CN102250284A - 水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种流动性、稳定性良好的乳液水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，属于化学合成领域。本发明以叔丁醇、硫酸铵与水的混合体系为反应介质，以单体丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为原料，以过硫酸铵、亚硫酸钠及2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐的混合物为复合引发剂，以丙烯酰胺与乙烯基己内酰胺的聚合物为分散稳定剂，进行分散聚合，得到流动性、稳定性良好的聚丙烯酰胺乳液，其相对平均分子质量为280～320万；单体丙烯酰胺的转化率为99.5%以上。
Description
技术领域
本发明属于化学合成技术领域，涉及一种聚丙烯酰胺乳液的合成方法，尤其涉及一种水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法。
背景技术
聚丙烯酰胺（PAM）是一种线性水溶性的高分子，广泛的应用于水处理、造纸、采油、矿冶等领域。是目前世界上应用最广、效果最好的絮凝剂。PAM的聚合方法主要有水溶液聚合、反相悬浮聚合、反相乳液聚合、反相微乳液聚合、沉淀聚合以及分散聚合。丙烯酰胺的分散聚合是一种新型的丙烯酰胺的聚合方法，该聚合方法已引起人们的广泛关注。分散聚合法虽然可以制得无污染、性价比低的聚丙烯酰胺絮凝剂；但是聚合过程中黏度大，难搅拌，溶液聚合所得到干粉剂型凝胶产品需要干燥、粉碎、溶解性差，反相聚合产品会造成环境的二次污染。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中分散聚合法制备聚丙烯酰胺存在的问题，提供一种流动性、稳定性良好的水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法。
本发明水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，是是以叔丁醇、硫酸铵与水的混合体系为反应介质，以单体丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为原料，以过硫酸铵、亚硫酸钠及2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐的混合物为复合引发剂，以丙烯酰胺与乙烯基己内酰胺的聚合物为分散稳定剂，在氮气保护下，于18~50℃下反应6~8h，得到聚丙烯酰胺乳液。
所述单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为10:1~5:1。
所述单体丙烯酰胺和甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在分散体系中的质量百分数为10~20%。
所述叔丁醇、硫酸铵和水的混合体系中，叔丁醇与水的体积比为0.15:1~0.25:1。
所述叔丁醇、硫酸铵和水的混合体系中，硫酸铵水溶液的质量百分数为23~30%。
所述复合引发剂的用量为单体丙烯酰胺质量的0.15~0.5%。
所述复合引发剂中，过硫酸铵、亚硫酸钠、偶氮类化合物的质量比为1:0.5:1~1:1:1.5。
所述分散稳定剂的用量为单体丙烯酰胺质量的1.5~3%。
所述分散稳定剂，是以水为介质，丙烯酰胺与乙烯基己内酰胺以5:1~3:1的质量比，于18~50℃下聚合反应6~8小时而得。
本发明采用丙烯酰胺与乙烯基己内酰胺的聚合物为分散稳定剂，由于其聚合物长链中含有疏水基团，使得聚合物长链更稳定的分散于分散体系中，大大提高了聚丙烯酰胺乳液的稳定性。
下面通过实验对本发明合成的聚丙烯酰胺乳液（PAM）的性能进行分析。
1、稳定性能的测试
测试方法：取20mL PAM乳液装入塑料瓶密封好，观察其稳定性。
结果：放置于阴凉处保存，放置三个月乳液稳定，未分层，三个月后，有少量的水析出，出现凝胶。
2、单体转化率的测定
测定方法：利用单体溶解于丙酮和乙醇的混合溶剂，而聚丙烯酰胺（PAM）不溶的性质进行洗涤、分离、然后进行烘干称量，单体的转化率可以按照下式进行计算：
式中，m表示聚合物的总质量；m0表示聚合物单体的质量；m1表示用于提取的聚合物的产品的总质量；m2表示从质量为m1的产品中提取出来的聚丙烯酰胺（PAM）的质量。
测定结果：反应中单体的转化率大于99.5%。
3、分子质量的测定
测定方法：先用体积比为1:1的乙醇/水混合物洗涤聚丙烯酰胺数次，然后在40℃下真空干燥24小时，得到聚丙烯酰胺（PAM）白色固体。研成粉末，按照GB12005.1-89，用一点法在30 +0.05℃，1mol·L-1的NaNO3水溶液条件下，用乌氏粘度计测定特性粘数，根据下式计算分子量。
式中，η：是特性粘数（dL/g）；
：是聚合物的平均分子量。
测定结果：聚丙烯酰胺的相平均分子量为280～320万。
4、聚丙烯酰胺（PAM）乳液固含量的测定
测定方法：将一定量的试样装入坩埚中，放入烘箱里在60~70℃下烘干12h左右，使其质量不再减小，冷却后进行称重。
S=（m2-m0）/m1 ×100％
式中，m0为坩埚的质量；m1为试样的质量；m2为干燥后坩埚和干燥后聚合物的总质量。
