及它们的混合物。包含带电基质材料和金属配合物的电致发光层已由Thompson等人描述于美国专利6,303,238并且由Burrows和Thompson描述于公布的PCT申请WO 00/70655和WO 01/41512中。共轭聚合物的实例包括但不限于聚(苯撑乙烯)、聚芴、聚(螺二芴)、聚噻吩、聚(对亚苯基)、它们的共聚物、以及它们的混合物。
所选的具体材料可取决于具体的应用、操作期间所用的电位、或其它因素。可采用包括液相加工在内的许多工艺来施用包含电致发光有机材料的EL层130。在另一个实施方案中，可施用EL聚合物前体，然后通常通过加热或其它外部能源(例如可见光或紫外线辐射)将其转变成聚合物。
任选层140可同时起到促进电子注入/传输的作用，还可以用作限制层以防止在层界面上发生猝灭反应。更具体地讲，如果层130和层150以其他方式直接接触，则层140可以促进电子迁移率并减小猝灭反应的可能性。用于任选层140的材料的实例包括但不限于金属螯合的8-羟基喹啉酮化合物，如三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)、双(2-甲基-8-羟基喹啉)-(对苯基酚氧基)铝(III)(BAlQ)、和四(8-羟基喹啉)锆(IV)(ZrQ)；和唑化合物，如2-(4-联苯基)-5-(4-叔丁基苯基)-1，3，4-二唑(PBD)、3-(4-联苯基)-4-苯基-5-(4-叔丁基苯基)-1，2，4-三唑(TAZ)和1，3，5-三(苯基-2-苯并咪唑)苯(TPBI)；喹喔啉衍生物，例如2，3-双(4-氟代苯基)喹喔啉；菲咯啉，例如4，7-二苯基-1，10-菲咯啉(DPA)和2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉(DDPA)；以及它们的混合物。作为另外一种选择，任选层140可以是无机的并包含BaO、LiF、或Li2O等。
对于注入电子或负电荷载体而言，阴极层150是尤其有效的电极。阴极层150可为比第一电接触层(在这种情况下为阳极层110)具有更低的功函的任何金属或非金属。如本文所用，术语“更低的功函”旨在表示具有不大于约4.4eV功函的材料。如本文所用，“更高的功函”旨在表示具有至少大约4.4eV功函的材料。
用于阴极层的材料可选自1族碱金属(例如锂、钠、钾、铷、铯)、2族金属(例如镁、钙、钡等)、12族金属、镧系元素(例如铈、钐、铕等)、以及锕系元素(例如钍、铀等)。还可以使用诸如铝、铟、钇、以及它们的组合的材料。用于阴极层150的材料的具体非限制性实例包括但不限于钡、锂、铈、铯、铕、铷、钇、镁、钐，以及它们的合金和组合。
在其他实施方案中，附加层可以存在于有机电子器件中。例如，介于缓冲层120和EL层130之间的层(未示出)可有利于正电荷传输、层的带隙匹配、用作保护层等。类似的，介于EL层130和阴极层150之间的附加层(未示出)可有利于负电荷传输、层之间的带隙匹配、用作保护层等。可使用本领域已知的层。此外，任何上述层可由两个或更多个层构成。作为另外一种选择，无机阳极层110、缓冲层120、EL层130、和阴极层150中的一些或所有可被表面处理以提高电荷负载传输效率。通过在提供具有高设备效率的器件的目的与生产成本、生产复杂性或潜在的其它因素间取得平衡，可确定用于每一组分层的材料的选择。
