CN102247893A - 一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光催化化学领域，具体涉及一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂及其制备方法。该催化剂的各晶相含量范围：钛磁铁矿13-25wt%，钛铁矿38-48wt%，二氧化钛13-18wt%，钛氧化物11-25wt%；该催化剂含未分解的虎红为0.9~7wt%，比表面积为390~480m2/kg，平均粒径为10~15μm。其制备过程包括将破碎后的钛精矿粉末与虎红按掺杂比例混合、球磨干混、压片，所得复合物经低温焙烧活化，冷却后再研磨。该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂在可见光激发下有较强的光吸收和光响应，用于催化光降解水中有机和无机污染物及复杂体系，具有良好的社会经济效益。

Description

一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于光催化化学领域，具体涉及一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂及其制备方法。
背景技术
近年来,大量的研究已经证明：钙钛矿型复合氧化物因其独特的半导体性质，在紫外-可见光的照射下可提高无机和有机污染物的光降解反应速率，在较短的反应时间内能达到分解污染物的理想处理效果，因而成为最有应用前景的光催化剂。目前存在的主要问题是制备钙钛矿型氧化物多是用化学试剂在较严格的实验条件下完成，生产量小，成本高，此外，钙钛矿型氧化物发生催化作用时对光的吸收主要在紫外区，太阳能利用率低,光催化反应后难以分离，因此很难在实际的污染物处理中应用。
我国是钛资源比较丰富的国家，但多数钛资源主要是与铁共生，品位低，达不到直接开发利用的水平。钛精矿即钛铁矿精矿，是钛铁矿经选矿后的产品。钛精矿中TiO2品位一般为45~60%，其中含有大量的Fe2O3和FeO以及少量的硅、铝、锰等。虽然钛精矿可以直接作为生产钛白或海绵钛的原料，但其品位低，工艺比较复杂，生产过程会产生大量副产品。比如硫酸法生产钛白，会产生大量的硫酸亚铁和浓硫酸，按生产一吨钛白计算，会产生浓硫酸7-8吨，酸性废水150-250吨，绿钒3-3.5吨。对环境污染严重。因此，探索一条无新废弃物、无新的污染且整体化地将钛精矿制成高附加值环境材料并应用于环境治理的新途径，无疑是充满了挑战和机遇的重大课题。众所周知，阳光中的紫外辐射能量较低，只占太阳总辐射的4%左右，如果将紫外光激发的半导体光催化剂应用于降解无机和有机污染物及其复杂体系，则降解设备投资及降解运行成本都会很高。如何克服现有制备方法获得的钛精矿光催化剂对紫外光的依赖性，将光谱的光响应范围扩展到可见光波段，从而在可见光照射下能够激发改性钛精矿光催化剂的光催化降解活性，是钛精矿光催化剂实用化的一个重要步骤，具有重大的经济意义和社会效益。
发明内容
本发明的目的在于克服未掺杂改性的钛精矿光催化剂依赖于紫外光激活的不足，提供一种在广谱范围内，即在紫外光及可见光照射下都有较强的光吸收和光响应，一种具有可见光活性的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂及其制备方法。
本发明的虎红掺杂改性钛精矿催化剂的制备以钛精矿为原料，工艺步骤为：
（1）破碎：将块状钛精矿进行破碎，筛选得到直径0.5-1mm的钛精矿粉末；
（2）掺杂：将虎红与破碎后的钛精矿粉末混合，形成混合粉末，混合比例按虎红占钛精矿粉末的2.5-7.5wt%；
（3）干混球磨：将钛精矿与虎红的混合粉末干混球磨至平均粒径为10-15μm；
（4）压片：用压片机将钛精矿与虎红的混合粉末压成片状；
（5）焙烧活化：在氧化气氛和常压下将混合粉末焙烧，焙烧温度为100-500℃，升温速率为5-10℃/min，焙烧时间为2-4h；
（6）再研磨：活化焙烧后的钛精矿与虎红混合粉末冷却后，再将其研磨至平均粒径为10~15μm，获得虎红掺杂改性的钛精矿光催化剂。
将获得的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂放入密封的干燥器中保存。
本发明采用的钛精矿原料组成为TiO2 45-60wt%， FeO 25-35wt%，Fe2O310-17wt%，CaO 0.4-1wt%，SiO2 1-3wt%，Al2O31-2wt%，MnO0.05-2wt%，MgO0.05-3wt%，虎红为普通分析级虎红染料。