测定结果：聚丙烯酰胺乳液的固含量10~20%。
下面是本发明各工艺参数对合成过程及聚丙烯酰胺乳液（PAM）的性能影响进行分析说明。
1、单体浓度对聚合物相对分子质量的影响
丙烯酰胺（AM）的含量对聚丙烯酰胺乳液（PAM）分子量的影响，随着AM含量的增加，PAM分子量先增大后减小。反应初期，单体浓度高，形成的粒子数多，反应过程中单体在粒子中所占的比重大，这有利于聚合物链的增长，有利于形成高分子量大聚合物。当单体含量过高时，聚合过程中链的增长过快，而聚合物难以在很短的时间内吸附到足够的稳定剂，从而形成胶体从体系中析出；并且这些不稳定的低聚物自由基很容易发生单基或者双基终止反应，形成分子质量较低的聚合物。具体见表1。
表1.AM含量对AM分散聚合的影响
条件:引发剂0. 2%，v(叔丁醇):v(水)=0.18:1,硫酸铵28%，反应时间6-8h。
2、分散介质对丙烯酰胺（AM）分散聚合的影响
通过实验发现，当分散介质中，硫酸铵的浓度小于23%时，在聚合过程中体系的黏度很大，起不到降低体系黏度的作用，体系最终成胶反应终止；当其浓度高于30%时，盐析效应增强，体系的稳定性降低，反应过程中出现分层现象。因此，硫酸铵质量浓度控制在23%～30%之间。
叔丁醇(TBA)用量对聚合反应的影响，当v（TBA）/v(H2O)小于0.15时，均得不到降粘的作用，或大于0.25时，分散不均匀；故叔丁醇与水的体积比应控制0.15:1~0.25:1，优选0.18:1。
3、分散稳定剂用量对聚合反应的影响
图1为平均分子量随分散稳定剂添加量的变化图。从图1可以看出，随着分散稳定剂添加量的增加，聚丙烯酰胺PAM平均分子质量先增加而后减小。这是由于分散剂的浓度越高，形成的核就会越多，比表面积就会越大，吸附能力增强，在固相中的反应比例越大，可以得到平均分子质量较高的聚合物。而当分散剂用量过多时，使得体系的黏度增大，阻碍了单体向固相的扩散，使得平均分子质量降低。故分散稳定剂的用量应当控制在1.5~3%。
4、复合引发剂对聚合反应的影响
图2为引发剂的用量对反应的影响。从图2可以看出，当引发剂用量较少时，反应难以引发或反应太慢，因而在一定的时间内得不到高分子量的聚合物；而当引发剂的加入量太多时，在短时间内要产生大量的自由基，自由基的浓度会太大，聚合反应过快，使得体系所产生的热量不能在短时间内散发而温度剧升，从而使得聚合物的分子量降低。当复合引发剂中，过硫酸铵、亚硫酸钠、2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-044)的质量比为1:0.5:1~1:1:1.5，引发剂的用量控制为单体丙烯酰胺质量的0.15~0.5%（优选0.2%）时，可以在较低的温度下引发，引发速率快，使得诱导期较短。
5、聚合产物的红外光谱图
图3为聚丙烯酰胺的红外光谱图。图中显示：3346.72cm -1 和3186.17cm -1 ，分别为伯酰胺的N-H的对称伸缩振动和不对称伸缩振动的峰。1630.26cm -1 为C=O的对称伸缩振动；1401.18cm -1 出的尖吸收峰为阳离子单体中—CH 2 —N + 亚甲基的弯曲吸收峰；1109.70cm -1 的两个峰为DMC中酯基上的C—O单键特征吸收峰。在1660-1670cm -1 （C=C）处没有出现波峰，表明丙烯酰胺聚合完全。
上述实验结果进行综合分析：本发明以叔丁醇、硫酸铵与水的混合体系为反应介质，以单体丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为原料，以过硫酸铵、亚硫酸钠及2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐的混合物为复合引发剂，以丙烯酰胺与乙烯基己内酰胺的聚合物为分散稳定剂，进行分散聚合，得到流动性、稳定性良好的聚丙烯酰胺乳液，其相对平均分子质量为280～320万；单体丙烯酰胺的转化率为99.5 %以上。
附图说明
图1 为分散稳定剂的添加量对PAM分子量的影响曲线；
图2为引发剂用量对PAM相对分子质量的影响曲线；
图3为聚丙烯酰胺的红外光谱图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明合成的聚丙烯酰胺乳液的方法做进一步的说明。
试剂及仪器：丙烯酰胺（AM），甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)，叔丁醇（TBA）均为化学纯；过硫酸铵(APS)、亚硫酸氢钠、硫酸铵(AS)、2,2-偶氮二[2-（2-咪唑啉-2-代）丙烷]（VA-044）均为分析纯。电子天平（紧密度0.01g），JM10002型，余姚纪铭称重校验设备有限公司；乌氏粘度计（），上海申立玻璃仪器有限公司；水浴锅，DF-101S型，巩义市英峪予华仪器厂；真空干燥箱,DZF-6050型，上海一恒科技有限公司。
稳定剂的制备：以水为介质，丙烯酰胺与乙烯基己内酰胺以5:1~3:1的质量比，于18~50℃下聚合反应6~8小时而得。
实施例1
在0.5L的四颈瓶上安装搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计，置于水浴中。在四颈瓶上中加入16.0g质的单体丙烯酰胺，3.25g质量分数为72%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液，56.0g硫酸铵，16 g稳定剂、16g叔丁醇及100ml去离子水，通氮气除氧0.5h。在18℃下加0.03g过硫酸铵、0.02g亚硫酸钠引发，反应1小时以后，温度调至50℃，加入0.03g的2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐，反应8 h，得到聚丙烯酰胺乳液。
