CN102249347B - 一种二硫化亚铁微球的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二硫化亚铁微球的制备方法。该方法将氯化铁，或氯化铁和尿素溶解在由乙二醇以及氮、氮二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，得到含有铁离子澄清均相溶液，加入的硫粉，在150～170℃温度下反应10～20小时，经过常规方法分离得到黑色粉末就是均分散黄铁矿型二硫化亚铁微球。本发明得到的产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定，可望应用于太阳能转换，重金属离子固定等领域。

Description

一种二硫化亚铁微球的制备方法
技术领域
本发明涉及一种过渡金属硫化物的合成方法，尤其涉及一种黄铁矿型二硫化亚铁均分散微球的制备方法，属于无机化工领域。 
背景技术
黄铁矿型二硫化亚铁由于其独特的光学，电学学性质而广泛应用于光伏太阳能电池，锂离子电池电极材料等领域，此外黄铁矿在矿石初选、煤分离中也发挥关键作用。现有的制备方法，主要依赖于单源前躯体(single source precursors(SSPs))的分解的方法，但是产物经常含有杂相及表面活性剂的残留。比如最近Alivisatos教授小组通过表面活性剂辅助下水热分解单源前躯体的方法得到单相黄铁矿晶体但其产物存在严重的表面活性剂的残留(Chem.Mater.，2009，21，2568.)。Kim等在手套箱中通过严格的除氧措施用微波辐照法得到黄铁矿块体材料(Mater.Res.Bull.，2009，44，1553.)。目前，尚未有关于均分散黄铁矿型二硫化亚铁微球的制备方法的报道。 
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备均分散黄铁矿型二硫化亚铁微球的制备方法，该方法可以在较低温度下，采用廉价易得的原料，大量制备黄铁矿型二硫化亚铁微球。 
一种二硫化亚铁微球的制备方法，其特征在于该方法按照如下步骤进行： 
A将氯化铁，或氯化铁和尿素溶解在由乙二醇以及氮、氮二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，得到含有铁离子澄清均相溶液； 
B然后再加入硫粉，搅拌均匀； 
C最后在反应器中在150～170℃温度下反应10～20小时，经过常规方法分离得到黑色粉末就是均分散黄铁矿型二硫化亚铁微球。 
在步骤A中，得到澄清均相溶液的铁离子的浓度为0.01-0.04mol/L。 
本发明硫粉与氯化铁的摩尔比为1∶4-1∶8。 
本发明通过相对宽松的实验条件下，制备出了形貌均一，粒径分布窄的黄铁矿型二硫化亚铁微球。本发明与高温气相法，单源前躯体分解法，微波辐照法等制备方法相比，该方法原料廉价易得，设备简单，易于实现控制；产品具有均一的粒径和形貌，工艺重复性好，质量稳定，可望应用于太阳能转换，重金属离子固定等领域。 
附图说明
图1为黄铁矿型二硫化亚铁微球X射线粉末衍射图。从图中可以看出所得到的产物的衍射峰和标准卡片(JCPDS no.71-2219)一致，表明所制备的产物纯度很高。 
图2为低放大倍数的黄铁矿型二硫化亚铁微球场发射扫描电镜图。从图中可以看出，产物为球形结构，粒径在4微米左右。 
图3为高放大倍数的黄铁矿型二硫化亚铁微球场发射扫描电镜图。从图中可以看出，产物具有很高的均匀性。 
图4为黄铁矿型二硫化亚铁微球粒径分布图，表明所得到的产物粒径分布窄，印证了图3的结论。 
实施例1 
称取1mmol分析纯六水合三氯化铁，0.3g尿素加入到内有35mL乙二醇和氮、氮二甲基甲酰胺组成的混合溶液的聚四氟内胆的不锈钢耐压反应釜中(容积50mL)，搅拌得到澄清均相溶液。然后在密闭的反应釜中于160℃反应12小时。然后冷却到室温，打开反应釜，将反应釜底部的黑色沉淀离心分离，以去离子水洗涤，干燥得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射表明鉴定为立方相；经场发射扫描电镜表征，产物为均分散微球形貌，粒径大约在4微米。 
实施例2 
称取1mmol分析纯六水合三氯化铁，加入到内有35mL由乙二醇和氮、氮二甲基甲酰胺组成的混合溶液的聚四氟内胆的不锈钢耐压反应釜中(容积50mL)，搅拌得到澄清均相溶液。然后在密闭的反应釜中于160℃反应12小时。然后冷却到室温，打开反应釜，将反应釜底部的黑色沉淀离心分离，以去离子水洗涤，干燥得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射表明鉴定为立方相；经场发射扫描电镜表征，产物为均分散微球形貌，粒径大约在4微米。 
