CN102229748B - 一种有机化累托石改性硅氟橡胶密封件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种有机化累托石改性硅氟橡胶的新用途，即一种有机化累托石改性硅氟橡胶密封件及其制备方法。该特种橡胶密封件具有以下特殊功能：1.优良的低温机械性能，其橡胶使用脆性点达到-60℃；2.优异的抗压缩永久形变性能，在30MPa压力下，10万次的冲击过后其永久形变低于15％；3.机械强度高，拉伸强度8Mpa，断裂伸长率300％，具有良好的密封性能；4.耐油，臭氧，抵抗环境侵蚀，不起皮，不龟裂，使用寿命在10年以上。
Description
技术领域：
本发明涉及一种有机化累托石改性硅氟橡胶密封件及其制备方法，属于高分子材料领域。
背景技术：
步入21世纪以来，我国汽车工业快速发展，目前中国汽车工业正处于上规模、上档次、上水平的高速发展时期，越来越多的高新技术应用于汽车尤其是轿车的制造中。橡胶工业是汽车工业的重要配套产业，全球每年消耗生胶的70％以上都用于汽车。橡胶材料以其一系列优异性能，特别是独特的高弹性能在汽车中起着不可替代的重要作用。
随着汽车用机械密封技术参数的提高和加入世界贸易组织后国际市场竞争及满足不同层次、不同地域用户的需要，我国汽车制造行业为与国际轿车制造技术接轨，也橡胶制造密封件的质量提出了更高更新的要求。尤其是一些性能优异的特种橡胶需求量巨大，将给中国特种橡胶发展带来难得的机遇。
由于汽车工业不断向高性能、低油耗、低排放、低噪音、超长使用寿命等方向发展，与之相适应的环保、安全、节能等方面的汽车工业新标准、新法规相继出台，汽车的结构和工况条件也因此发生了很大变化。例如增添了排气净化、燃油喷射、涡轮增压等新装置；原有装置如发动机的性能也在不断提升；汽车所使用的燃油、润滑剂油和空调制冷剂等介质也和以往有很大不同。这些都对原有的橡胶材料在耐温等级、耐介质、动态疲劳性能、工作稳定性、环保易回收等方面提出更高的要求。
因为汽车市场地域差异性强，需要针对市场对的需求开发不同的产品。为了满足北美市场，俄罗斯以及中国北方的市场，需要开发在车载液压系统中应用的耐极寒、低压缩形变的且具有高的弹性回复率的特种橡胶密封件。而本发明的目的就是为了生产满足这种在复杂环境下应用的特种橡胶密封件。
对于橡胶密封件而言，在汽车车载液压系统中苛刻的工作环境使得密封很困难。随着对汽车行业越来越高的要求，车载液压系统密封件必须适应更苛刻复杂的工况环境。车载液压系统内部处于高压、高低温不均和油介质的环境中，用于系统密闭保障的橡胶密封件容易发生溶胀，老化和过度交联等结构的变化导致材料硬度上升，强度下降，回弹性下降，抗裂口增长能力明显降低。特别是在超低温的环境中，密封件容易因为处于“玻璃态”而丧失弹性密封的功能而导致液压系统的破坏，并最终导致出现整个转向，制动功能消失的重大安全隐患。有效的解决方法是提高弹性体的低温机械强度和低温弹性回复率。
传统的复杂环境中的密封采用丁腈橡胶和氟橡胶密封件，因为丁腈橡胶分子链中含有大量的未饱和双键而耐老化性能较差【合成橡胶工业，2002-01-15，25(1)：28-31】，在车载液压系统的环境中极易热老化后变硬龟裂而丧失功能；氟橡胶因为大分子链段上氟原子强极性而有较大的永久变形【FLUIDMACHINERY Vol.131，No19，2003】。因此传统的丁腈橡胶和氟橡胶都不能满足耐-60度的超低温，30MPa的环境中，压缩使用次数10W次后变形量低于15％的设计要求。
发明内容：
为了克服现有技术的缺点，本发明采用了一种有机化累托石改性的特种硅氟橡胶。硅氟橡胶是硅橡胶经氟化处理，其一般性能兼具有氟橡胶及硅橡胶的优点。它的主链段由硅(-si-o-si)结合而成，具有极佳的耐热、耐寒、耐臭氧、耐大气老化性能；其大分子链经过氟化处理，因而具有氟橡胶良好的耐油性能。因为硅氟橡胶价格昂贵且力学性能不高，针对此不足我们采用了熔融插层复合技术的方法制各了累托石改性的硅氟橡胶，提高了硅氟橡胶的力学性能。因此我们制备的此特种橡胶密封件具备了优异的回弹性、低压缩形变以及优异的低温机械性能，可以满足在复杂环境中的车载液压系统密封锁用设计需要。
采用有机化累托石改性的硅氟橡胶按质量分数比有硅氟橡胶80～90份，10～20份硅橡胶，4～10份有机化累托石，气象法白炭黑30～35份，羟基硅氟油2～2.5份，乙烯基硅氟油1～1.5份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份～0.8份(双25)，三氧化铁3～5份。
