CN102255046B - 透明有机聚合物绝缘层及其制备方法与在有机场效应晶体管中的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种透明有机聚合物绝缘层及其制备方法与在有机场效应晶体管中的应用。该制备有机绝缘层的方法，包括如下步骤：在有栅电极层的衬底上制备一层聚合物层后进行热处理，冷却后在所述栅电极层上得到所述有机绝缘层。本发明提供的有机场效应晶体管，由下至上依次由衬底、栅电极层、前述有机绝缘层、有机半导体层和位于同一层的源电极层和漏电极层组成；所述源电极层和漏电极层之间不接触。本发明提供的有机场效应晶体管，其有机绝缘层抗溶剂能力强，适用于溶液法过程的器件制备，该晶体管具有低处理温度、较低漏电流和低操作电压。该方法工艺简单、易于操作、成本低廉，具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机场效应晶体管领域，特别涉及一种透明有机聚合物绝缘层及其制备方法与在有机场效应晶体管中的应用。
背景技术
自从上世纪80年代有机场效应晶体管(OFET)发明以来(Tsumura，A.；Koezuka，H.；Ando，T.Appl.Phys.Lett.1986，49，1210)，有机场效应晶体管由于其在在低成本、柔性的有源矩阵显示、射频商标、电子纸、传感器等诸多方面有广阔的应用前景受到了广泛关注并取得了很大进展。基于多种有机半导体材料的OFET器件性能已经超过1cm2/V.s(Gundlach，D.J.；Royer，J.E.；Park，S.K.；Subramanian，S.；Jurchescu，O.D.；Hamadani，B.H.；Moad，A.J.；Kline，R.J.；Teague，L.C.；Kirillov，O.；Richter，C.A.；Kushmerick，J.G.；Richter，L.J.；Parkin，S.R.；Jackson，T.N.；Anthony，J.E.Nat.Mater.2008，7，216.)，这些性能已经达到或超过了无定形硅水平，使得OFET走向了可实用新阶段。
相对于一般的无机场效应晶体管，柔性设计一直是OFET研究中的重要课题.人们报道了各种替代二氧化硅的有机绝缘层薄膜.例如：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)(Byun，H.S.；Xu，Y.-X.；Song，C.K.Thin Solid Films.2005，493，278.)、聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)(Angelis，F.D.；Cipolloni，S.；Mariucci，L.；Fortunato，G.Appl.Phys.Lett.2005，86，203505.)、聚苯乙烯(PS)(Yoon，M.-H.；Yan，H.；Facchetti，A.；Marks，T.J.J.Am.Chem.Soc.2005，127，10388.)poly(perfluorobutenylvinylether)(CYTOP)(Umeda，T.；Kumaki，D.；Tokito，S.Org.Electro.2008，9，545.)、聚丙烯酸(PAA)(Lim，S.H.；Kim，J.；Lee，S.-g.；Kim，Y.S.Chem.Commun.2010，46，3961.)等有机绝缘层已被广泛的研究.另外，有机无机共混绝缘层、有机混合绝缘层(Jeong，S.；Kim D.；Lee，S.；Park，B.-K.；Moon，J.Appl.Phys.Lett.2006，89，092101.)也已用于OFET研究中。但是有机绝缘层仍存在着一些缺点：抗溶剂能力差，不能用于溶液法过程的器件制备；高的处理温度，不适合低成本制备工艺；较高的漏电流等.
