CN102250132B

CN102250132B - 从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺

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Publication number: CN102250132B
Application number: CN2011100928401A
Authority: CN
Inventors: 余家骧
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2011-04-11
Filing date: 2011-04-11
Publication date: 2013-12-04
Anticipated expiration: 2031-04-11
Also published as: CN102250132A

Abstract

本发明是一种从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺，其特点是，它包含有：以CH₃Cl和C₇复合萃取剂，采用两级萃取、两级过滤清除盐酸(13)中的硅氧烷；采用并流蒸发、热CH₃Cl汽提、降膜蒸发、真空闪蒸后回收99.5～99.9％(wt)的硅氧烷；真空闪蒸的HCl气体中CH₃Cl和C₇全部回收；30～32％(wt)的浓盐酸14吸收粗氯甲烷粗脱醚，再配以液体CH₃Cl在-24℃致冷、干燥精脱醚。具有工艺先进，化学原料消耗低，既能回收硅氧烷，又能使粗氯甲烷得到精制，回收率高，避免管道和设备堵塞，成本低，污染少，利于环保等优点。

Description

从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺

技术领域

本发明涉及化学领域，是一种从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺。

背景技术

现有大型有机硅装置的氯甲烷生产精制及HCl循环流程示意见图1，在氯甲烷合成反应釜101的底部，甲醇蒸汽和HCl气体鼓泡通过催化剂饱和ZnCl₂溶液生成粗氯甲烷。由于气液接触面积太小，因此粗氯甲烷气中含有3～5％(wt)的二甲醚。经过石墨水冷器102分凝下酸性冷凝液12用泵112送往二甲基二氯硅烷水解工序400。在酸性冷凝液12中补入恒沸酸16和二甲基二氯硅烷11在水解工序400内生成水解物硅氧烷17及含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸13。

其化学方程式为：n(CH₃)₂SiCl₂+nH₂O-→(CH₃)₂SiO)_n+2n HCl (1)

二甲基二氯硅烷硅氧烷

粗氯甲烷2经过水洗塔103进一步冷却並洗掉大部分未反应的HCl生成废酸水4，水洗塔103的塔顶气在碱洗塔104中经NaOH溶液吸收残余的HCl＜50ppm(wt)，废碱液6从碱洗塔104的塔底排出，脱除HCl后再经过3个串联的第一硫酸洗涤塔105、第二硫酸洗涤塔106和第三硫酸洗涤塔107获得精制氯甲烷10，H₂O＜100ppm(wt)、CH₃OCH₃＜100ppm(wt)，浓硫酸吸水使气体干燥，硫酸吸收二甲醚生成

盐。

其化学方程式为：

式中：CH₃OCH₃为二甲醚；

为

。

现有技术存在的问题是：

1.存在于浓盐酸中的硅氧烷缩聚成粘度很高的高分子弹性体附着在容器和管道壁上，容易堵塞管道和设备，迫使装置不能长期连续运行。例如：使反应器101能力下降被迫更换催化剂；使石墨水冷器102冷却效果变坏；使水洗塔103堵塞。

2.浓盐酸吸收二甲醚后形成稳定的

盐，现有装置内不能回收二甲醚。粗氯甲烷中的硅氧烷被浓硫酸脂化，增加了浓硫酸的消耗，这部分硅氧烷也未能回收；虽然在于二十世纪六十年代末就有用庚烷C₇在转盘塔中萃取浓盐酸中硅氧烷的报道，庚烷C₇可将粘在固定表面的硅氧烷溶解下来，能够防止设备及管道的堵塞，但采用转盘塔萃取工艺萃取后的盐酸仍含有较多的硅氧烷，回收的硅氧烷中含有庚烷C₇为8～10％(wt)。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是，针对现有技术存在的不足，对其进行实质性改进，提供一种工艺先进，化学原料消耗低，既能回收硅氧烷，又能使粗氯甲烷得到精制，回收率高，避免管道和设备堵塞，成本低，污染少，利于环保的从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺。

解决其技术问题所采用的技术方案是：

一种从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺，其特征是，它包含有：

(a)二甲基二氯硅烷水解工序400的含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸13与循环油相19，循环油相19即为CH₃Cl和C₇复合萃取剂在静态混合器506中强烈混合，互相切割产生细小的油珠，完成第一级萃取；

