CN102247415B - 一种青黛炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种青黛炮制方法，它包括如下步骤：a、取爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝或十字花科植物菘蓝的叶或茎叶，置于pH值为3.5-7，温度为25-60℃的水中，水与鲜叶质量比值为：8-15，浸泡24h-48h，过滤除去叶渣，得滤液；b、滤液通空气0-30min后，加碱调节pH值至9-10.5，通空气30-240min，加入石灰乳，搅拌均匀后静置，过滤取沉淀，干燥得粗靛，粗靛精制后即得青黛。本发明炮制方法制备的粗靛中靛蓝、靛玉红的含量较高，产品品质好。
Description
技术领域
本发明涉及一种青黛炮制方法，属于药物领域。
背景技术
青黛为爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝或十字花科植物菘蓝的叶或茎叶经加工制得的干燥粉末或团块。其炮制过程，是马蓝茎叶中的前体物质向靛蓝、靛玉红转化的过程，主要包括浸泡、制粗靛、水飞精制等环节。传统的炮制方法为：在秋季收割茎叶，将其置于浸泡池内，引入河水，将其完全淹没，浸泡发酵数日，待池液呈污绿色时，捞去残渣，投入石灰，充分搅拌，静置1至2日，弃去上清液，收集底部的沉淀物移至小池中，静置、再弃去上清液，得到半成品——粗靛。粗靛再经过水飞、泡沫浮选等除杂精制过程，干燥后即得青黛。[贾思勰.齐民要术.卷五[M].缪启愉校释，缪桂龙参校.北京：农业出版社，1982：53.][宋应星.天工开物[M].北京：商务印书馆，1954：12.]
专利申请号：200310110926.8，发明名称：“青黛炮制的现代化生产方法”的专利申请公开了一种以天然植物马蓝的叶或茎叶炮制粗靛的现代化生产方法：浸泡环节将切制后的马蓝茎叶，按照1∶10～1∶30的比例加入经预处理过的浸泡用水，浸泡发酵至浸泡液变成污绿色为止，浸泡用水的温度为20～50℃，浸泡时间为24～72h后过滤除茎叶碎片；制粗靛环节按生石灰用量与马蓝量的比值为10∶1的比例加入生石灰，调成石灰乳，将其引入上述已除杂的浸泡发酵液中，并用搅拌器充分搅拌，同时在搅拌过程中通过对溶液酸碱度的测试进而增减生石灰的用量，至1小时后观察溶液有蓝靛成线状沉淀为止；或者使用鼓风机或空气压缩机将空气直接通入浸泡发酵池中，直至有蓝靛成线状沉淀生成为止。其中，所述的酸碱度的测试，是指一方面在搅拌过程中注意观察池内溶液的颜色变化，若由绿色变为蛋黄色说明石灰用量已适度；另一方面，为稳重起见，还须经口尝味道加以验证，感到先苦后带甜是碱性适度，即pH值为12～13。
青黛中的有效成分是靛蓝(Indigo)和靛玉红(Indirubin)。近年来，青黛及其制剂的治疗范围不断扩展，除传统应用外，靛玉红治疗白血病的药用价值引起了高度关注。但是目前青黛炮制方法的研究仅以靛蓝为控制产品质量的指标，如何提高青黛中靛玉红或靛蓝的含量值得研究。另外，制靛过程中调节的pH为影响靛蓝、靛玉红产生的关键因素，而实际中石灰乳的用量完全依据经验，使得炮制工艺难以规范，导致青黛成品质量参差不齐，影响了临床疗效的发挥。
发明内容
本发明的技术方案是提供了一种青黛炮制方法，本发明的另一技术方案是提供了此法制备的粗靛。
本发明提供了一种青黛炮制方法，它包括如下步骤：
a、取爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝或十字花科植物菘蓝的叶或茎叶，置于pH值为3.5-7，温度为25-60℃的水中，水与鲜叶质量比值为：8-15，浸泡24h-48h，过滤除去叶渣，得滤液；
b、滤液通空气0-30min后，加碱调节pH值至9-10.5，通空气30-240min，加入石灰乳，搅拌均匀后静置，过滤取沉淀，干燥得粗靛，粗靛精制后即得青黛。
其中，所述的石灰乳的制备方法为：取生石灰，缓慢加入沸水中配制而得，其中，生石灰的用量为叶或茎叶量的5-12倍；所述的碱为氨水、氢氧化钠或氢氧化钾。
其中，步骤a所述的pH值为3.5，温度为25-60℃，水与鲜叶的质量比值为11.5-15，浸泡时间为24h；步骤b所述的加碱调节pH值至9，通空气30-50min。进一步优选地，步骤a所述的温度为25℃，水与鲜叶的质量比值为11.5-13；步骤b所述的加碱调节pH值后通空气30min。所述的步骤a的浸泡过程采用避光浸泡操作。该炮制方法制备的粗靛中靛蓝转移率大于1.8mg/g，其中所述的转移率为粗靛中靛蓝的质量mg/鲜叶的质量g。
