CN102240544B - 一种镁改性铂基贵金属碳烟脱除催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于柴油车尾气催化剂制备技术领域的一种镁改性铂基贵金属催化剂及其制备方法。该催化剂具有对柴油车尾气碳烟选择性氧化脱除的良好效果。以负载Pt的γ-Al2O3为基础，通过浸渍法负载弱酸性镁盐而合成。在该催化剂存在下，以模拟柴油车尾气为燃烧气氛，能将碳烟转化率达到50％的温度(T50)由传统商用Pt/Al2O3催化剂的480℃左右降低到430℃以下，满足现代柴油车排气温度要求。该催化剂可降低贵金属用量。制备方法简单，便于工业化。
Description
技术领域
本发明属于柴油车尾气催化剂制备技术领域，特别涉及具有对柴油车尾气碳烟选择性氧化脱除效果的一种镁改性铂基贵金属催化剂及其制备方法。
背景技术
柴油机与汽油机相比具有动力性好、经济性高和耐久性长的特点，被广泛应用于动力装置。碳烟颗粒和氮氧化物是柴油车尾气的主要污染物，其中碳烟颗粒可被吸入人体致癌，造成极大的危害。目前，在柴油机排气管路上安装颗粒物捕集器是一种有效经济的后处理技术。它通过拦截、沉积等手段将柴油机排气中的碳烟微粒捕集在其上，当碳烟积累到一定程度后，再用一定手段将其脱除，即所谓的再生。
催化再生指利用柴油机排气本身所具有的能量，通过利用捕集器表面上涂覆的催化剂进行碳烟催化燃烧脱除。影响催化再生的关键因素包括催化剂本身的氧化还原特性、催化剂与颗粒物的接触能力、催化剂的抗硫中毒等性能。铂基贵金属催化剂Pt/Al2O3作为目前商用的主流催化剂，具有比表面积大、活性高、热稳定性好等优点。该催化剂利用柴油车尾气中的另一种主要污染物NO，先用Pt将NO催化氧化为NO2，再由强氧化性的NO2协同O2将碳烟氧化。目前已有一些文献报道利用Ba的NOx存储能力，通过往Pt/Al2O3中引入Ba以实现对尾气中碳烟和NOx的共同去除。然而，由于Ba的碱性较强，反应过程中所形成的硝酸钡较为稳定，很难在碳烟燃烧温度范围(＜450℃)内分解，提供大量的NOx以促进碳烟燃烧反应，故对碳烟的催化氧化无明显的促进作用。与之相比，Mg的碱性偏弱，所形成的硝酸盐也更容易分解，更有可能在适宜温度范围内提供大量的NOx，进而对碳烟氧化反应起到积极的影响作用。本发明提供了一种含Mg的Pt/Al2O3催化剂，能够高效地利用气氛中的NOx，显著提高了铂基贵金属催化剂的碳烟催化氧化活性，降低碳烟的起燃温度，减少贵金属用量。
发明内容
本发明的目的在于提供一种镁改性铂基贵金属催化剂及其制备方法。该催化剂具有对柴油车尾气碳烟选择性氧化脱除效果，其特征在于，所述镁改性铂基贵金属催化剂的通式为x％MgO/y％Pt/Al2O3，其中x％为所述MgO占催化剂总质量的百分比，x＝10-40，y％为Pt占催化剂总质量的百分比，y＝0.2-2。
所述镁改性铂基贵金属催化剂采用浸渍负载法制备，其步骤是：
1)采用等体积浸渍法将铂盐负载到γ-Al2O3粉末上，保证样品中Pt的负载量为预计样品总质量的0.2％-2％；
2)将制得样品在空气气氛中于110℃干燥12小时，研细，再于500-600℃煅烧1-4小时，炉冷，即制得Pt/Al2O3样品；
3)采用过量浸渍法将镁盐溶液加入到Pt/Al2O3样品粉末中，保证样品中MgO的负载量为预计样品总质量的10％-40％，在80℃加热搅拌，直至水分基本蒸发；
4)将制得样品在空气气氛中110℃干燥12小时，研细，再于500-600℃煅烧1-4小时，炉冷，制得镁改性铂基贵金属催化剂MgO/Pt/Al2O3。
所述铂盐为硝酸铂Pt(NO3)4、氯铂酸H2PtCl6或二硝基四氨铂(NH3)4Pt(NO3)2。