(b)经第一级萃取后含细油珠的盐酸由下向上通过捕获油珠萃取塔511经比表面积370～430m²/m³的板波纹填料层，盐酸与填料表面的油膜充分接触完成第二级萃取，并且分离出90～99％油相，油相即是含有CH₃Cl和C₇复合萃取剂的硅氧烷；

(c)经第二级萃取后含细油珠的盐酸进入酸油分离过滤罐508，当盐酸穿过酸油分离过滤罐508的一级过滤袋和二级过滤袋时，将细油珠粘附在岩棉纤维的周围，借助比重差浮移到顶部的油层，滤得不含细油珠的浓盐酸14，酸油分离过滤罐508的溢流循环油18经循环油泵507升压后油相在油酸分离罐509中分层，从油酸分离罐509底部抽出含盐酸的循环油相19至静态混合器506，用来萃取含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸13中的硅氧烷；

(d)由油酸分离罐509顶部的分层后油相20至中和泵512，在接触器513用稀NaOH溶液中和HCl，在中和罐510中分层，经过中和处理的碱中和后油相22至洗涤水泵515用脱盐水35洗涤，使碱中和后油相22达到中性，然后进入溶剂油蒸发器517的管内蒸发，蒸发水洗后的油相23至降膜蒸发器518的气液分离罐，气相向上逸出，底部液体经过分布器淋洒在丝网波纹填料上，液体内的C₇被通入的热氯甲烷气34气提使C₇从10％(wt)降到＜2％(wt)，含C₇＜2％(wt)的硅氧烷下降于降膜蒸发器518的管内壁向下流动，使含氯甲烷硅油27中的C₇＜0.5％(wt)、CH₃Cl＜1.5％(wt)进入真空受槽520内，在真空受槽520内热的含CH₃Cl的硅氧烷经过真空闪蒸后回收硅氧烷28，硅氧烷99.5～99.9％(wt)；

(e)溶剂油蒸汽24进入在萃取剂冷凝器519内冷凝，其冷凝循环油25流往循环油泵507，由于在冷凝循环油25中含有5～20％(wt)的CH₃Cl使得溶剂油蒸发器517和降膜蒸发器518蒸发的C₇的温度下降60～100℃，这有利于防止硅氧烷在高温下缩聚，在萃取剂冷凝器519中不凝的含油氯甲烷气26连通到酸油分离过滤罐508的顶部，酸油分离过滤罐508的气相连通管31通往氯甲烷精制塔113，真空回收CH₃Cl气29经真空泵521升压，真空回收CH₃Cl气29和石墨水冷器102的粗氯甲烷气2均送入氯甲烷精制塔113的下部。酸油分离过滤罐508中的浓盐酸14经过浓盐酸吸收泵522加压后送往氯甲烷精制塔113的下段填料上，30～32％(wt)的浓盐酸14吸收粗氯甲烷气2中的90～97％(wt)CH₃OCH₃形成含氯化盐酸32，其化学反应方程式为：

式中：CH₃OCH₃为二甲醚；

为

。

含氯化

盐酸32再排往浓盐酸加压泵502，加压后的浓盐酸14在HCl解吸塔503中受热分解出CH₃OCH₃、HCl气体，并且有一部分CH₃OCH₃与HCl反应生成CH₃Cl和H₃O，故在HCl气体15中含HCl、CH₃OCH₃和CH₃Cl，HCl气体15通入氯甲烷合成釜101内的底部，HCl气体15与氯甲烷合成釜101内的甲醇蒸汽1边鼓泡边通过饱合Z_nCl₂溶液层，甲醇蒸汽分两步进行反应；

第一步：甲醇脱水生成二甲醚，其化学反应方程式为：

脱水剂为Z_nCl₂溶液

第二步：二甲醚合成CH₃Cl，其化学反应方程式为：

含在HCl气体15中的CH₃OCH₃作为CH₃Cl合成的原料被循环利用。

粗氯甲烷气2经过氯甲烷精制塔113下段填料被浓盐酸14洗涤后，CH₃OCH₃从3％(wt)降到＜0.2％(wt)，HCl从＜0.2％(wt)增加到1.6～2.6％(wt)，H₂O从3％(wt)降到＜0.5％(wt)，经过浓盐酸14洗涤后的气体进入上段填料经液体CH₃Cl淋洗，在常压下CH₃Cl汽化温度为-24℃，上升气与液体CH₃Cl直接接触，气相一部分HCl冷凝成80～90％(wt)的盐酸，水蒸汽分压降到5～18ppm(wt)，气相HCl的含量0.5～1.5％(wt)，在上段填料空间内完成了精细脱醚，出上段填料时，CH₃OCH₃为80～100ppm(wt)，与此同时上段填料也将沸点比CH₃Cl高的C₇、硅氧烷精馏下来，C₇、硅氧烷为不溶于盐酸的油相，油相比重为0.7～0.8，浓盐酸比重为1.2，油相漂浮在氯甲烷精制塔113的液面上，通过油相溢流管30溢流到酸油分离过滤罐508中，浓盐酸雾滴被组式玻璃棉毡过滤捕集下来滴回填料层。