不同的层可以具有任何合适的厚度。在一个实施方案中，无机阳极层110通常不大于约500nm，例如约10-200nm；缓冲层120通常不大于约250nm，例如约50-200nm；EL层130通常不大于约100nm，例如约50-80nm；任选层140通常不大于约100nm，例如大约20至80nm；并且阴极层150通常不大于约100nm，例如大约1至50nm。如果阳极层110或阴极层150需要传播至少一些光，那么此类层的厚度可以不超过大约100nm。
在有机发光二极管(OLED)中，分别由阴极150和阳极110层注入到EL层130中的电子和空穴形成聚合物中带负电和带正电的极性离子。这些极性离子在所施加电场的影响下迁移，与带相反电荷的物质形成极性离子电子空穴对，随后经历辐射复合。可向所述器件施加足够的阳极和阴极间的电势差，所述电势差通常小于约12伏，并且在许多情况下不大于约5伏。实际电势差可取决于所述器件在较大电子元件中的用途。在许多实施方案中，电子器件操作期间阳极层110偏向于带正电压，而阴极层150基本上为地电位或零伏。电池或一种或多种其它电源可与电子器件电连接作为回路的一部分，但未示于图1中。
图2示于了盘200的一个实施方案。所述盘200具有第一侧面202(示于图3中)和第二侧面204。孔206通过盘200，并且在第二侧面204上显示具有孔径dA。第二侧面204还包含凹槽区域208。该凹槽区域208用于保护物流(未示出)免受基底(未示出)与喷嘴组合件502(参见图5)间相对移动期间产生的风的影响。在所述凹槽区域208中形成静态区域，以产生更加可控的沉积条件。在本发明的一个实施方案中，盘直径dD可为10cm或更小。在另一个实施方案中，dD可为5cm或更小。在另一个实施方案中，孔径dA可为0.05mm或更小。在另一个实施方案中，dA可为0.01mm或更小。在另一个实施方案中，凹槽区域直径d2可为1.0mm或更小。在另一个实施方案中，d2可为0.05mm或更小。tD/d2的比率足以在凹槽区域208中产生静态区域。在一个实施方案中，tD可为0.05mm，而d2可为0.5mm。
图3示出了盘200边视图的一个实施方案，在图2中以线3-3示出。第一表面202和第二表面204间隔盘厚度，由盘厚度tD表示，其中tD可为0.1mm或更小。在本发明的一个实施方案中，盘厚度tD可为0.05mm或更小。在另一个实施方案中，tD可为0.03mm或更小。在一个实施方案中，孔厚度tA可为50μm或更小。在另一个实施方案中，tA可为10μm或更小。提供厚度薄的孔，致使压力损失降低，维持喷嘴射流出口速率，并且物流分成小滴的可能性降低。此实施方案可用于沉积缓冲层、电荷阻挡层、电荷注入层、电荷传输层、电致发光层、或它们的组合。
图4示出了具有凹槽区域的主体400的一个实施方案，包含所述主体包含肩部402和开口404。电铸盘200连接到主体400，其中第一表面202连接肩部402以形成喷嘴组合件502(示于图5中)。连接可包括机械连接如扣件、夹片或其它机械装置、胶粘、软焊、焊接、熔合等。在一个实施方案中，主体400为铝并且涂覆有镍，盘200被软焊到主体400的凹槽区域中。在不改变本发明范围的情况下，可使用其它材料和方法。例如，主体400的远端可不包含凹槽，并且盘200可直接连接主体400的远极面(未示出)。
图5示出了喷嘴组合件502的线性阵列500的一个实施方案。阵列500为线性结构，包含共16个喷嘴组合件502，但是可使用任何数目，并且保持在本发明的教导之内。使混合物递送通过喷嘴组合件以在基底上提供可控的沉积。所述混合物包含液体和固体材料以形成溶液、悬浮液、分散体、乳液、胶态混合物、或其它组合物。如本描述中稍后论述的，所述液体可为有机溶剂或水。所述固体为缓冲层120、EL层130或任选层140中所用的任何一种或多种材料。