本发明的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂晶相组成为：磁铁矿13-25wt%，钛铁矿38-48wt%，二氧化钛13-18wt%，钛氧化物11-25wt%；其中含未分解的虎红为0.9~7wt%；其比表面积为390~480m2/kg，平均粒径为10~15μm。
本发明的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂增强了电子在虎红分子和钛精矿催化剂之间的传递，因提高了钛精矿催化剂的可见光催化活性，在可见光照射下具有较强的光吸收和光响应，能在可见光照射下有效地催化降解无机重金属废水和有机、无机污染物共存的复杂体系。
本方明产生的有益效果是：
（1）本发明的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂在可见光波长范围为400-700nm激发下就有较强的光吸收和光响应，实现了对可见光的全额吸收，显著提高了钛精矿催化剂的光催化活性，使得以钛精矿为原料制备的光催化剂能够利用太阳光等可见光源，有效地光降解水中有机和无机污染物，并具有较高的能量转换效率，可实际应用于催化太阳光降解污染物过程；
（2）本发明以低品位的钛精矿为主要原料，制备过程无污染，无新废弃物；                                                                                                                                                        （3）本发明工艺简便、制备成本较低，适合工业化生产，具有很好的社会效益和经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例1、2、3、4、5制备的催化剂产品催化金卤灯光照条件下甲基橙的脱色率，图中1＃为实施例1制备的催化剂，2＃为实施例2制备的催化剂，3＃为实施例3制备的催化剂，4＃为实施例4制备的催化剂，5＃为实施例5制备的催化剂。
图2为本发明实施例4制备的催化剂产品的X射线衍射图谱，图中▲代表钛磁铁矿、▼代表钛铁矿、★代表二氧化钛、◆代表铁氧化物；各晶相含量为：钛磁铁矿5wt%，钛铁矿47wt%，二氧化钛13wt%，钛氧化物25wt%。
图3为本发明实例2的光致发光光谱，室温下，用325nm的激发波长所激发产生的虎红掺杂改性光催化剂的光致发光谱显示出355nm、440nm和664nm三条峰，说明虎红掺杂改性光催化剂具有比较宽的光谱响应范围。
具体实施方式
下面结合具体的具体实施方式对本发明的内容作进一步说明。
本发明实施例中采用的虎红为普通分析级虎红染料。
本发明实施例中采用的破碎机为ZNJ-120S型不锈钢破碎机。
本发明实施例中采用的球磨机为Ф1200×2400型球磨机。
本发明实施例中采用的压片机为FW-4A型粉末压片机。
本发明实施例中采用的焙烧设备为马弗炉。
本发明实施例中采用UV-2550型紫外可见分光光度计，分析甲基橙溶液浓度变化。
本发明实施例中采用X'PertHighScorePlus软件，分析样品的晶相结构并利用半定量分析方法分析样品的晶相含量，分析仪器为D/max-2550PC型多晶X射线衍射仪。
本发明实施例中采用F-Sorb2400全自动BET比表面（积）分析测试仪，分析样品的比表面积。
本发明实施例中采用SDT2960SimultaneousDSC-TGA，分析样品中虎红染料的质量变化。
实施例1
本实施例选用钛精矿原料的组成为TiO2 47.01wt%， FeO 34.27wt%，Fe2O310.55wt%，CaO 0.75wt%，SiO2 2.89wt%，Al2O31.34wt%，MnO0.65wt%，MgO2.54wt%。                   
将块状钛精矿破碎，筛选直径0.5-1mm的钛精矿粉末，将虎红与破碎后的钛精矿粉末混合，混合比例按虎红占钛精矿粉末的2.5wt%。
用球磨机将钛精矿与虎红的混合粉末干混球磨至平均粒径为10μm。
用压片机将混合粉末压成片状。
将压片后的样品放入马弗炉中焙烧，焙烧温度100℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为2h，焙烧结束后在空气中冷却至室温，再研磨至平均粒径为10μm，获得具有可见光活性的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂。
评价催化剂样品的光催化活性的方法为：称取0.015g的催化剂加入50ml含有甲基橙溶液（质量浓度为40mg/l，初始pH=3）的储液槽中，加入微量的H2O2，H2O2与甲基橙溶液体积比为1：104，通过磁力搅拌维持反应器中催化剂处于悬浮状态，通过蠕动泵使得反应液在储液槽和反应器中循环。光催化反应过程中，以金卤灯为辐照光源，每隔10min取样。样品经离心、过滤后，在甲基橙的最大吸收波长λmax为508nm处测定其吸光度，并根据标准曲线换算成为相应的浓度。催化剂的催化活性通过测定甲基橙脱色率来评价。计算公式为：