所述镁盐为乙酸镁Mg(C2H3O2)2·4H2O或葡萄糖酸镁C12H22MgO14·xH2O。
本发明的有益效果是：通过MgO的引入，以模拟柴油车尾气为燃烧气氛，能将传统商用Pt/Al2O3催化剂的碳烟起燃温度(碳烟转化率达到50％的温度，T50)从480℃附近降低到430℃以下，从而能将颗粒物捕集器上收集的碳烟脱除温度降低到柴油车尾气的温度范围内(＜450℃)。通过MgO的改性作用，可减少催化剂中的贵金属用量，即使将贵金属含量减少一半，仍可使所制催化剂具有明显提高的活性。另外，通过对可溶性镁盐的筛选，发现镁盐中的强酸根会导致催化剂活性严重劣化，因而高效的镁改性催化剂必须由弱酸性镁盐制得。采用浸渍法制备催化剂的工艺简单，容易实现工业化生产。
附图说明
图1为所制备的各种镁改性铂基贵金属催化剂性能测试图。
图中：实施例1的10％MgO/1％Pt/Al2O3(简写为10Mg1PtAl)催化剂、实施例2的20％MgO/1％Pt/Al2O3(简写为20Mg1PtAl)催化剂、实施例3的30％MgO/1％Pt/Al2O3(简写为30Mg1PtAl)催化剂、实施例4的40％MgO/1％Pt/Al2O3(简写为40Mg1PtAl)催化剂、实施例5的10％MgO/0.5％Pt/Al2O3(简写为10Mg0.5PtAl)催化剂、实施例6的20％MgO/0.5％Pt/Al2O3(简写为20Mg0.5PtAl)催化剂以及参比例1的传统商用1％Pt/Al2O3(简写为1PtAl)催化剂、参比例2的10％MgO(硝酸盐)/1％Pt/Al2O3(简写为10Mg(N)1PtAl)催化剂和参比例3的10％MgO(氯化盐)/1％Pt/Al2O3(简写为10Mg(C)1PtAl)催化剂后，碳烟程序升温氧化过程中碳烟转化率达到50％时的起燃温度(T50)比较。测试时将催化剂、碳烟以及石英砂在研钵中用药匙刮匀，达到催化剂-碳烟松散接触的效果。图中横坐标为不同样品，纵坐标为各样品催化碳烟氧化转化率达到50％时的起燃温度(T50)，反应条件为10％O2+1000ppmNO，平衡气为N2，空速为40000h-1。
具体实施方式
本发明提供一种镁改性铂基贵金属催化剂及其制备方法。该催化剂具有对柴油车尾气碳烟选择性氧化脱除效果，下面为了更清楚地说明本发明，例举以下实施例，但不应据此对本发明的实施范围构成任何限定。
实施例1
采用等体积浸渍法，配制含金属Pt总量0.02g的硝酸铂溶液(溶液浓度20g/L)，均匀负载于1.8gγ-Al2O3粉末上，然后将所得的样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细，经500℃煅烧3小时，炉冷后制得Pt/Al2O3样品。在200ml的烧杯中加入1.06g乙酸镁Mg(C2H3O2)2·4H2O和50ml水，搅拌溶解，然后在室温和搅拌的条件下加入上述制得的约1.8gPtAl2O3样品，在80℃加热搅拌，直至水分基本蒸发完全。然后将所得样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细后再于550℃煅烧2小时，炉冷后即制得约2g催化剂，化学式为10％MgO/1％Pt/Al2O3，简写为10Mg1PtAl，该催化剂中Pt的负载量为1％，MgO占样品总质量的10％。
实施例2
制备条件和制备程序同例1，调整贵金属前驱体为二硝基四氨铂(NH3)4Pt(NO3)2，MgO含量占样品总质量的20％，负载Pt盐后煅烧条件为550℃2小时，所制催化剂化学式为20％MgO/1％Pt/Al2O3，简写为20Mg1PtAl。
实施例3