在喷涂方法中采用若干变型以改进电子器件产量和最终性能。涂布间隙为200-800μm，涂布速率为2-10m/s。就所述混合物而言，固体含量为2-15％，粘度为0.5-10cp，并且表面张力为20-100达因/厘米。
在另一个实施方案中，所述液体混合物具有不大于5厘泊的粘度。在另一个实施方案中，所述液体混合物包含液体溶剂，其中所述液体溶剂可包括两种或更多种溶剂。在另一个实施方案中，至少一种溶剂是水。
附加装置可驻留在喷嘴组合件502中或与它一起使用，包括与喷嘴组合件502非固定结合的容器和进料管，以容纳许多组分形成液相混合物。其它装置可包括一种或多种步进电机、泵、过滤器、控制电路、其它电子、机械或机电组合件或组件、装置连接件、或它们的任何组合。
在涂布操作期间，喷嘴组合件502内的压力可在约100至500KPa范围内。在一个实施方案中，可保持压力恒定，并且由质量流量控制器控制流量。离开喷嘴组合件502的液体混合物的流量可在50至600微升/分钟范围内。在其它实施方案中，也可使用更高或更低的压力，更高或更低的流量，或它们的任何组合。在阅读说明书后，技术人员将能够调节或改进涂布操作，以获得适于他们具体应用的压力和流量。
3.液体组合物
可使用喷嘴组合件502来沉积多种不同的材料，包括液体溶液。下面的段落仅包括一些但不是所有的可用材料。在一个实施方案中，使用喷嘴组合件502，形成用于电子器件内有机层的一种或多种材料。
所述喷嘴组合件502非常适用于印刷液体组合物。与常规喷墨印刷机相比，所述喷嘴组合件502允许更广泛范围内的操作参数和待用液体组合物。在一个实施方案中，一个或多个参数可影响所述液体组合物的流动特征。粘度是能够影响流动特征的参数。粘度可受所选液体介质、液体介质中固体含量、液体组合物温度、或潜在的一个或多个其它因素、或它们任何组合的影响。粘度可直接受温度的影响(液体介质的粘度随温度的降低而提高，或随温度的升高而降低)，或间接受液体组合物中液体介质蒸发速率变化的影响(即使用具有较低或较高沸点的液体介质，改变液体组合物的温度，或它们的组合)。在阅读本说明书后，技术人员将会知道，他们具有许多不同的途径，以允许显著更多的液体介质选择，更大的待用液体组合物固体浓度范围，或它们的组合。
所述液体混合物可为溶液、分散体、乳液或悬浮液形式。在下段中，提供了固体材料和液体介质的非限制性实例。可根据随后形成层的电特性或电辐射特性来选择一种或多种固体材料。可根据本说明书稍后描述的标准来选择液体介质。
当使用喷嘴组合件502时，液体组合物可具有大于约2.0重量％的一种或多种固体，而不必担心堵塞。在一个实施方案中，所述一种或多种固体的含量在约2.0至3.0重量％范围内。因此，与常规喷墨印刷机相比，喷嘴组合件502可使用具有更高粘度或更低沸点的液体组合物。此外，与常规喷墨印刷机相比，喷嘴组合件502可使用具有更低粘度或更高沸点的液体组合物。此外，液体组合物中的液体介质在印刷前无需脱气。例如，用于将导电性有机材料分散到水溶液中的常规喷墨印刷机需要含水溶剂脱气。然而，由于喷嘴组合件502允许更大的加工余地，因此喷嘴组合件502的固有操作不需要液体介质脱气。
使用喷嘴组合件502印刷的有机层可包括有机活性层(例如辐射发射有机活性层或辐射响应有机活性层)、过滤层、缓冲层、电荷注射层、电荷传输层、电荷阻挡层、或它们的任何组合。有机层可用作电阻器、晶体管、电容器、二极管等的一部分。