                                                                   （1）
式中C'0为达到吸附平衡后的浓度作为光催化反应的初始浓度；Ct为t时刻反应液中甲基橙的浓度，η为甲基橙脱色率。甲基橙脱色率越高，则说明，在金卤灯辐照下，制备的样品在可见区域的光催化活性越高，越易于降解污染物。
评价样品的晶相结构及晶相含量的方法为：采用X'PertHighScorePlus软件分析样品的晶相结构并利用半定量分析方法分析样品的晶相含量。
该具有可见光活性的虎红掺杂改性的钛精矿光催化剂中未分解的虎红为1.95wt%。
制备的虎红掺杂改性的钛精矿光催化剂的各晶相含量为：钛磁铁矿13wt%，钛铁矿48wt%，二氧化钛17wt%，钛氧化物22wt%。
制备的虎红掺杂改性的钛精矿光催化剂的比表面积为477m2/kg，在金卤灯（可见光源）的辐射下的降解率为91.4%。
实施例2
本实施例选用钛精矿原料的组成为TiO2 47.93wt%， FeO 28.61wt%，Fe2O316.68wt%，CaO 0.8wt%，SiO2 2.27wt%，Al2O31.07wt%，MnO0.07wt%，MgO2.57wt%。
将块状钛精矿破碎，筛选直径0.5-1mm的钛精矿粉末，将虎红与破碎后的钛精矿粉末混合，混合比例按虎红占钛精矿粉末的2.5wt%。
用球磨机将钛精矿与虎红的混合粉末干混球磨至平均粒径为12μm。
用压片机将混合粉末压成片状。
将压片后的样品放入马弗炉中焙烧，焙烧温度200℃，升温速率为10℃/min，焙烧时间为3h，焙烧结束后在空气中冷却至室温，再研磨至平均粒径为12μm，获得虎红掺杂改性钛精矿光催化剂。
该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂中未分解的虎红为1.65wt%。
该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的各晶相含量为：钛磁铁矿19wt%，钛铁矿45wt%，二氧化钛25wt%，钛氧化物11wt%。
催化剂活性评价方法同实施例1，制备的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的比表面积为452m2/kg，在金卤灯（可见光源）的辐射下的降解率为92.8%。
实施例3
本实施例选用钛精矿原料的组成为TiO2 48.93wt%， FeO 32.37wt%，Fe2O314.86wt%，CaO 0.84wt%，SiO21.05wt%，Al2O31.08wt%，MnO0.23wt%，MgO0.64wt%。
将块状钛精矿破碎，筛选直径0.5-1mm的钛精矿粉末，将虎红与破碎后的钛精矿粉末混合，混合比例按虎红占钛精矿粉末的5wt%。
用球磨机将钛精矿与虎红的混合粉末干混球磨至平均粒径为13μm。
用压片机将混合粉末压成片状。
将压片后的样品放入马弗炉中焙烧，焙烧温度300℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为4h，焙烧结束后在空气中冷却至室温，再研磨至平均粒径为13μm，获得虎红掺杂改性钛精矿光催化剂。
该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂中未分解的虎红为3.75wt%。
该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的各晶相含量为：钛磁铁25wt%，钛铁矿39wt%，二氧化钛17wt%，钛氧化物19wt%。
催化剂活性评价方法同实施例1，制备的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的比表面积为440m2/kg，在金卤灯（可见光源）的辐射下的降解率为93.6%。
实施例4
本实施例选用钛精矿原料的组成为TiO254.5wt%， FeO 25.23wt%，Fe2O314.3wt%，CaO 0.42wt%，SiO2 1.95wt%，Al2O31.98wt%，MnO1.53wt%，MgO0.09wt%。
将块状钛精矿破碎，筛选直径0.5-1mm的钛精矿粉末，将虎红与破碎后的钛精矿粉末混合，混合比例按虎红占钛精矿粉末的5wt%。
用球磨机将钛精矿与虎红的混合粉末干混球磨至平均粒径为14μm。
用压片机将混合粉末压成片状。