其中，所述的步骤a中pH值为7，温度为42.5-60℃，水与鲜叶的质量比值为8-15，浸泡时间为48h；所述的步骤b中滤液通空气30min后，加氨水调节pH值至10.5，通空气30-240min。进一步优选地，步骤b所述的通空气135-180min。该方法制备得到的粗靛中靛玉红转移率大于0.35mg/g，其中所述的转移率为粗靛中靛玉红的质量mg/鲜叶的质量g。
本发明分别以靛蓝、靛玉红为评价指标系统的确定了粗靛炮制工艺，量化了各个工艺参数，改变了依据经验进行炮制的传统，通过制靛前通氧气和制靛过程中调节pH值提高了靛玉红的含量，扩大了青黛临床应用范围；本发明将粗靛制备分为两步，采用氨水调节pH值以提供氧化环境，再采用石灰乳作为靛沉淀的载体，减少了石灰用量，减少了粗靛的后期精制次数，节约了工序；通过在本发明炮制方法下不同参数的选择，可分别定向制备成靛蓝或靛玉红的含量较高的粗靛，产品品质好。
具体实施方式
实施例1本发明粗靛的制备
将鲜叶置于pH约为3.5的25℃自来水中，其中水体积∶鲜叶质量(ml∶g)为13，避光浸泡24h后，过滤除去叶渣，加氨水调节滤液pH至9，再通空气30min后，加入10％新制的石灰乳(取鲜叶质量10％的CaO，加入10倍量的沸水中，不断搅拌，形成混悬液，即可)，搅拌均匀后静置24h，过滤取沉淀，干燥即得粗靛。
实施例2本发明粗靛的制备
将鲜叶置于pH约为7的60℃自来水中，其中水体积∶鲜叶质量(ml∶g)为15，浸泡48h后，过滤除去叶渣，滤液通空气30min，加氨水调节滤液pH至10.5，再通空气180min后，加入10％新制的石灰乳(取鲜叶质量10％的CaO，加入10倍量的沸水中，不断搅拌，形成混悬液，即可)，搅拌均匀后静置24h，过滤取沉淀，干燥即得粗靛。
实施例3粗靛炮制过程中靛蓝定向生成的工艺参数选择
1、仪器与试药
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪(浙江智达N2000色谱工作站)；BP211D型电子分析天平(Max＝210g，d＝0.01mg，德国Sartorius)；KQ-400DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；SZ-93型自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)；LZB-FB型转子流量计(苏州化工仪表有限公司)；ACO系列电磁式空气压缩机(浙江森森实业有限公司)；SHB-ⅢS循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)
马兰茎叶(四川江油恒源药业提供)；靛蓝(中国药品生物制品检定所，批号：110716-200509)；靛玉红(中国药品生物制品检定所，批号：110717-200204)；甲醇(色谱纯，购买于Fisher公司)；水(重蒸水，自制)；微孔滤头(0.2μm，购买于Millipore公司)；其它试剂均为分析纯。
2、方法与结果
2.1 Plackett-Burman试验方法
选用Plackett-Burman设计对影响浸泡、打靛环节的8个因素的重要性进行考察。共8个因素做12个试验，每个因素取高、低两种水平。用designexpert7.1软件设计试验并进行数据处理。比较各因素P值，P值＜0.05的因素作为显著影响因素。
2.1.1试验因素范围及水平的规定
以叶子前处理是否除蜡、浸泡液pH、浸泡是否避光、溶剂体积、浸泡时间、温度、加碱种类、通空气时间等8个因素作为考察对象。每个因素测试高(+1)、低(-1)两水平，试验次数为12。具体试验因素以及水平值见表1。
表1 Plackett-Burman设计因子的水平范围
2.1.2 Plackett-Burman试验结果及分析
8个因素12个试验，按Plackett-Burman设计表进行试验，每个试验号重复做三次，粗靛含量测定结果取三次的均值，再转化为鲜叶中的产靛量(mg/g)。Plackett-Burman试验设计及响应值(靛蓝的产量)见表2。
表2 Plackett-Burman试验设计及响应值
由表2可以看出，各个因素对产靛有比较显著的影响。运用designexpert7.1软件对表2进行回归分析，得到各因素的显著性列入表3。
表3各因素显著性分析
注：“*”表示P＜0.05，此因素对响应值有显著性影响；“**”表示P＜0.01，