就辐射发射有机活性层而言，适宜的辐射发射材料包括一种或多种小分子材料、一种或多种聚合材料、或它们的组合物。小分子材料可包括任何一种或多种描述于例如美国专利4,356,429(“Tang”)；美国专利4,539,507(“Van Slyke”)；美国专利申请公布No.US 2002/0121638(“Grushin”)；或美国专利6,459,199(“Kido”)中的那些。作为另外一种选择，聚合材料可包括任何一种或多种描述于美国专利5,247,190(“Friend”)；美国专利5,408,109(“Heeger”)；或美国专利5,317,169(“Nakano”)中的那些。示例性材料是半导电共轭聚合物。此类聚合物的实例包括聚(苯乙炔)(PPV)、PPV共聚物、聚芴、聚亚苯基、聚乙炔、聚烷基噻吩、聚(N-乙烯基咔唑)(PVK)等。在一个具体的实施方案中，无任何客体材料的辐射发射活性层可发射蓝光。
就辐射响应有机活性层而言，适宜的辐射响应材料可包括共轭聚合物或电致发光材料。适宜的材料包括例如共轭聚合物或电致和光致发光材料。具体实例包括聚(2-甲氧基-5-(2-乙基己氧基)-1，4-苯乙炔)(“MEH-PPV”)或MEH-PPV与CN-PPV的复合材料。
就空穴注入层、空穴传输层、电子阻挡层、或它们的任何组合而言，适宜材料包括聚苯胺(“PANI”)、聚(3，4-乙烯二氧噻吩)(“PEDOT”)、聚呲咯、有机电荷转移化合物如四硫富瓦烯四氰基对苯二醌二甲烷(“TTF-TCQN”)、空穴传输材料如Kido中所述的、或它们的任何组合。
就电子注入层、电子传输层、空穴阻挡层或它们的任何组合而言，适宜的材料包括金属螯合的8-羟基喹啉酮化合物(例如Alq3或双(2-甲基-8-羟基喹啉)4-苯基酚铝(III)(“BAlq”))；基于菲咯啉的化合物(例如2，9-二甲基-4，7-二苯基-1，10-菲咯啉(“DDPA”)或9，10-二苯基蒽(“DPA”))；唑化合物(例如2-叔丁基苯基-5-联苯基-1，3，4-二唑(“PBD”)或3-(4-联苯基)-4-苯基-5-(4-叔丁基苯基)-1，2，4-三唑(“TAZ”)；如Kido中所述的电子传输材料；二苯基蒽衍生物；二萘基蒽衍生物；4，4-双(2，2-二苯基乙烯-1-基)-联苯(“DPVBI”)；9，10-二-β-萘基蒽；9，10-二(萘基)蒽；9，10-二(2-萘基)蒽(“ADN”)；4，4′-双(咔唑-9-基)联苯(“CBP”)；9，10-双-[4-(2，2-二苯基乙烯基)-苯基]-蒽(“BDPVPA”)；蒽、N-芳基苯并咪唑(如“TPBI”)；1，4-双[2-(9-乙基-3-咔唑基)亚乙烯基]苯；4，4′-双[2-(9-乙基-3-咔唑基)亚乙烯基]-1，1′-联苯；9，10-双[2，2-(9，9-氟亚烯基)亚乙烯基]蒽；1，4-双[2，2-(9，9-氟亚烯基)亚乙烯基]苯；4，4′-双[2，2-(9，9-氟亚烯基)亚乙烯基]-1，1′-联苯；苝、取代的苝；四叔丁基苝(“TBPe”)；双(3，5-二氟-2-(2-吡啶基)苯基-(2-羧基吡啶基)铱III(“F(Ir)Pic”)；芘、取代的芘；苯乙烯胺；氟化亚苯基；二唑；1，8-萘二甲酰亚胺；聚喹啉；PPV内的一种或多种碳纳米管；或它们的任何组合。
就电子元件如电阻器、晶体管、电容器等而言，有机层可包含一种或多种噻吩(例如聚噻吩、聚(烷基噻吩)、烷基噻吩、双(二噻吩并噻吩)、烷基双噻吩蒽等)、聚乙炔、并五苯、酞菁、或它们的任何组合。
有机染料的实例包括4-二氰基亚甲基-2-甲基-6-(对二甲基氨基苯乙烯基)-4H-吡喃(DCM)、香豆素、芘、苝、红荧烯、它们的衍生物、或它们的任何组合。