制备条件和制备程序同例1，调整贵金属前驱体为氯铂酸H2PtCl6，MgO含量占样品总质量的30％，负载Pt盐后热处理条件为600℃1小时，所制催化剂化学式为30％MgO/1％Pt/Al2O3，简写为30Mg1PtAl。
实施例4
制备条件和制备程序同例1，调整镁盐前驱体为葡萄糖酸镁C12H22MgO14·xH2O，MgO含量占样品总质量的40％，负载Mg盐后热处理条件为500℃3小时，所制催化剂化学式为40％MgO/1％Pt/Al2O3，简写为40Mg1PtAl。
实施例5
制备条件和制备程序同例1，调整Pt负载量占样品总质量的0.5％，负载Pt盐后煅烧条件为500℃1.5小时，所制催化剂化学式为10％MgO/0.5％Pt/Al2O3，简写为10Mg0.5PtAl。
实施例6
制备条件和制备程序同例1，调整Pt负载量占样品总质量的0.5％，MgO含量占样品总质量的20％，负载Pt盐后煅烧条件为500℃1.5小时，所制催化剂化学式为20％MgO/0.5％Pt/Al2O3，简写为20Mg0.5PtAl。
参比例1
采用等体积浸渍法，配制含金属Pt总量0.02g的硝酸铂溶液(溶液浓度18g/L)，均匀负载于2gγ-Al2O3粉末上，然后将所得的样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细，经500℃煅烧4小时，炉冷后即制得约2g催化剂，化学式为1％Pt/Al2O3，简写为1PtAl，该催化剂中Pt的负载量为1％。
参比例2
采用等体积浸渍法，配制含金属Pt总量0.02g的硝酸铂溶液(溶液浓度20g/L)，均匀负载于1.8gγ-Al2O3粉末上，然后将所得的样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细，经500℃煅烧3小时，炉冷后制得PtAl2O3样品。在200ml的烧杯中加入1.27g硝酸镁Mg(NO3)2·6H2O和50ml水，搅拌溶解，然后在室温和搅拌的条件下加入上述制得的约1.8gPtAl2O3样品，在80℃加热搅拌，直至水分基本蒸发完全。然后将所得样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细后再于600℃煅烧2小时，炉冷后即制得约2g催化剂，化学式为10％MgO(硝酸盐)/1％Pt/Al2O3，简写为10Mg(N)1PtAl，该催化剂中Pt的负载量为1％，MgO占样品总质量的10％。
参比例3
采用等体积浸渍法，配制含金属Pt总量0.02g的硝酸铂溶液(溶液浓度20g/L)，均匀负载于1.8gγ-Al2O3粉末上，然后将所得的样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细，经500℃煅烧3小时，炉冷后制得PtAl2O3样品。在200ml的烧杯中加入1.01g氯化镁MgCl2·6H2O和50ml水，搅拌溶解，然后在室温和搅拌的条件下加入上述制得的约1.8gPtAl2O3样品，在80℃加热搅拌，直至水分基本蒸发完全。然后将所得样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细后再于550℃煅烧4小时，炉冷后即制得约2g催化剂，化学式为10％MgO(氯盐)/1％Pt/Al2O3，简写为10Mg(C)1PtAl，该催化剂中Pt的负载量为1％，MgO占样品总质量的10％。
测试例1