此因素对响应值有极显著性影响；
对各因素的显著性分析看出，各因素对响应值(靛蓝的产量)影响的显著性顺序为：溶剂体积、浸泡温度、通气时间、除蜡否、浸泡pH、浸泡时间、避光否、加碱种类。其中溶剂体积、浸泡温度、通气时间、除蜡否4个因素对生产靛蓝有显著性影响。
2.2单因素实验考察
本实验将对其它因素进行研究。
①除蜡否对靛蓝产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡液pH 3.5、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)10、浸泡避光、浸泡时间24h、浸泡温度30℃、通气时间30min时，打靛前加氨水调节的pH值至9，考察除蜡否对靛蓝产量的影响。结果见表4：
表4除蜡否对靛蓝产量的影响
| 除蜡否 | 除蜡 | 不除蜡 |
| 产靛量(mg/g) | 1.8905 | 1.965 |
结果表明：浸泡前对叶子不除蜡，靛蓝产量较高。
②浸泡液pH值对靛蓝产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)10、浸泡避光、浸泡时间24h、浸泡温度30℃、通气时间30min时，打靛前加氨水调节的pH值至9，考察浸泡液pH值对靛蓝产量的影响。结果见表5：
表5浸泡液pH值对靛蓝产量的影响
| pH值 | 3.5 | 5 | 7 |
| 产靛量(mg/g) | 1.957 | 1.689 | 1.545 |
结果表明：浸泡液pH为3.5时，靛蓝产量最高。
③浸泡时间对靛蓝产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、浸泡液pH 3.5、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)10、浸泡避光、浸泡温度30℃、通气时间30min时，打靛前加氨水调节的pH值至9，考察浸泡时间对靛蓝产量的影响。结果见表6：
表6浸泡时间对靛蓝产量的影响
| 浸泡时间(h) | 12 | 24 | 48 |
| 产靛量(mg/g) | 1.034 | 1.959 | 1.750 |
结果表明：浸泡时间为24h时，靛蓝产率最高。
④打靛前氨水调节的pH值对靛蓝产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、浸泡液pH 3.5、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)10、浸泡避光、浸泡时间24h、浸泡温度30℃、通气时间30min时，考察打靛前加氨水调节的pH值。结果见表7：
表7打靛前氨水调解的pH值对靛蓝产量的影响
| pH值 | 9 | 10 | 11 | 11.5 |
| 产靛量(mg/g) | 1.977 | 1.927 | 1.043 | 0.979 |
结果表明：打靛前氨水调解的pH值为9时，靛蓝产量最高。
⑤浸泡避光否对靛蓝产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、浸泡液pH 3.5、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)10、浸泡时间24h、浸泡温度30℃、通气时间30min时，打靛前加氨水调节的pH值至9，考察浸泡避光否对靛蓝产量的影响。结果见表8：
表8避光否对靛蓝产量的影响
| 避光否 | 避光 | 不避光 |
| 产靛量(mg/g) | 1.949 | 1.655 |
结果表明：浸泡过程中避光，靛蓝产量较高。
综上，以靛蓝为评价指标的粗靛的浸泡、打靛工艺中各参数确定为浸泡前不除蜡、浸泡液pH 3.5、浸泡避光、浸泡时间24h、加氨水调节打靛前pH至9。
2.3溶剂体积∶鲜叶质量，浸泡温度，通气时间的条件选择试验
表9试验因素
按实施例1的步骤进行试验，结果如下：
表10靛蓝含量测定结果
由上述试验可知，靛蓝含量不得低于1.8mg/g：其中，体积11.5-15；通气时间30-240min；浸泡温度：25-60℃时，具有最佳靛蓝得率。进一步优先地，浸泡温度为25℃，水与鲜叶的质量比值为11.5-13；加碱调节pH值后通空气30min-50min，制备得到的粗靛中靛蓝的含量最高。
实施例4粗靛炮制过程中靛玉红定向生成的工艺参数选择
1仪器与试药