有机金属材料的实例包括官能化聚合物，所述聚合物包含一个或多个与至少一个金属配合的官能团。设想使用的示例性官能团包括羧酸、羧酸盐、磺酸基团、磺酸盐、具有OH部分的基团、胺、亚胺、二亚胺、N-氧化物、膦、氧化膦、β-二羰基、或它们的任何组合。设想使用的示例性金属包括镧系金属(例如Eu、Tb)、第7族金属(例如Re)、第8族金属(例如Ru、Os)、第9族金属(例如Rh、Ir)、第10族金属(例如Pd、Pt)、第11族金属(例如Au)、第12族金属(例如Zn)、第13族金属(例如Al)、或它们的任何组合。此类有机金属材料包括金属螯合的8-羟基喹啉酮化合物，如三(8-羟基喹啉)铝(Alq3)；环金属化铱和铂电致发光化合物如公布的PCT申请WO 02/02714中公开的铱与苯基吡啶、苯基喹啉或苯基嘧啶配体的配合物，描述于例如公布的PCT申请US2001/0019782、EP 1191612、WO 02/15645、WO 02/31896、和EP 1191614中的有机金属配合物；或它们的任何混合物。
共轭聚合物的实例包括聚(苯撑乙烯)、聚芴、聚(螺二芴)、它们的共聚物、或它们的任何组合。
液体介质的选择也可以是获得液体混合物一种或多种适当特征的重要因素。选择液体介质时所考虑的因素包括例如所得溶液、乳液、悬浮液或分散体的粘度、聚合材料的分子量、固体载量、液体介质类型、液体介质沸点、下层基底的厚度、接纳客体材料的有机层的厚度、或它们的任何组合。
在一些实施方案中，所述液体介质包括至少一种溶剂。示例性有机溶剂包括卤代溶剂、成胶聚合酸、烃溶剂、芳族烃溶剂、醚溶剂、环状醚溶剂、醇溶剂、二醇溶剂、酮溶剂、腈溶剂、亚砜溶剂、酰胺溶剂、或它们的任何组合。
示例性卤代溶剂包括四氯化碳、二氯甲烷、氯仿、四氯乙烯、氯苯、双(2-氯乙基)醚、氯甲基乙基醚、氯甲基甲基醚、2-氯乙基乙基醚、2-氯乙基丙基醚、2-氯乙基甲基醚、或它们的任何组合。
示例性成胶聚合酸包括氟化磺酸(例如氟化烷基磺酸，如全氟化乙烯基磺酸)或它们的任何组合。
示例性烃溶剂包括戊烷、己烷、环己烷、庚烷、辛烷、萘烷、石油醚、石油英、或它们的任何组合。
示例性芳族烃溶剂包括苯、萘、甲苯、二甲苯、乙基苯、枯烯(异丙基苯)、荚(三甲基苯)、乙基甲苯、丁苯、伞花烃(异丙基甲苯)、二乙基苯、异丁基苯、四甲基苯、仲丁基苯、叔丁基苯、苯甲醚、4-甲基苯甲醚、3，4-二甲基苯甲醚、或它们的任何组合。
示例性醚溶剂包括乙醚、乙基丙基醚、二丙醚、二异丙醚、二丁基醚、甲基叔丁基醚、甘醇二甲醚、二甘醇二甲醚、苄基甲基醚、异苯并二氢吡喃、2-苯乙基甲基醚、正丁基乙基醚、1，2-二乙氧基乙烷、仲丁基醚、二异丁基醚、乙基正丙基醚、乙基异丙基醚、正己基甲基醚、正丁基甲基醚、甲基正丙基醚、或它们的任何组合。
示例性环醚溶剂包括四氢呋喃、二氧杂环己烷、四氢吡喃、4-甲基-1，3-二氧杂环己烷、4-苯基-1，3-二氧杂环己烷、1，3-二氧杂环戊烷、2-甲基-1，3-二氧杂环戊烷、1，4-二氧杂环己烷、1，3-二氧杂环己烷、2，5-二甲氧基四氢呋喃、2，5-二甲氧基-2，5-二氢呋喃、或它们的任何组合。
示例性醇溶剂包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、2-甲基-1-丙醇(即异丁醇)、2-甲基-2-丙醇(即叔丁醇)、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2，2-二甲基-1-丙醇、1-己醇、环戊醇、3-甲基-1-丁醇、3-甲基-2-丁醇、2-甲基-1-丁醇、2，2-二甲基-1-丙醇、3-己醇、2-己醇、4-甲基-2-戊醇、2-甲基-1-戊醇、2-乙基丁醇、2，4-二甲基-3-戊醇、3-庚醇、4-庚醇、2-庚醇、1-庚醇、2-乙基-1-己醇、2，6-二甲基-4-庚醇、2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、4-甲基环己醇、或它们的任何组合。
