CN102241402B - 以超重力旋转填充床纯化硅原料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出以超重力旋转填充床纯化硅原料的制造方法。首先，液态硅原料与不纯物蒸汽及其它氯硅烷或硅烷在低于硅原料的沸点温度下，通过由有海绵状金属填充的第一超重力旋转填充床，不纯物蒸汽及其它氯硅烷或硅烷即从液态硅原料分离；其次，液态硅原料输入第二超重力旋转填充床，氧气也通入第二超重力旋转填充床以形成具较高沸点、包含不纯物的氢氧化硅复合物。最后，分馏以自硅原料除去包含不纯物的氢氧化硅复合物。从而达到更高纯度而无需花费时间及投资的多重分馏及高温反应的纯化工艺。
Description
技术领域
本发明是有关于一种纯化硅原料的制造方法，特别是一种以超重力旋转填充床纯化三氯硅烷或三氯硅烷与四氯化硅的混合物的制造方法。
背景技术
电子级多晶硅(Electronic grade polysilicon，EGS)可从除去不纯物如硼及磷的三氯硅烷或三氯硅烷与四氯化硅的混合物而获得。大多数不纯物可用分馏法立即除去。硼及磷等微量不纯物通常以BCl3，PCl3，B2H6或PH3的形式存在，但以分馏减少这些污染至可接受的低水平需几道连续分馏步骤。主要原因是不纯物气体的气泡不易自液态的三氯硅烷及四氯化硅抽走，且不纯物气体可能溶于液体中。其它原因是BCl3的沸点(12.5℃)及PCl3的沸点(74.2℃)不够高也不够低，于温度高于32℃提取三氯硅烷时可能与三氯硅烷一起跑出来。
授予Albrecht等人的美国专利第5,616,245号提出一种超重力分离器以分离固体。其它工艺也建议以超重力分离器除去水中的氧气或其它气体。授予Ramshaw等人的美国专利第4,283,255号提出一种旋转机台于两种液体具高效率质传作用的工艺及设备，但并无一种先前技术利用旋转机台除去硅原料的不纯物。授予Darnell等人的美国专利第4,374,110及4,409,195号提出一种以少量的氧气与气态的三氯硅烷在170℃或60℃至300℃的高温纯化硅原料工艺。
故有一种需求，能得到更高纯度而无需花费时间及投资的多重分馏及高温反应的纯化工艺。
本发明即针对此一需求，提出一种能解决以上缺点的纯化工艺。
发明内容
本发明的目的在提供一种改进纯化硅原料的制造方法。
本发明的次一目的在提供一种改进纯化三氯硅烷的制造方法。
本发明的另一目的在提供一种改进纯化四氯化硅的制造方法。
本发明的又一目的在提供一种改进纯化三氯硅烷与四氯化硅混合物的制造方法。
本发明的再一目的在提供一种改进在较低温除去气态或液态不纯物包含硼、磷的制造方法。
为达成上述目的及其它目的，本发明的第一观点教导一种以二个超重力旋转填充床纯化包括三氯硅烷的硅原料的制造方法，将不纯物包含硼、磷等的一或多种不纯物，以氯化物、氢化物或包含硼、磷等的氯及氢的中间复合物的形式从硅原料除去，包含下列步骤：(1)将液态的硅原料通入有海绵状金属填充物的第一超重力旋转填充床，硅原料包括三氯硅烷及四氯化硅，第一超重力旋转填充床保持在低于硅原料的沸点温度下，无任何气体通入第一超重力旋转填充床，沸点低于硅原料的不纯物氢化物蒸汽及其它氯硅烷或硅烷即从液态硅原料分离，以泵抽出供再利用或丢弃，输出的硅原料再通入第二超重力旋转填充床的硅原料入口；(2)将液态的硅原料通入有海绵状金属填充物的第二超重力旋转填充床，此第二超重力旋转填充床保持在低于硅原料的沸点温度下，氧气也从上外围通入第二超重力旋转填充床，第二超重力旋转填充床的三氯硅烷入口及氧气入口的流速可以控制，以形成不纯物的氢氧化硅复合物，不纯物氢化物蒸汽及其它氯硅烷或硅烷即再次从液态硅原料分离，以泵抽出供再利用或丢弃；(3)收集含有具较硅原料沸点高的不纯物的氢氧化硅复合物的液态硅原料；(4)利用分馏步骤以自硅原料除去包含不纯物的氢氧化硅复合物。
附图说明
图1是显示依据本发明较佳实施例的超重力旋转填充床的剖面图。
图2是显示依据本发明较佳实施例的超重力旋转填充床的俯视图。
符号说明
100 第一超重力旋转填充床 101 硅原料入口
102 气体出口 103 氧气入口
105 已纯化的液态硅原料 106 硅原料出口
107 海绵状金属填充物 108 分配器
109、110 轴封 111 转轴
112 腔室 113 转盘
200 第二超重力旋转填充床 201 硅原料入口
202 气体出口 203 氧气入口
204 氧气 205 已纯化的液态硅原料
206 硅原料出口 207 海绵状金属填充物
208 分配器 209、210 轴封
211 转轴 212 腔室
213 转盘
具体实施方式
本发明的以上及其它目的及优点参考以下的参照图示及最佳实施例的说明而更易完全了解。