岛津LC-10ATvp高效液相色谱仪(浙江智达N2000色谱工作站)；BP211D型电子分析天平(Max＝210g，d＝0.01mg，德国Sartorius)；KQ-400DB型数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)；SZ-93型自动双重纯水蒸馏器(上海亚荣生化仪器厂)；LZB-FB型转子流量计(苏州化工仪表有限公司)；ACO系列电磁式空气压缩机(浙江森森实业有限公司)；SHB-ⅢS循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司)
马兰茎叶(四川江油恒源药业提供)；靛蓝(中国药品生物制品检定所，批号：110716-200509)；靛玉红(中国药品生物制品检定所，批号：110717-200204)；甲醇(色谱纯，购买于Fisher公司)；水(重蒸水，自制)；微孔滤头(0.2μm，购买于Millipore公司)；其它试剂均为分析纯。
2方法与结果
2.1 Plackett-Burman试验方法
选用Plackett-Burman设计对影响浸泡、打靛环节的8个因素的重要性进行考察。共8个因素做12个试验，每个因素取高、低两种水平。用designexpert7.1软件设计试验并进行数据处理。比较各因素P值，P值＜0.05的因素作为显著影响因素，为下一步的响应面分析提供指导。
2.1.1试验因素范围及水平的规定
以叶子前处理是否除蜡、浸泡液pH、浸泡是否避光、溶剂体积、浸泡时间、温度、加碱种类、通空气时间等8个因素作为考察对象。每个因素测试高(+1)、低(-1)两水平，试验次数为12。具体试验因素以及水平值见表11。
表11 Plackett-Burman设计因子的水平范围
2.1.2 Plackett-Burman试验结果及分析
8个因素12个试验，按Plackett-Burman设计表进行设计，每个试验号重复做三次，粗靛含量测定结果取三次的均值，再转化为鲜叶中的产靛量(mg/g)。Plackett-Burman试验设计及响应值(靛玉红的产量)见表12。
表12 Plackett-Burman试验设计及响应值
由表12可以看出，各个因素对产靛有比较显著的影响。运用designexpert7.1软件对表12进行回归分析，得到各因素的显著性列入表13。
表13各因素显著性分析
注：“-”表示此因素对产靛影响较小，统计学处理时视为误差项；“**”表示P＜0.05，此因素对响应值有显著性影响。
对各因素的显著性分析看出，各因素对响应值(靛玉红的产量)影响的显著性顺序为：溶剂体积、浸泡温度、浸泡时间、通气时间。其中溶剂体积和浸泡温度这2个因素显著的影响了靛玉红的生成。
2.2单因素实验考察
本实验将对其它因素进行研究。
①浸泡液pH值对靛玉红产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)15、浸泡不避光、浸泡时间48h、浸泡温度60℃、加氨水前通气时间30min、加氨水后通气时间180min时，打靛前加氨水调节的pH值至10.5，考察浸泡液pH值对靛玉红产量的影响。结果见表14：
表14浸泡液pH值对靛玉红产量的影响
| pH值 | 3.5 | 5 | 7 |
| 产靛量(mg/g) | 0.235 | 0.299 | 0.499 |
结果表明：浸泡液pH为7时，靛玉红产量最高。
②浸泡时间对靛玉红产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、浸泡液pH 7、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)15、浸泡不避光、浸泡温度60℃、加氨水前通气时间30min、加氨水后通气时间180min时，打靛前加氨水调节的pH值至10.5，考察浸泡时间对靛玉红产量的影响。结果见表15：
表15浸泡时间对靛玉红产量的影响
| 浸泡时间(h) | 24 | 32 | 48 | 60 |
| 产靛量(mg/g) | 0.344 | 0.276 | 0.503 | 0.369 |
结果表明：浸泡时间为48h时，靛玉红产量最高。
③打靛前氨水调节的pH值对靛玉红产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、浸泡液pH 7、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)15、浸泡不避光、浸泡时间48h、浸泡温度60℃、加氨水前通气时间30min、加氨水后通气时间180min时，考察打靛前加氨水调节的pH值。结果见表16：