也可使用醇醚溶剂。示例性醇醚溶剂包括1-甲氧基-2-丙醇、2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇、1-甲氧基-2-丁醇、乙二醇一异丙基醚、1-乙氧基-2-丙醇、3-甲氧基-1-丁醇、乙二醇一异丁基醚、乙二醇一正丁基醚、3-甲氧基-3-甲基丁醇、乙二醇一叔丁基醚、或它们的任何组合。
示例性二醇溶剂包括乙二醇、丙二醇、丙二醇一甲基醚(PGME)、双丙二醇一甲基醚(DPGME)、或它们的任何组合。
示例性酮溶剂包括丙酮、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、环己酮、异丙基甲基酮、2-戊酮、3-戊酮、3-己酮、二异丙基酮、2-己酮、环戊酮、4-庚酮、异戊基甲基酮、3-庚酮、2-庚酮、4-甲氧基-4-甲基-2-戊酮、5-甲基-3-庚酮、2-甲基环己酮、二异丁基酮、5-甲基-2-辛酮、3-甲基环己酮、2-环己烯-1-酮、4-甲基环己酮、环庚酮、4-叔丁基环己酮、异佛尔酮、苄基丙酮、或它们的任何组合。
示例性腈溶剂包括乙腈、丙烯腈、三氯乙腈、丙腈、三甲基乙腈、异丁腈、正丁腈、甲氧基乙腈、2-甲基丁腈、异戊腈、N-戊腈、正己腈、3-甲氧基丙腈、3-乙氧基丙腈、3，3′-氧二丙腈、正庚腈、乙醇腈、苯甲腈、乙氰醇、丁二腈、丙酮羟腈、3-正丁氧基丙腈、或它们的任何组合。
示例性亚砜溶剂包括二甲基亚砜、二正丁基亚砜、四亚甲基亚砜、甲基苯基亚砜、或它们的任何组合。
示例性酰胺溶剂包括二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、酰胺、2-乙酰胺基乙醇、N，N-二甲基间甲基苯甲酰胺、三氟乙酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二乙基十二酰胺、ε-己内酰胺、N，N-二乙基乙酰胺、N-叔丁基甲酰胺、甲酰胺、三甲基乙酰胺、N-丁酰氨、N，N-二甲基乙酰乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二乙基甲酰胺、N-甲酰基乙酰胺、乙酰胺、N，N-二异丙基甲酰胺、1-甲酰基哌啶、N-甲基甲酰苯胺、或它们的任何组合。
设想的冠醚包括能够用于协助环氧化物原料中氯含量降低的任何一种或多种冠醚，所述环氧化物原料是如本发明所述处理的组合的一部分。示例性冠醚包括苯并-15-冠-5；苯并-18-冠-6；12-冠-4；15-冠-5；18-冠-6；环己烷并-15-冠-5；4′，4″(5″)-二叔丁基二苯并-18-冠-6；4′，4″(5″)-二叔丁基二环己烷并-18-冠-6；二环己烷并-18-冠-6；二环己烷并-24-冠-8；4′-氨基苯并-15-冠-5；4′-氨基苯并-18-冠-6；2-(氨基甲基)-15-冠-5；2-(氨基甲基)-18-冠-6；4′-氨基-5′-硝基苯并-15-冠-5；1-氮杂-12-冠-4；1-氮杂-15-冠-5；1-氮杂-18-冠-6；苯并-12-冠-4；苯并-15-冠-5；苯并-18-冠-6；庚二酸二((苯并-15-冠-5)-15-基甲酯)；4-溴苯并-18-冠-6；(+)-(18-冠-6)-2，3，11，12-四甲酸；二苯并-18-冠-6