将实施例1的10％MgO/1％Pt/Al2O3(简写为10Mg1PtAl)催化剂、实施例2的20％MgO/1％Pt/Al2O3(简写为20Mg1PtAl)催化剂、实施例3的30％MgO/1％Pt/Al2O3(简写为30Mg1PtAl)催化剂、实施例4的40％MgO/1％Pt/Al2O3(简写为40Mg1PtAl)催化剂、实施例5的10％MgO/0.5％Pt/Al2O3(简写为10Mg0.5PtAl)催化剂、实施例6的20％MgO/0.5％Pt/Al2O3(简写为20Mg0.5PtAl)催化剂以及参比例1的传统商用1％Pt/Al2O3(简写为1PtAl)催化剂、参比例2的10％MgO(硝酸盐)/1％Pt/Al2O3(简写为10Mg(N)1PtAl)催化剂和参比例3的10％MgO(氯化盐)/1％Pt/Al2O3(简写为10Mg(C)1PtAl)催化剂分别取100mg，与10mg碳烟混合，并在研钵中用药匙轻轻刮匀2min，然后加入300mg石英砂作为分散剂，再于研钵中用药匙轻轻刮匀1min，达到催化剂-碳烟松散接触的效果。将混合物装在石英管反应器中进行碳烟的程序升温氧化实验，图1所示即为各样品反应过程中碳烟转化率达到50％时温度(T50)的比较。
在10％O2+1000ppmNO，平衡气为N2，空速为40000h-1的条件下，10％MgO/1％Pt/Al2O3(实施例1)、20％MgO/1％Pt/Al2O3(实施例2)、30％MgO/1％Pt/Al2O3(实施例3)、40％MgO/1％Pt/Al2O3(实施例4)、10％MgO/0.5％Pt/Al2O3(实施例5)、20％MgO/0.5％Pt/Al2O3(实施例6)、传统商用1％Pt/Al2O3(参比例1)、10％MgO(硝酸盐)/1％Pt/Al2O3(参比例2)和10％MgO(氯盐)/1％Pt/Al2O3(参比例3)催化剂所对应的T50温度分别为450℃、432℃、428℃、427℃、457℃、441℃、483℃、515℃和524℃。以乙酸镁或葡萄糖酸镁为前驱体引入MgO的镁改性催化剂在MgO的含量达到20％时，即能将原Pt/Al2O3催化剂的碳烟起燃温度T50降低约50℃，在此基础上继续提高MgO的含量对活性促进不大。含MgO20％的催化剂即使只含有原Pt/Al2O3催化剂一半的Pt用量，其T50仍比原Pt/Al2O3催化剂降低了约40℃。但是，以硝酸镁和氯化镁为前驱体引入MgO的镁改性催化剂的活性则出现明显劣化，甚至低于未改性样品。
Claims (1)
1.一种镁改性铂基贵金属催化剂的制备方法，所述镁改性铂基贵金属催化剂的通式为x%MgO/y%Pt/γ-Al2O3，其中x%为所述MgO占催化剂总质量的百分比，y%为Pt占催化剂总质量的百分比，其余为γ-Al2O3，其特征在于，所述镁改性铂基贵金属催化剂采用浸渍负载法制备，具体采用等体积浸渍法，配制含金属Pt总量0.02g的硝酸铂溶液，溶液浓度为20g/L，均匀负载于1.8gγ-Al2O3粉末上，然后将所得的样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细，经500℃煅烧3小时，炉冷后制得Pt/γ-Al2O3样品，在200mL的烧杯中加入1.06g乙酸镁Mg(C2H3O2)2·4H2O和50mL水，搅拌溶解，然后在室温和搅拌的条件下加入上述制得的1.8gPt/γ-Al2O3样品，在80℃加热搅拌，直至水分蒸发完全，然后将所得样品在空气气氛中110℃干燥12小时，取出研细后再于550℃煅烧2小时，炉冷后即制得2g催化剂，化学式为10%MgO/1%Pt/γ-Al2O3，简写为10Mg1PtAl，该催化剂中Pt的负载量为1%，MgO占样品总质量的10%。
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