在氯甲烷精制塔113下段加入22～25％(wt)的稀盐酸，则精制CH₃Cl中HCl的含量降到＜50ppm(wt)，H₂O的含量增加到200～500ppm(wt)，精制CH₃Cl中CH₃OCH₃的含量1000～2000ppm(wt)，经过分子筛干燥使H₂O＜20ppm(wt)。

本发明从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺，先用浓盐酸吸收，再喷液体CH₃Cl，冷冻温度-24℃干燥脱水、脱醚、捕集酸雾在氯甲烷精制塔完成，即一个塔完成，且效果优于现有技术的水洗塔、碱洗塔、第一硫酸洗涤塔、第二硫酸洗涤塔和第三硫酸洗涤塔串接的共五个塔；浓盐酸为清洁盐酸，能够避免包括氯甲烷精制塔的设备和管道堵塞，氯甲烷精制塔又能将气相连通管中的CH₃Cl、C₇、硅氧烷完全回收，达到硅氧烷99.5～99.9％(wt)。具有工艺先进，化学原料消耗低，既能回收硅氧烷，又能使粗氯甲烷得到精制，回收率高，避免管道和设备堵塞，成本低，污染少，利于环保等优点。

附图说明

图1为现有大型有机硅装置的氯甲烷生产精制及HCl循环工艺流程示意图。

图2为本发明的从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺流程示意图。

图中：1甲醇蒸汽，2粗氯甲烷气，3冷却水，4废酸水，520％NaOH溶液，6废碱液，7浓硫酸，8硫酸，9硫酸

溶液，10精制氯甲烷，11二甲基二氯硅烷，12酸性冷凝液，13含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸，14浓盐酸，15HCl气体，16恒沸酸，17硅氧烷，18溢流循环油，19循环油相，20分层后油相，21水洗泵排水，22碱中和后油相，23水洗后油相，24溶剂油蒸汽，25冷凝循环油，26含油氯甲烷气，27含氯甲烷硅油，28回收硅氧烷，29真空回收CH₃Cl气，30油相溢流管，31气相连通管，32含氯化盐酸，33真空系统，34热氯甲烷气，35脱盐水，36 C₇，101氯甲烷合成釜，102石墨水冷器，103水洗塔，104碱洗塔，105第一硫酸洗涤塔，106第二硫酸洗涤塔，107第三硫酸洗涤塔，108碱液泵，109稀硫酸泵，110硫酸泵，111浓硫酸泵，112酸性冷凝泵，113氯甲烷精制塔，400二甲基二氯硅烷水解工序，501浓盐酸沉降罐，502浓盐酸加压泵，503 HCl解吸塔，504再沸器，505恒沸酸冷却器，506静态混合器，507循环油泵，508酸油分离过滤罐，509油酸分离罐，510中和罐，511捕获油珠萃取塔，512中和泵，513接触器，514水洗釜，515洗涤水泵，517溶剂油蒸发器，518降膜蒸发器，519萃取剂冷凝器，520真空受槽，521真空泵，522浓盐酸吸收泵。

具体实施方式

下面利用附图2和实施例对本发明作进一步描述。

参照图2，以本发明的从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺用于现有大型有机硅装置的改造为例：

1.能够回收高品质硅氧烷，解决设备和管道堵塞；

2.将氯甲烷精制所用的水洗塔103、碱洗塔104，第一硫酸洗涤塔105，第二硫酸洗涤塔106和第三硫酸洗涤塔107共五个塔，用氯甲烷精制塔113一个塔替代，简化了精制工艺流程；