；二苯并-24-冠-8；二苯并-30-冠-10；4，4′-二叔丁基二苯并-18-冠-6；4′-甲酰基苯并-15-冠-5；2-(羟甲基)-12-冠-4；2-(羟甲基)-15-冠-5；2-(羟甲基)-18-冠-6；4′-硝基苯并-15-冠-5；聚-[(二苯并-18-冠-6)-共-甲醛]；1，1-二甲基硅杂-11-冠-4；1，1-二甲基硅杂-14-冠-5；1，1-二甲基硅杂-17-冠-5；1，4，8，11-四氮杂环十四烷；1，4，10，13-四噻-7，16-二氮环十八烷；卟吩；或它们的任何组合。
在另一个实施方案中，所述液体介质包括水。与水不溶性成胶聚合酸配合的导电聚合物能够沉积在基底上，并且用作电荷传输层。
上文描述了许多不同类别的液体介质(例如卤代溶剂、烃溶剂、芳族烃溶剂、水等)。还可使用一种以上的不同类别的液体介质的混合物。
所述液体混合物还可包含惰性材料，如基料材料、填充材料、或它们的组合。就所述液体混合物而言，惰性材料不会显著影响层的电特性、辐射发射特性、或辐射响应特性，所述层由所述液体混合物的至少一部分形成，或容纳所述液体混合物的至少一部分。
应当认识到，为清楚起见描述于独立实施方案上下文中的本发明某些特征也可以以单个实施方案的组合形式提供。反之，为简化起见描述于单个实施方案上下文中的本发明多个特征也可以单独提供或以任何子组合的方式提供。此外，范围内描述的相关数值包括所述范围内的每个值。

Claims (14)

1.一种喷嘴组合件，所述喷嘴组合件包括：
主体，所述主体在所述主体远端包含凹槽区域；和
盘，所述盘具有位于中央的孔，所述孔具有孔径dA和孔厚度tA，所述盘具有直径dD，所述盘具有第一侧面和第二侧面，其中所述第一侧面连接所述主体的凹槽区域，所述第二侧面具有位于凹槽区域内的所述孔，所述凹槽区域具有直径d2，其中dD大于d2。
2.权利要求1的喷嘴组合件，其中dA小于或等于0.05mm。
3.权利要求2的喷嘴组合件，其中dA小于或等于0.01mm，并且tA为50μm或更小。
5.权利要求1的喷嘴组合件，其中dA在所述第一侧面和所述第二侧面间变化。
6.权利要求5的喷嘴组合件，其中所述第一侧面的dA大于所述第二侧面。
7.权利要求6的喷嘴组合件，其中半径rA限定了介于所述第一和第二侧面间的孔的表面。
8.权利要求7的喷嘴组合件，其中半径rA小于0.05mm。
9.权利要求7的喷嘴组合件，其中半径rA小于0.04mm。
10.权利要求7的喷嘴组合件，其中半径rA小于0.03mm。
11.一种液相涂层方法，所述方法包括：
提供主体，所述主体在所述主体远端包含凹槽区域；
提供盘，所述盘具有位于中央的孔，所述孔具有孔径dA，所述盘具有直径dD，所述盘具有第一侧面和第二侧面，其中所述第二侧面具有位于浅凹槽区域内的所述孔，所述凹槽区域具有直径d2，其中dD大于d2；
使所述盘的第一侧面连接所述主体的凹槽区域以形成喷嘴组合件；
提供包含液体和固体的混合物；并且
使所述混合物流动通过所述喷嘴组合件以形成层。
12.权利要求11的方法，其中所述液体为有机溶剂。
13.权利要求11的方法，其中所述液体为水。
14.权利要求11的方法，其中所述混合物为溶液，所述溶液具有小于10％的固体含量。
15.权利要求11的方法，其中所述混合物为悬浮液，所述悬浮液具有小于10％的固体含量。
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Granted publication date: 20141029

Termination date: 20161228