将压片后的样品放入马弗炉中焙烧，焙烧温度400℃，升温速率为10℃/min，焙烧时间为2h，焙烧结束后在空气中冷却至室温，再研磨至平均粒径为14μm，获得虎红掺杂改性钛精矿光催化剂。
该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂中未分解的虎红为3.03wt%。
该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的各晶相含量为：钛磁铁矿15wt%，钛铁矿47wt%，二氧化钛13wt%，钛氧化物25wt%。
催化剂活性评价方法同实施例1，制备的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的比表面积为423m2/kg，在金卤灯（可见光源）的辐射下的降解率为97.1%。
实施例5
本实施例选用钛精矿原料的组成为TiO2 50.94wt%， FeO 28.59wt%，Fe2O315.22wt%，CaO 0.75wt%，SiO2 1.64wt%，Al2O31.70wt%，MnO1.43wt%，MgO0.1wt%。
将块状钛精矿破碎，筛选直径0.5-1mm的钛精矿粉末，将虎红与破碎后的钛精矿粉末混合，混合比例按虎红占钛精矿粉末的7.5wt%。
用球磨机将钛精矿与虎红的混合粉末干混球磨至平均粒径为15μm。
用压片机将混合粉末压成片状。
将压片后的样品放入马弗炉中焙烧，焙烧温度500℃，升温速率为5℃/min，焙烧时间为4h，焙烧结束后在空气中冷却至室温，再研磨至平均粒径为15μm，获得虎红掺杂改性钛精矿光催化剂。
该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂中未分解的虎红为3.24wt%。
该虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的各晶相含量为：钛磁铁矿13 wt%，钛铁矿47wt%，二氧化钛18wt%，钛氧化物22wt%。
催化剂活性评价方法同实施例1，制备的虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的比表面积为390m2/kg，在金卤灯（可见光源）的辐射下的降解率为96.6%。 

Claims (5)

1.一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂，其特征在于：该催化剂以钛精矿为原料，掺杂虎红改性，其中各晶相组分及含量范围为：钛磁铁矿13-25wt%，钛铁矿38-48wt%，二氧化钛13-18wt%，钛氧化物11-25wt%；其中含未分解的虎红为0.9-7wt%；其比表面积为390-480m2/kg，平均粒径为10-15μm。
2.根据权利要求1所述的一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂，其特征在于所述钛精矿原料组成为TiO2 45-60wt%， FeO 25-35wt%，Fe2O310-17wt%，CaO 0.4-1wt%，SiO2 1-3wt%，Al2O31-2wt%，MnO0.05-2wt%，MgO0.05-3wt%；所述的虎红为普通分析级虎红染料。
3.一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：
（1）破碎：将块状钛精矿进行破碎，筛选得到直径0.5-1mm的钛精矿粉末；
（2）掺杂：将虎红与破碎后的钛精矿粉末混合，形成混合粉末，混合比例按虎红占钛精矿粉末的2.5-7.5wt%；
（3）干混球磨：将钛精矿与虎红的混合粉末干混球磨至平均粒径为10-15μm；
（4）压片：用压片机将钛精矿与虎红的混合粉末压成片状；
（5）焙烧活化：在氧化气氛和常压下将混合粉末焙烧，焙烧温度为100-500℃，升温速率为5-10℃/min，焙烧时间为2-4h；
（6）再研磨：活化焙烧后的钛精矿与虎红混合粉末冷却后，再将其研磨至平均粒径为10~15μm，获得虎红掺杂改性的钛精矿光催化剂。
4.根据权利要求3所述的一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的制备方法，其特征在于所述钛精矿原料组成为TiO2 45-60wt%， FeO 25-35wt%，Fe2O310-17wt%，CaO 0.4-1wt%，SiO2 1-3wt%，Al2O31-2wt%，MnO0.05-2wt%，MgO0.05-3wt%。
5.根据权利要求,3所述的一种虎红掺杂改性钛精矿光催化剂的制备方法，其特征在于中所述的虎红为普通分析级虎红染料。
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