3.回收的二甲醚作为合成氯甲烷的原料。

其工艺流程为：来自二甲基二氯硅烷水解工序400的含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸13与循环油相19，循环油相19即为CH₃Cl和C₇复合萃取剂在静态混合器506中强烈混合，互相切割产生细小的油珠，完成第一级萃取；经第一级萃取后的含细油珠的盐酸由下向上通过捕获油珠萃取塔511比表面积370～430m²/m³的板波纹填料层，盐酸与填料表面的油膜充分接触完成第二级萃取，并且分离出90～99％油相，油相即是含有CH₃Cl和C₇复合萃取剂的硅氧烷；经第二级萃取后的含细油珠的盐酸进入酸油分离过滤罐508，当盐酸穿过酸油分离过滤罐508的一级过滤袋和二级过滤袋时，将细油珠粘附在岩棉纤维的周围，借助比重差浮移到顶部的油层，滤得不含细油珠的浓盐酸14，酸油分离过滤罐508的溢流循环油18经循环油泵507升压后油相在油酸分离罐509中分层，从油酸分离罐509底部抽出含盐酸的循环油相19至静态混合器506，用来萃取含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸13中的硅氧烷；由油酸分离罐509顶部含极少盐酸的分层后油相20至中和泵512，在接触器513用稀NaOH溶液中和HCl。在中和罐510中分层，经过中和处理的碱中和后油相22至洗涤水泵515用脱盐水35洗涤，使碱中和后油相22达到中性。然后进入溶剂油蒸发器517的管内蒸发。蒸发水洗后的油相23至降膜蒸发器518的气液分离罐，气相向上逸出，底部液体经过分布器淋洒在丝网波纹填料上。液体内的C₇被通入的热氯甲烷气34气提使C₇从10％(wt)降到＜2％(wt)，含C₇＜2％(wt)的硅氧烷沉降于降膜蒸发器518的管内向下流动，使含氯甲烷硅油27中的C₇＜0.5％(wt)、CH₃Cl＜1.5％(wt)进入真空受槽520内，在真空受槽520内热的含CH₃Cl的硅氧烷经过真空闪蒸后回收硅氧烷28，硅氧烷99.5～99.9％(wt)，溶剂油蒸汽24进入在萃取剂冷凝器519内冷凝，其冷凝循环油25流往循环油泵507，在冷凝循环油25中含有5～20％(wt)的CH₃Cl，使得溶剂油蒸发器517和降膜蒸发器518蒸发的C₇的温度下降60～100℃，在萃取剂冷凝器519中不凝的含油氯甲烷气26连通到酸油分离过滤罐508的顶部，酸油分离过滤罐508的气相连通管31通往氯甲烷精制塔113，真空回收CH₃Cl气29经真空泵521升压，真空回收CH₃Cl气29和石墨水冷器102的粗氯甲烷气2均送入氯甲烷精制塔113的下部，酸油分离过滤罐508中的浓盐酸14经过浓盐酸吸收泵522加压后送往氯甲烷精制塔113的下段填料上，30～32％(wt)的浓盐酸14吸收粗氯甲烷气2中的90～97％(wt)的CH₃OCH₃形成含氯化盐酸32，含氯化盐酸32再排往浓盐酸加压泵502，加压后的浓盐酸14在HCl解吸塔503中受热分解出CH₃OCH₃、HCl气体，并且有一部分CH₃OCH₃与HCl反应生成CH₃Cl和H₂O，故在HCl气体15中含HCl、CH₃OCH₃和CH₃Cl，HCl气体15与氯甲烷合成釜101内的甲醇蒸汽1反应生成CH₃Cl的同时，也使CH₃OCH₃与HCl反应生成CH₃Cl和H₂O，粗氯甲烷气2经过氯甲烷精制塔113下段填料被浓盐酸14洗涤后，CH₃OCH₃从3％(wt)降到＜0.2％(wt)，HCl从＜0.2％(wt)增加到1.6～2.6％(wt)，H₂O从3％(wt)降到＜0.5％(wt)，经过浓盐酸14洗涤后的气体进入上段填料经液体CH₃Cl淋洗，在常压下CH₃Cl汽化温度为-24℃，上升气与液体CH₃Cl直接接触，气相中一部分HCl冷凝成80～90％(wt)的盐酸，水蒸汽分压降到5～18ppm(wt)，气相HCl的含量0.5～1.5％(wt)，气相P_H2O↓↓使反应向右进行。

在上段填料空间内完成了精细脱醚，出上段填料时，CH₃OCH₃为80～100ppm(wt)，与此同时上段填料也将沸点比CH₃Cl高的C₇、硅氧烷精馏下来，C₇、硅氧烷为不溶于盐酸的油相，油相比重为0.7～0.8，浓盐酸比重为1.2，油相漂浮在氯甲烷精制塔113的液面上，通过油相溢流管30溢流到酸油分离过滤罐508中，浓盐酸雾滴被组式玻璃棉毡过滤捕集下来滴回填料层。