实施例3 
称取1mmol分析纯六水合三氯化铁，加入到内有35mL由乙二醇和氮、氮二甲基甲酰胺组成的混合溶液的聚四氟内胆的不锈钢耐压反应釜中(容积50mL)，搅拌得到澄清均相溶液。然后在密闭的反应釜中于170℃反应12小时。然后冷却到室温，打开反应釜，将反应釜底部的黑色沉淀离心分离，以去离子水洗涤，干燥得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射表明鉴定为立方相；经场发射扫描电镜表征，产物为均分散微球形貌，粒径大约在4微米。 
实施例4 
称取1mmol分析纯六水合三氯化铁，0.3g尿素加入到内有35mL由乙二醇和氮、氮二甲基甲酰胺混合溶液的聚四氟内胆的不锈钢耐压反应釜中(容积50mL)，搅拌得到澄清均相溶液。然后在密闭的反应釜中于170℃反应12小时。然后冷却到室温，打开反应釜，将反应釜底部的黑色沉淀离心分离，以去离子水洗涤，干燥得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射表明鉴定为立方相；经场发射扫描电镜表征，产物为均分散微球形貌，粒径大约在4微米。 
实施例5 
称取1mmol分析纯六水合三氯化铁，0.3g尿素加入到内有35mL由乙二醇和氮、氮二甲基甲酰胺组成的混合溶液的聚四氟内胆的不锈钢耐压反应釜中(容积50mL)，搅拌得到澄清均相溶液。然后在密闭的反应釜中于150℃反应12小时。然后冷却到室温，打开反应釜，将反应釜底部的黑色沉淀离心分离，以去离子水洗涤，干燥得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射表明鉴定为立方相；经场发射扫描电镜表征，产物为均分散微球形貌，粒径大约在4微米。 
实施例6 
称取1mmol分析纯六水合三氯化铁加入到内有35mL由乙二醇和氮、氮二甲基甲酰胺组成的混合溶液的聚四氟内胆的不锈钢耐压反应釜中(容积50mL)，搅拌得到澄清均相溶液。然后在密闭的反应釜中于150℃反应12小时。然后冷却到室温，打开反应釜，将反应釜底部的黑色沉淀离心分离，以去离子水洗涤，干燥得黑色粉末。产物经X射线粉末衍射表明鉴定为立方相；经场发射扫描电镜表征，产物为均分散微球形貌，粒径大约在4微米。 

Claims (1)

1.一种二硫化亚铁微球的制备方法，其特征在于该方法按照如下步骤进行：
A将氯化铁，或氯化铁和尿素溶解在由乙二醇以及氮、氮二甲基甲酰胺组成的混合溶液中，得到含有铁离子澄清均相溶液，澄清均相溶液的铁离子的浓度为0.01-0.04mol/L；
B然后再加入硫粉，硫粉与氯化铁的摩尔比为1∶4-1∶8，搅拌均匀；
C最后在反应器中在150～170℃温度下反应10～20小时，经过常规方法分离得到黑色粉末就是均分散黄铁矿型二硫化亚铁微球。
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Assignee: Lanzhou Kekailu lubrication and Protection Technology Co. Ltd.

Assignor: Lanzhou Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences

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Denomination of invention: Preparation method of iron disulfide microspheres

Granted publication date: 20130410

License type: Common License

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Patentee after: Lanzhou Lanshi Zhongke Nano Technology Co., Ltd

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Granted publication date: 20130410

Pledgee: LANZHOU LS GROUP Co.,Ltd.

Pledgor: Lanzhou Lanshi Zhongke Nano Technology Co.,Ltd.

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