聚丙烯酰胺乳液的各项性能指标如下：
稳定性：放置三个月乳液稳定，不分层。
聚丙烯酰胺乳液的平均分子量为320万。
单体的转化率为99.7 %。
实施例2
在0.5L的四颈瓶上安装搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计，置于水浴中。在四颈瓶上中加入15.0g的单体丙烯酰胺，3.25g质量分数为72%的甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液，56.0g硫酸铵，14 g稳定剂、15g叔丁醇及100ml去离子水，通氮气除氧0.5h。在18℃下加0.03g过硫酸铵、0.02g亚硫酸钠引发，反应1小时以后，温度调至50℃加入0.03g的2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐(VA-044)，反应6 h，得到聚丙烯酰胺乳液。
聚丙烯酰胺乳液的各项性能指标如下：
稳定性：放置三个月乳液稳定，不分层。
聚丙烯酰胺乳液的平均分子质为319万。
单体的转化率为99.5%。
实施例3
在0.5L的四颈瓶上安装搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗和温度计，置于水浴中。在四颈瓶上中加入16.0g的单体丙烯酰胺，3.10g质量分数为72%甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液，56.0g硫酸铵，16 g稳定剂、16g叔丁醇及100ml去离子水，通氮气除氧0.5h。在18℃下加0.04g过硫酸铵、0.03g亚硫酸钠引发，反应1小时以后，温度调至50℃，加入0.05g的2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐，反应8h，得到聚丙烯酰胺乳液。
聚丙烯酰胺乳液的各项性能指标如下：
稳定性：放置三个月乳液稳定，不分层。
聚丙烯酰胺乳液的平均分子量为322万。
单体的转化率为99.6%。
Claims (9)
1.水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，是以叔丁醇、硫酸铵与水的混合体系为反应介质，以单体丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为原料，以过硫酸铵、亚硫酸钠及2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐的混合物为复合引发剂，以丙烯酰胺与乙烯基己内酰胺的聚合物为分散稳定剂，在氮气保护下，于18~50℃下反应6~8h，得到聚丙烯酰胺乳液。
2.如权利要求1所述水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于：所述单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的质量比为10:1~5:1。
3. 如权利要求1所述水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于：所述单体丙烯酰胺与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在分散体系中的质量百分数为10~20%。
4. 如权利要求1所述水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于：所述叔丁醇、硫酸铵和水的混合体系中，硫酸铵质量浓度为23%～30%。
5. 如权利要求1所述水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于：所述叔丁醇、硫酸铵和水的混合体系中，叔丁醇与水的体积比为0.15:1~0.25:1。
6. 如权利要求1所述水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于：所述复合引发剂的用量为单体丙烯酰胺质量的0.15~0.5%。
7. 如权利要求1所述水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于：所述复合引发剂中，过硫酸铵、亚硫酸钠、2,2'-偶氮[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐的质量比为1:0.5:1~1:1:1.5。
8. 如权利要求1所述水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于：所述分散稳定剂的用量为单体丙烯酰胺质量的1.5~3%。
9. 如权利要求1所述水包水型聚丙烯酰胺乳液的合成方法，其特征在于：所述分散稳定剂，是以水为介质，丙烯酰胺与乙烯基己内酰胺以5:1~3:1的质量比，于18~50℃下聚合反应6~8小时而得。
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