虽然精制CH₃Cl中含有0.5～1.5％(wt)的HCl，由于H₂O含量＜300ppm(wt)，因此对碳钢不构成腐蚀，而且CH₃Cl中含有0.5～1.5％(wt)的HCl对二甲基二氯硅烷的的合成是有利的，可以减少副产物的生成，提高含氢单体的百分率，但压缩机润滑油需要干燥，而且与HCl不会发生焦化。当市场含氢单体饱和时，在氯甲烷精制塔113下段采用22～25％(wt)的稀盐酸脱醚，则精制CH₃Cl中HCl的含量降到＜50ppm(wt)，H₂O的含量增加到200～500ppm(wt)，精制CH₃Cl中CH₃OCH₃的含量1000～2000ppm(wt)，经过分子筛干燥使H2O＜20ppm(wt)。

本发明从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺，先用浓盐酸14吸收，再喷液体CH₃Cl，冷冻温度-24℃干燥脱水、脱醚、捕集酸雾在氯甲烷精制塔113完成，即一个塔完成，且效果优于现有技术的水洗塔103、碱洗塔104、第一硫酸洗涤塔105、第二硫酸洗涤塔106和第三硫酸洗涤塔107串接的共五个塔。浓盐酸14为清洁盐酸，能够避免包括氯甲烷精制塔113的设备和管道堵塞，氯甲烷精制塔113又能将气相连通管31中的CH₃Cl、C₇、硅氧烷完全回收，得到硅氧烷99.5～99.9％(wt)。

式中：CH₃OH为甲醇；CH₃OCH₃为二甲醚；(CH₃)₂SiCl₂为二甲基二氯硅烷；(CH₃)₂SiO为硅氧烷；CH₃Cl为氯甲烷；HCl为氯化氢；C₇为庚烷。

本发明从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺所用设备均为市售产品。所用原料易得，均为市售产品气相HCl冷凝成80～90％(wt)的盐酸。

Claims

1.一种从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺，其特征是，它包含有：

(a)二甲基二氯硅烷水解工序(400)的含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸(13)与循环油相(19)，循环油相(19)即为CH₃Cl和C₇复合萃取剂在静态混合器(506)中强烈混合，互相切割产生细小的油珠，完成第一级萃取；

(b)经第一级萃取后含有细油珠的盐酸由下向上通过捕获油珠萃取塔(511)经比表面积370～430m²/m³的板波纹填料层，完成第二级萃取，并且分离出90～99％油相，油相即是含有CH₃Cl和C₇复合萃取剂的硅氧烷；

(c)经第二级萃取后的含有细油珠的盐酸进入酸油分离过滤罐(508)，当盐酸穿过酸油分离过滤罐(508)的一级过滤袋和二级过滤袋时，将细油珠粘附在岩棉纤维的周围，借助比重差浮移到顶部的油层，滤得不含细油珠的浓盐酸(14)，酸油分离过滤罐(508)的溢流循环油(18)经循环油泵(507)升压后油相在油酸分离罐(509)中分层，从油酸分离罐(509)底部抽出含盐酸的循环油相(19)至静态混合器(506)，用来萃取含硅氧烷0.3～0.5％(wt)的浓盐酸(13)中的硅氧烷；

(d)由油酸分离罐(509)顶部的分层后油相(20)至中和泵(512)，在接触器(513)用稀NaOH溶液中和HCl，在中和罐(510)中分层，经过中和处理的碱中和后油相(22)至洗涤水泵(515)用脱盐水(35)洗涤，使碱中和后油相(22)达到中性，然后进入溶剂油蒸发器(517)的管内蒸发，蒸发水洗后的油相(23)至降膜蒸发器(518)的气液分离罐，气相向上逸出，底部液体经过分布器淋洒在丝网波纹填料上，液体内的C₇被通入的热氯甲烷气(34)气提使C₇从10％(wt)降到＜2％(wt)，含C₇＜2％(wt)的硅氧烷下降于降膜蒸发器(518)的管内壁向下流动，使含氯甲烷硅油(27)中的C₇＜0.5％(wt)、CH₃Cl＜1.5％(wt)进入真空受槽(520)内，在真空受槽(520)内热的含CH₃Cl的硅氧烷经过真空闪蒸后回收硅氧烷(28)，硅氧烷99.5～99.9％(wt)；