表16打靛前氨水调解的pH值对靛玉红产量的影响
| pH值 | 9 | 10 | 10.5 | 11 |
| 产靛量(mg/g) | 0.331 | 0.365 | 0.513 | 0.401 |
结果表明：打靛前氨水调解的pH值为10.5时，靛玉红产量最高。
④除蜡否对靛玉红产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡液pH 7、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)15、浸泡不避光、浸泡时间48h、浸泡温度60℃、加氨水前通气时间30min、加氨水后通气时间180min时，打靛前加氨水调节的pH值至10.5，考察除蜡否对靛玉红产量的影响。结果见表17：
表17除蜡否对靛玉红产量的影响
| 除蜡否 | 除蜡 | 不除蜡 |
| 产靛量(mg/g) | 0.498 | 0.499 |
结果表明：浸泡前对叶子除蜡否对产靛量影响不大，靛玉红产量均较高，为了简化工艺步骤，故浸泡前对叶子不除蜡。
⑤浸泡避光否对靛玉红产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、浸泡液pH 7、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)15、浸泡时间48h、浸泡温度60℃、加氨水前通气时间30min、加氨水后通气时间180min时，打靛前加氨水调节的pH值至10.5，考察浸泡避光否对靛玉红产量的影响。结果见表18：
表18避光否对靛玉红产量的影响
| 避光否 | 避光 | 不避光 |
| 产靛量(mg/g) | 0.502 | 0.505 |
结果表明：浸泡过程避光否对靛玉红产量影响不大，靛玉红产量均较高，为了简化工艺步骤，故浸泡过程中不避光。
⑥滤液加氨水前通气时间对靛玉红产量的影响
当其它工艺条件为：浸泡前不除蜡、浸泡液pH7、溶剂用量∶鲜叶质量(ml∶g)15、浸泡时间48h、浸泡温度60℃、浸泡不避光、加氨水后通气时间180min时，打靛前加氨水调节的pH值至9，考察浸泡液pH值对靛玉红产量的影响。结果见表19：
表19滤液加氨水前通气时间对靛玉红产量的影响
| 通气时间(min) | 0 | 15 | 30 | 45 |
| 产靛量(mg/g) | 0.366 | 0.393 | 0.519 | 0.512 |
结果表明：滤液加氨水前通气时间为30、45min时，靛玉红产量较高且无明显差异，为了节约成本，故滤液加氨水前通气时间为30min。
综上，以靛玉红为评价指标的粗靛的浸泡、打靛工艺中各参数确定为浸泡前不除蜡、浸泡液pH 7、浸泡不避光、浸泡时间48h、滤液加氨水前通气时间为30min、加氨水调节打靛前pH至10.5。
2.3溶剂体积，浸泡温度，通气时间的条件选择试验
表20试验因素
按实施例2的步骤进行试验，结果如下：
表21靛玉红测定结果
由上述试验可知，靛玉红含量不得低于0.35mg/g：其中，体积8-15；通气时间30-240min；浸泡温度：42.5-60℃时，具有最佳靛玉红得率。进一步优先地，浸泡温度为60℃，水与鲜叶的质量比值为15；加碱调节pH值后通空气135-180min，制备得到的粗靛中靛玉红的含量最高。
综上所述，通过控制不同的条件参数，可制备得到靛蓝或靛玉红的含量较高的粗靛，且工序简单，便于大生产操作。
Claims (2)
1.一种青黛炮制方法，它包括如下步骤：
取爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝或十字花科植物菘蓝的叶或茎叶，置于pH3.5的25℃自来水中，其中水体积：鲜叶质量ml：g为13，避光浸泡24h后，过滤除去叶渣，加氨水调节滤液pH至9，再通空气30min后，加入10％新制的石灰乳，搅拌均匀后静置24h，过滤取沉淀，干燥即得粗靛。
2.一种青黛炮制方法，它包括如下步骤：取爵床科植物马蓝、蓼科植物蓼蓝或十字花科植物菘蓝的叶或茎叶，置于pH为7的60℃自来水中，其中水体积：鲜叶质量ml：g为15，浸泡48h后，过滤除去叶渣，滤液通空气30min，加氨水调节滤液pH至10.5，再通空气180min后，加入10％新制的石灰乳，搅拌均匀后静置24h，过滤取沉淀，干燥即得粗靛。
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