请参考图1，图1是显示依据本发明较佳实施例的超重力旋转填充床的剖面图。图2是显示依据本发明较佳实施例的超重力旋转填充床的俯视图。第一超重力旋转填充床100有腔室112，硅原料入口101用以输入液态硅原料如三氯硅烷、四氯化硅或三氯硅烷与四氯化硅的混合物。硅原料入口101的流速由一控制器(未图示)控制。气体出口102连于泵(未图示)用以抽出气态不纯物。氧气入口103关闭。当转盘113为在轴封109、110内的转轴111以约1500rpm的转速驱动时，输入的液态硅原料自分配器108进入转盘113而被超重力向外甩，于向外途中，液体被转盘113中的海绵状金属填充物107阻挡而形成小滴或薄膜，因此气态不纯物易与液体分离而经由气体出口102被抽出。液态硅原料中无气泡也无气体溶于其中，已纯化的液态硅原料105经由硅原料出口106流出。
第二超重力旋转填充床200有腔室212，硅原料入口201用以输入来自硅原料出口106的液态硅原料，氧气入口203用以输入氧气204，安装于腔室212的上缘，氧气入口203的流速由一控制器(未图示)控制。气体出口202连于泵(未图示)用以抽出气态不纯物。当转盘213为在轴封209、210内的转轴211以约1500rpm的转速驱动时，输入的液态硅原料自分配器208进入转盘213而被超重力向外甩，于向外途中，液体被转盘213中的海绵状金属填充物207阻挡而形成小滴或薄膜，因此气态不纯物再次与液体分离而经由气体出口202被抽出，液态硅原料中无气泡也无气体溶于其中。氧气在海绵状金属填充物207中在较低的温度下因质传而与三氯硅烷内的Si-H键反应而形成SiOH粒子(species)进而与存在于三氯硅烷内的不纯物复合，形成不纯物的氢氧化硅复合物。已纯化的液态硅原料205经由硅原料出口206流出。
纯化硅原料的工艺如下：首先，硅原料例如三氯硅烷冷却至低于硅原料的沸点的温度，如三氯硅烷为32℃，然后通入第一超重力旋转填充床100的硅原料入口101，控制流速例如每年生产1,250吨三氯硅烷为195g/sec，转盘113的转速约1500rpm，当液态三氯硅烷通过海绵状金属填充物107，液体即成为小滴或薄膜而气态不纯物如PH3，B2H6或SiH4即从液态硅原料分离而从气体出口102被抽出。于此工艺，未使用氧气以避免氧气与PH3，B2H6或SiH4等反应；其次，液态硅原料由硅原料出口106流出再输入第二超重力旋转填充床200，氧气也通入氧气入口203，控制三氯硅烷及氧气的流速使与三氯硅烷与氧气摩尔比约为0.005至0.5，例如每年生产1,250吨三氯硅烷为195g/sec，0.01mole的氧气为0.375g/sec。如此，氧气在海绵状金属填充物107中在较低的温度下因质传而与三氯硅烷内的Si-H键反应而形成SiOH粒子(species)进而与存在于三氯硅烷内的不纯物复合，形成不纯物的氢氧化硅复合物，此复合物较三氯硅烷不易挥发。然后，在后续的分馏步骤自不易挥发的不纯物如硼及磷氢氧化硅复合物分离出纯化的三氯硅烷。
通过以上较佳的具体实施例的详述，是希望能更加清楚描述本创作的特征与精神，而并非以上述所揭露的较佳具体实例来对本发明的范畴加以限制。相反的，其目的是希望能涵盖各种改变及具相等性的安排于本发明所欲保护的范畴内。
Claims (3)
1.一种以超重力旋转填充床纯化硅原料的制造方法，其特征在于，将不纯物包含硼、磷的一或多种不纯物，以氯化物、氢化物或包含硼、磷的氯及氢的中间复合物的形式从该硅原料除去，至少包含下列步骤：
将液态的该硅原料通入有海绵状金属填充的第一超重力旋转填充床，该第一超重力旋转填充床保持在低于该硅原料的沸点温度下，无任何气体通入该第一超重力旋转填充床，沸点低于该硅原料的不纯物氢化物及其它氯硅烷或硅烷蒸汽即从该液态硅原料分离，以泵抽出供再利用或丢弃，输出的该硅原料再通入第二超重力旋转填充床的硅原料入口；
将液态的该硅原料通入有海绵状金属填充的第二超重力旋转填充床，该第二超重力旋转填充床保持在低于该硅原料的沸点温度下，氧气也从上外围通入第二超重力旋转填充床以形成不纯物的氢氧化硅复合物，不纯物氢化物及其它氯硅烷或硅烷蒸汽即再次从该液态硅原料分离，以泵抽出供再利用或丢弃；
收集含有具较硅原料沸点高的不纯物的氢氧化硅复合物的液态硅原料；
利用分馏步骤以自硅原料除去包含不纯物的氢氧化硅复合物。
2.如权利要求1所述的制造方法，其特征在于，该硅原料包括三氯硅烷及四氯化硅。
3.如权利要求2所述的制造方法，其特征在于，该第二超重力旋转填充床的三氯硅烷入口及该氧气入口的流速可以控制。
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