(e)溶剂油蒸汽(24)进入在萃取剂冷凝器(519)内冷凝，其冷凝循环油(25)流往循环油泵(507)，在冷凝循环油(25)中含有5～20％(wt)的CH₃Cl，使得溶剂油蒸发器(517)和降膜蒸发器(518)蒸发的C₇的温度下降60～100℃，在萃取剂冷凝器(519)中不凝的含油氯甲烷气(26)连通到酸油分离过滤罐(508)的顶部，酸油分离过滤罐(508)的气相连通管(31)通往氯甲烷精制塔(113)，真空回收CH₃Cl气(29)经真空泵(521)升压，真空回收CH₃Cl气(29)和出石墨水冷器(102)的粗氯甲烷气(2)均送入氯甲烷精制塔(113)的下部，酸油分离过滤罐(508)中的浓盐酸(14)经过浓盐酸吸收泵(522)加压后送往氯甲烷精制塔(113)的下段填料上，30～32％(wt)的浓盐酸(14)吸收粗氯甲烷气(2)中的90～97％(wt)的CH₃OCH₃形成含氯化

盐酸(32)，含氯化盐酸(32)再排往浓盐酸加压泵(502)，加压后的浓盐酸(14)在HCl解吸塔(503)中受热分解出CH₃OCH₃、HCl气体，并且有一部分CH₃OCH₃与HCl反应生成CH₃Cl和H₂O，故在HCl气体(15)中含HCl、CH₃OCH₃和CH₃Cl，HCl气体(15)与氯甲烷合成釜(101)内的甲醇蒸汽(1)反应生成CH₃Cl的同时，也使CH₃OCH₃与HCl反应生成CH₃Cl和H₂O，粗氯甲烷气(2)经过氯甲烷精制塔(113)下段填料被浓盐酸(14)洗涤后，CH₃OCH₃从3％(wt)降到＜0.2％(wt)，HCl从＜0.2％(wt)增加到1.6～2.6％(wt)，H₂O从3％(wt)降到＜0.5％(wt)，经过浓盐酸(14)洗涤后的气体进入上段填料经液体CH₃Cl淋洗，在常压下CH₃Cl汽化温度为-24℃，上升气与液体CH₃Cl直接接触，气相中一部分HCl冷凝成80～90％(wt)的盐酸，水蒸汽分压降到5～18ppm(wt)，气相HCl的含量0.5～1.5％(wt)，在上段填料空间内完成了精细脱醚，出上段填料时，CH₃OCH₃为80～100ppm(wt)，与此同时上段填料也将沸点比CH₃Cl高的C₇、硅氧烷精馏下来，C₇、硅氧烷为不溶于盐酸的油相，油相比重为0.7～0.8，浓盐酸比重为1.2，油相漂浮在氯甲烷精制塔(113)的液面上，通过油相溢流管(30)溢流到酸油分离过滤罐(508)中，浓盐酸雾滴被组式玻璃棉毡过滤捕集下来滴回填料层。

2.一种从浓盐酸中回收硅氧烷与粗氯甲烷精制联合工艺，其特征是，它包含有：

(e)溶剂油蒸汽(24)进入在萃取剂冷凝器(519)内冷凝，其冷凝循环油(25)流往循环油泵(507)，在冷凝循环油(25)中含有5～20％(wt)的CH₃Cl，使得溶剂油蒸发器(517)和降膜蒸发器(518)蒸发的C₇的温度下降60～100℃，在萃取剂冷凝器(519)中不凝的含油氯甲烷气(26)连通到酸油分离过滤罐(508)的顶部，酸油分离过滤罐(508)的气相连通管(31)通往氯甲烷精制塔(113)，真空回收CH₃Cl气(29)经真空泵(521)升压，真空回收CH₃Cl气(29)和出石墨水冷器(102)的粗氯甲烷气(2)均送入氯甲烷精制塔(113)的下部，酸油分离过滤罐(508)中的浓盐酸(14)经过浓盐酸吸收泵(522)加压后送往氯甲烷精制塔(113)的下段填料上，在氯甲烷精制塔(113)下段采用22～25％(wt)的稀盐酸脱醚，则精制CH₃Cl中HCl的含量降到＜50ppm(wt)，H₂O的含量增加到200～500ppm(wt)，精制CH₃Cl中CH₃OCH₃的含量1000～2000ppm(wt)，经过分子筛干燥使H₂O＜20ppm(wt)。