CN102260238B - 2,4－二乙基噻唑酮精制工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及到一种光引发剂，特别是涉及到2，4-二乙基噻唑酮的粗品精制方法。它的方法包括以下步骤：①将2，4-二乙基噻唑酮粗品加到反应釜内，加入适量溶剂，然后升温到30-50℃，保温1-3小时，再降温到10-30℃，过滤或用离心机分离出固体，待下步使用；②将第1步处理好的2，4-二乙基噻唑酮粗品加入到反应釜内，然后加入溶剂，开搅拌，升温到50-100℃，搅拌1-3小时，加入活性炭，保温30-60分钟，然后过滤到另一个洁净的反应釜内，将过滤到洁净反应釜内的液体，降温到1-30℃，搅拌1-5小时，进行过滤或离心机分离，得到2，4-二乙基噻唑酮精制产品。该工艺具有结晶过程简单、设备少的优点。

Description

2,4-二乙基噻唑酮精制工艺
技术领域
本发明涉及到一种光引发剂，特别是涉及到2，4-二乙基噻唑酮(以下简称DETX)粗品精制方法。
背景技术
DETX的英文通用名：
2，4-diethylthioxanthen-9-one；2，4-diethyl-9h-thioxanthen-9-one
化学名称：2，4-二乙基噻唑酮，2，4-二乙基硫杂蒽酮。
结构式：
分子式：C17H16OS
分子量：268
理化性质：淡黄色粉末，熔点：71-75℃。用于透明或有色UV固化油墨、粘合剂、涂料等。
目前光引发剂DETX的精制方法，一般采用高真空度蒸馏法。简要方法如下：将DETX粗品加入到高温反应釜内，升温到200-260℃，然后启动多级真空泵，缓慢开始蒸馏，要求釜内压力5mm汞柱以下，DETX才能馏出(否则要更高的温度，产品质量差)，蒸馏完毕，将馏出液放到不锈钢盆内。冷却，结晶，再将结晶粉碎，得产品。该方法存在的问题：1、高温精制，反应条件苛刻。2、真空系统密封要好，否则影响产品收率和质量。3、能源消耗大。
发明内容
1、发明目的：由于DETX的合成通常采用高真空蒸馏法，进行精制，以得到高纯度产品，这样做有以下缺点：第1，要求蒸馏系统有较好密封性(蒸馏反应釜内压力在5mmHg以下)，第2要采用高温，第3料液易在冷却器残留，第4出料后要粉碎，给生产带来不便。为此我们提供一种精制方法，解决DETX技术上存在的以上缺陷。
2、技术方案与技术特点：
本精制方法包括以下步骤：
①将DETX粗品加到反应釜内，加入适量溶剂，然后升温到30-50℃，搅拌保温1-3小时，再降温到10-30℃，过滤或用离心机分离出固体，待下步使用。本步收率为85-95％。所述DETX粗品为采用二硫代水杨酸和间二乙基苯反应制备所得或采用其他方法制得的DETX粗品。
②将第1步处理好的DETX粗品加入到反应釜内，然后加入溶剂，开搅拌，升温到50-100℃，搅拌1-3小时，加入活性炭，保温30-60分钟，然后过滤到另外一个洁净的反应釜内。将过滤到洁净反应釜内的液体，降温到30℃以下，搅拌1-5小时，进行过滤或离心机分离，得到DETX精制产品。外观呈浅黄色。收率为85-95％。
③所述溶剂为：甲醇、甲苯、苯、正己烷、乙醇中的一种或一种以上混合溶剂。
优选的，2，4-二乙基噻唑酮粗品与溶剂的重量比为1∶1～15。
优选的，第1步处理好的DETX粗品与溶剂的重量比为1∶1～10。
采用上述方法，有以下特点：1、结晶过程简单。2、使用设备少。3、所得产品外观好。
3、本发明的优越性：①不需要高真空；②反应条件温和，避开了高温作业；③降低了能源消耗。
具体实施方式
通过以下具体实施方法将由助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。
实施例1
1、将100kgDETX粗品加到1000升反应釜内，加入500升甲醇，然后升温到30℃，搅拌保温1小时，再降温到10℃，用离心机分离出固体，待下步使用。本步收率为88％。
2、将88kgDETX粗品加入到反应釜内，然后加入500kg甲苯，开搅拌，升温到50℃，搅拌1小时，加入活性炭，保温30分钟，然后过滤到另外一个洁净的反应釜内。将过滤到洁净反应釜内的液体，降温到30℃，搅拌1小时，进行过滤，得到DETX精制产品，收率为85％。
实施例2
1、将100kgDETX粗品加到1000升反应釜内，加入500升苯和300升正己烷，然后升温到50℃，搅拌保温3小时，再降温到30℃，用过滤器分离出固体，待下步使用。本步收率为92％。
2、将92kgDETX粗品加入到反应釜内，然后加入400kg乙醇，开搅拌，升温到100℃，搅拌3小时，加入活性炭，保温60分钟，然后过滤到另外一个洁净的反应釜内。将过滤到洁净反应釜内的液体，降温到1℃，搅拌5小时，进行过滤，得到DETX精制产品，收率为90％。

Claims (3)

1.一种2，4-二乙基噻唑酮精制工艺，其特征在于：①将2，4-二乙基噻唑酮粗品加到反应釜内，加入适量溶剂，然后升温到30-50℃，保温1-3小时，再降温到10-30℃，过滤或用离心机分离出固体，待下步使用；
②将第1步处理好的2，4-二乙基噻唑酮粗品加入到反应釜内，然后加入溶剂，开搅拌，升温到50-100℃，搅拌1-3小时，加入活性炭，保温30-60分钟，然后过滤到另一个洁净的反应釜内，将过滤到洁净反应釜内的液体，降温到1-30℃，搅拌1-5小时，进行过滤或离心机分离，得到2，4-二乙基噻唑酮精制产品；
③所述溶剂为：甲醇、甲苯、苯、正己烷、乙醇中的一种或一种以上混合溶剂。
2.根据权利要求1所述的精制工艺，其特征在于：2，4一二乙基噻唑酮粗品与溶剂的重量比为1∶1～15。
3.根据权利要求1或2所述的精制工艺，其特征在于：第1步处理好的2，4-二乙基噻唑酮粗品与溶剂的重量比为1∶1～10。
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