绝缘层是有机场效应晶体管的重要组成部分，它很大程度上决定有机场效应晶体管的性能和操作电压。决定器件性能的绝缘层的因素主要包括以下两种：1：决定有机半导体薄膜形貌的性质，如：介电层的表面能，介电层的粗糙度，这些因素直接决定了有机半导体薄膜的聚集态性质和有机半导体层的晶界密度，从而会很大程度上影响载流子的传输和器件性能。2：决定有机半导体层和绝缘层界面缺陷密度的因素，如绝缘层的界面的官能团。这些对电子的传输尤为重要，因为电子更容易被缺陷俘获。3：绝缘层的介电性能，即影响绝缘层电容的因素，如绝缘层的介电常数和厚度。这些会直接决定有机场效应晶体管的操作电压。
发明内容
本发明的目的是提供一种透明有机聚合物绝缘层及其制备方法与在有机场效应晶体管中的应用。
本发明提供的制备有机绝缘层的方法，包括如下步骤：在衬底或有栅电极层的衬底上制备一层聚合物层后进行热处理，冷却后在所述衬底或所述栅电极层上得到所述有机绝缘层。
上述方法中，构成所述栅电极层的材料的电阻率为104-106Scm-1；构成所述栅电极层的材料为金、银、铝、铜或氧化铟锡，优选氧化铟锡；所述栅电极层的厚度为20纳米至2毫米，优选150纳米；构成所述衬底的材料为玻璃、陶瓷或硅片；所述聚合物层的厚度为300-500纳米，优选400纳米；所述热处理步骤中，温度为120-150℃，优选120℃，时间为0.5-2小时，优选1小时，真空度为小于10帕。冷却步骤中可直接由热处理温度冷却至室温，各种冷却速率均适用于该方法。
各种常用的制备聚合物层的方法均适用于该方法，如可为旋涂法：用聚合物的有机溶液在所述衬底上或所述栅电极层上进行旋涂。所述聚合物的有机溶液中，所述聚合物为聚间苯二甲酰肼，优选熔点为390-430℃的聚间苯二甲酰肼，更优选熔点为390℃的聚间苯二甲酰肼；溶剂选自二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种，优选二甲基乙酰胺；所述聚合物的有机溶液的浓度为60-120mg/mL，优选100mg/mL；所述旋涂步骤中，转速为2000-4000转/分，优选3000转/分。
按照上述方法制备而得的有机绝缘层，尤其是厚度为300-500纳米，优选400纳米的有机绝缘层，以及该有机绝缘层在制备有机场效应晶体管中的应用，也属于本发明的保护范围。
本发明提供的有机场效应晶体管，由下至上依次由衬底、栅电极层、前述本发明提供的有机绝缘层、有机半导体层和位于同一层的源电极层和漏电极层组成；所述源电极层和漏电极层之间不接触；
其中，构成所述衬底的材料为玻璃、陶瓷或硅片；
构成所述栅电极层的材料的电阻率为104-106Scm-1，优选104Scm-1；构成所述栅电极层的材料为金、银、铝、铜或氧化铟锡，优选氧化铟锡；所述栅电极层的厚度为20纳米至2毫米，优选150纳米；制备所述栅电极层的方法为各种常用方法，如真空热蒸镀法、磁控溅射法或等离子体增强的化学气相沉积方法；
构成所述有机绝缘层的材料为聚间苯二甲酰肼，优选熔点为390-430℃的聚间苯二甲酰肼，更优选熔点为390℃的聚间苯二甲酰肼；所述有机绝缘层的厚度为300-500纳米，优选400纳米；
构成所述有机半导体层的材料为具有场效应性能的有机材料，选自有机小分子化合物和高分子材料中的至少一种，优选并五苯和聚3-己基噻吩(P3HT)中的至少一种，优选熔点为238℃的聚3-己基噻吩；所述有机半导体层的厚度为40-80纳米，优选40纳米；制备所述有机半导体层的方法为各种常用的方法，如真空蒸镀法、旋涂法、滴膜法或印刷法；
构成所述源电极层和漏电极层的材料的电阻率均为104-106Scm-1，优选104Scm-1；构成所述源电极层和漏电极层的材料选自金、银和铜中的至少一种，优选金；所述源电极层和漏电极层的厚度均为40-50纳米，优选50纳米。制备所述源电极和漏电极层的方法均为各种常用的方法，如可为真空热蒸镀、磁控溅射法、等离子体增强的化学气相沉积方法或印刷法。
本发明提供的制备所述有机场效应晶体管的方法，包括如下步骤：
1)在有栅电极层的衬底上制备一层聚合物层后进行热处理，冷却后在所述栅电极层上得到所述有机绝缘层；
2)在所述步骤1)所得有机绝缘层上制备一层有机半导体层；
3)在所述步骤2)所得有机半导体层上分别制备源电极层和漏电极层，所述源电极层和漏电极层位于同一层，且所述源电极层和漏电极层之间不接触，得到所述有机场效应晶体管。
所述步骤1)热处理步骤中，温度为120-150℃，优选120℃，时间为0.5-2小时，优选1小时，真空度为小于10帕；所述制备一层聚合物层的方法为用聚合物的有机溶液在所述栅电极层上进行旋涂；所述聚合物的有机溶液中，所述聚合物为聚间苯二甲酰肼，优选熔点为390-430℃的聚间苯二甲酰肼，更优选熔点为390℃的聚间苯二甲酰肼；溶剂选自二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种，优选二甲基乙酰胺；所述聚合物的有机溶液的浓度为60-120mg/mL，优选100mg/mL；所述旋涂步骤中，转速为2000-4000转/分，优选3000转/分；制备所述栅电极层的方法为各种常用的真空热蒸镀法、磁控溅射法或等离子体增强的化学气相沉积方法；
所述步骤2)中，制备所述有机半导体层的方法为各种常用的真空蒸镀法、旋涂法、滴膜法或印刷法；
所述步骤3)中，制备所述源电极和漏电极层的方法均为各种常用的真空热蒸镀、磁控溅射法、等离子体增强的化学气相沉积方法或印刷法。
本发明在有机/无机基底上通过旋涂、低温后处理的方式在基底表面构筑了一层均匀连续的透明高分子膜作为有机绝缘层，进而得到有机场效应晶体管。本发明提供的有机场效应晶体管，其有机绝缘层抗溶剂能力强，适用于溶液法过程的器件制备，该晶体管具有低处理温度、较低漏电流和低操作电压。该晶体管可通过简单的旋涂法制备而得其中的有机绝缘层，该方法工艺简单、易于操作、成本低廉，具有很好的应用前景。
附图说明
图1为有机场效应晶体管结构示意图。
图2为本发明提供的有机场效应晶体管中有机绝缘层的透光率、漏电流及介电常数-频率关系曲线。
图3为本发明提供的并五苯作为有机半导体层的有机绝缘层场效应晶体管的输出曲线和转移曲线图。
图4为本发明提供的P3HT为有机半导体层、OTS修饰的有机绝缘层场效应晶体管的输出曲线和转移曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，但本发明并不限于以下实施例。所述方法如无特别说明均为常规方法。所述材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。所用聚3-己基噻吩为Aldrich公司购买的regioregular规格，熔点为238℃。所用聚间苯二甲酰肼按照下述文献方法制备而得：A.H.Frazer，F.T.Wallenberger，J.Polym.Sci.A.1964，2，1147，熔点为390℃。
实施例1
制备本发明提供的有机绝缘层
1)将表面带有由氧化铟锡构成的栅电极层(厚度为150纳米、电阻率为104Scm-1)的玻璃衬底，经丙酮、氯仿、异丙醇各超声清洗十分钟后氮气吹干后，在3000转/分的转速下旋涂浓度为100mg/ml的聚间苯二甲酰肼(熔点为390℃)的二甲基乙酰胺溶液，再在真空度小于10帕的条件下于120℃热处理1小时后，冷却至室温，得到一层厚度为400纳米、电容为11nF、连续均匀的透明高分子薄膜，即为本发明提供的有机绝缘层；
制备本发明提供的有机场效应晶体管
2)于真空镀膜机内，在真空度为4×10-4Pa的条件下以
的速度在步骤1)所得有机绝缘层之上蒸镀一层厚度为40纳米的并五苯层作为有机半导体层；
3)将步骤2)所得带有有机半导体层和有机绝缘层的衬底置于真空镀膜机内，在真空度为4×10-4Pa的条件下以
的速度分别蒸镀一层厚度为50纳米的金层，作为源电极层和漏电极层，该源电极层和漏电极层位于同一层，且该源电极层和漏电极层之间不接触，得到本发明提供的有机场效应晶体管。
该有机场效应晶体管的结构示意图如图1所示，由下至上依次由玻璃衬底1、栅电极层2、有机绝缘层3、有机半导体层4和位于同一层的源电极层5和漏电极层6组成；该源电极层5和漏电极层6之间不接触；
构成栅电极层2的材料为氧化铟锡，其厚度为150纳米；构成有机绝缘层3的材料为熔点为390℃的聚间苯二甲酰肼，其厚度为400纳米；构成有机半导体层4的材料为并五苯，其厚度为40纳米；构成源电极层5和漏电极层6的材料均为金，其厚度均为50纳米，电阻率为104Scm-1。
用keithley 4200型半导体测试仪在室温和空气条件下对该实施例制备所得有机场效应晶体管进行测试。图2为该有机场效应晶体管中有机绝缘层的透光率、漏电流及介电常数-频率关系曲线。由图2可知，在450纳米以上该聚合物薄膜的透光率大于93％，操作电压20伏以下漏电流小于10-8安培每平方厘米，介电常数在102-105内较为稳定。介电常数为4.4。图3为该有机绝缘层场效应晶体管的输出曲线(a)和转移曲线图(b)。由图3可知，该有机场效应晶体管在低操作电压下迁移率在0.4-0.7cm2V-1s-1，开关比＞40000，该器件性能优于基于无机二氧化硅绝缘层的有机场效应晶体管的性能。
实施例2
制备本发明提供的有机绝缘层
1)将表面带有由氧化铟锡构成的栅电极层(厚度为150纳米、电阻率为104Scm-1)的玻璃衬底，经丙酮、氯仿、异丙醇各超声清洗十分钟后氮气吹干后，在3000转/分的转速下旋涂浓度为100mg/ml的聚间苯二甲酰肼的二甲基乙酰胺溶液，再在真空度小于10帕的条件下于120℃热处理1小时后，冷却至室温，得到一层厚度为400纳米、电容为11nF、连续均匀的透明高分子薄膜，即为本发明提供的有机绝缘层；
制备本发明提供的有机场效应晶体管
2)于真空镀膜机内，将浓度为10mg/ml的聚3-己基噻吩的氯仿溶液在2000r/min的转速下甩膜在步骤1)所得有机绝缘层之上，真空退火过夜除掉溶剂氯仿，得到厚度为40纳米的聚3-己基噻吩层，为有机半导体层；
3)将步骤2)所得带有有机半导体层和有机绝缘层的衬底置于真空镀膜机内，在真空度为4×10-4Pa的条件下以
的速度蒸镀一层厚度为50纳米的金层，作为源电极层和漏电极层，该源电极层和漏电极层位于同一层，且该源电极层和漏电极层之间不接触，得到本发明提供的有机场效应晶体管。
该有机场效应晶体管的结构示意图如图1所示，由下至上依次由玻璃衬底1、栅电极层2、有机绝缘层3、有机半导体层4和位于同一层的源电极层5和漏电极层6组成；该源电极层5和漏电极层6之间不接触；
构成栅电极层2的材料为氧化铟锡，其厚度为150纳米；构成有机绝缘层3的材料为熔点为390℃的聚间苯二甲酰肼，其厚度为400纳米；构成有机半导体层4的材料为并五苯，其厚度为40纳米；构成源电极层1和漏电极层2的材料均为金，其厚度均为50纳米，电阻率为104Scm-1。
用keithley 4200型半导体测试仪在室温和空气条件下对该实施例制备所得有机场效应晶体管进行测试。图4为该有机场效应晶体管的输出曲线和转移曲线图，图4(a)为源漏电压为-10V时的转移曲线，(b)为转移曲线图。由图可知，该有机场效应晶体管在低操作电压下迁移率在0.05cm2V-1s-1，开关比200，该器件性能优于基于无机二氧化硅绝缘层的有机场效应晶体管的性能。
Claims (8)
1.一种制备有机绝缘层的方法，包括如下步骤：在有栅电极层的衬底上制备一层聚合物层后进行热处理，冷却后在所述栅电极层上得到所述有机绝缘层；
所述聚合物层为聚间苯二甲酰肼。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：构成所述栅电极层的材料的电阻率为104-106S cm-1；构成所述栅电极层的材料为金、银、铝、铜或氧化铟锡；所述栅电极层的厚度为20纳米至2毫米；构成所述衬底的材料为玻璃、陶瓷或硅片；所述聚合物层的厚度为300-500纳米；
所述热处理步骤中，温度为120-150℃，时间为0.5-2小时，真空度为小于10帕。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述栅电极层的厚度为150纳米；所述聚合物层的厚度为400纳米；
所述热处理步骤中，温度为120℃，时间为1小时。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述制备一层聚合物层的方法为用聚合物的有机溶液在所述栅电极层上进行旋涂；所述聚合物为熔点为390-430℃的聚间苯二甲酰肼；溶剂选自二甲基乙酰胺和二甲基亚砜中的至少一种；所述聚合物的有机溶液的浓度为60-120mg/mL；所述旋涂步骤中，转速为2000-4000转/分。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述聚合物为熔点为390℃的聚间苯二甲酰肼；所述聚合物的有机溶液的浓度为100mg/mL；所述旋涂步骤中，转速为3000转/分。
6.一种有机场效应晶体管，由下至上依次由衬底、栅电极层、由聚合物构成的有机绝缘层、有机半导体层和位于同一层的源电极层和漏电极层组成；所述源电极层和漏电极层之间不接触；所述聚合物为聚间苯二甲酰肼。
7.根据权利要求6所述的晶体管，其特征在于：构成所述衬底的材料为玻璃、陶瓷或硅片；
构成所述栅电极层的材料的电阻率为104-106Scm-1；
构成所述栅电极层的材料为金、银、铝、铜或氧化铟锡；所述栅电极层的厚度为20纳米至2毫米；
所述有机绝缘层的电容为11nF；
构成所述有机半导体层的材料选自并五苯和聚3-己基噻吩中的至少一种；所述有机半导体层的厚度为40-80纳米；
构成所述源电极层和漏电极层的材料的电阻率均为104-106S cm-1；构成所述源电极层和漏电极层的材料选自金、银和铜中的至少一种；所述源电极层和漏电极层的厚度均为40-50纳米。
8.根据权利要求7所述的晶体管，其特征在于：所述栅电极层的厚度为150纳米；
构成所述有机半导体层的材料为熔点为238℃的聚3-己基噻吩；所述有机半导体层的厚度为40纳米；
构成所述源电极层和漏电极层的材料选自金、银和铜中的至少一种；所述源电极层和漏电极层的厚度均为50纳米。
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