累托石改性的硅氟橡胶的制备方法按以下步骤完成：一、按质量分数比称取硅氟橡胶80～90份，10～20份硅橡胶，4～10份有机化累托石，气象法白炭黑30～35份，羟基硅氟油2～2.5份，乙烯基硅氟油1～1.5份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份～0.8份(双25)，三氧化铁3～5份。
二、将称取的硅氟胶和硅橡胶以及有机化累托石混合后加入到密炼机的混合腔中进行熔融插层得混合物(插层温度为100度，转速35r/Min，插层时间为10Min)。
三，将混合物置于辊温为40度，辊距2mm下条件混炼待包辊后加入称取的白炭黑，待混炼均匀后加入羟基硅氟油，乙烯基硅氟油，最后加入三氧化二铁。将辊距调整到1mm，薄通5次并三角包后将辊距调制4mm出片。放置24小时。
四、取出混炼胶，加入2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，出片，于工作台面400×400工作压力为100T硫化机，180度5分钟硫化。并在200度2小时条件下进行二次硫化，冷却后进行测试。
本发明中所制备的累托石改性的氟硅橡胶中，有机化处理的累托石是一种晶体结构特殊的铝硅酸盐矿物，由类云母单元层和类蒙脱石单元层组成，具有大的长径比，能够容易的以纳米尺度均匀分散在橡胶的机体中。能够有效提高橡胶的力学性能。
经过有机化累托石改性后的氟硅特种橡胶密封件具备有以下性能：1.优良的低温机械性能，其橡胶使用脆性点达到-60℃；2.优异的抗压缩永久形变性能，在30MPa压力下，10万次的冲击过后其永久形变低于15％；3.机械强度高，拉伸强度8Mpa，断裂伸长率300％，具有良好的密封性能；4.耐油，臭氧，抵抗环境侵蚀，不起皮，不龟裂，使用寿命在10年以上。
具体实施方式：
具体实施方式1：本实施方式制备的有机化累托石改性的硅氟橡胶按质量分数比由硅氟橡胶80～90份，10～20份硅橡胶，气象法白炭黑40份，羟基硅氟油2份，乙烯基硅氟油1.5份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份(双25)，三氧化铁3份制备而成。
具体实施方式2：本实施方式制备的累托石改性的硅氟橡胶按质量分数比由硅氟橡胶80～90份，10～20份硅橡胶，5～6份有机化累托石，气象法白炭黑30～35份，羟基硅氟油2～2.5份，乙烯基硅氟油1～1.5份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份～0.8份(双25)，三氧化铁3～5份制备而成。
具体实施方式3：本实施方式制备的有机化累托石改性的硅氟橡胶按质量分数比由硅氟橡胶80份，20份硅橡胶，3份有机化累托石，气象法白炭黑30份，羟基硅氟油2份，乙烯基硅氟油0.5份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份份(双25)，三氧化铁5份。将称取的硅氟胶和硅橡胶以及有机化累托石混合后加入到密炼机的混合腔中进行熔融插层得混合物(插层温度为100度，转速35r/Min，插层时间为10Min)。将混合物置于辊温为30～40度，辊距2mm下条件混炼待包辊后加入称取的白炭黑，待混炼均匀后加入羟基硅氟油，乙烯基硅氟油，最后加入三氧化二铁。将辊距调整到1mm，薄通5次并三角包后将辊距调制4mm出片。放置24小时。取出混炼胶，加入2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，出片，于工作台面400×400工作压力为100T硫化机，180度5分钟硫化。并在200度2小时条件下进行二次硫化，冷却后进行测试。
具体实施方式4：本实施方式制备的有机化累托石改性的硅氟橡胶按质量分数比由硅氟橡胶90份，10份硅橡胶，8份有机化累托石，气象法白炭黑30份，羟基硅氟油2.5份，乙烯基硅氟油1份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份份(双25)，三氧化铁5份。将称取的硅氟胶和硅橡胶以及有机化累托石混合后加入到密炼机的混合腔中进行熔融插层得混合物(插层温度为100度，转速35r/Min，插层时间为10Min)。将混合物置于辊温为45度，辊距2mm下条件混炼待包辊后加入称取的白炭黑，待混炼均匀后加入羟基硅氟油，乙烯基硅氟油，最后加入三氧化二铁。将辊距调整到1mm，薄通5次并三角包后将辊距调制4mm出片。放置24小时。取出混炼胶，加入2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，出片，于工作台面400×400工作压力为100T硫化机，180度5分钟硫化。并在200度2小时条件下进行二次硫化，冷却后进行测试。
具体实施方式5：本实施方式制备的累托石改性的硅氟橡胶按质量分数比由硅氟橡胶90份，10份硅橡胶，9份有机化累托石，气象法白炭黑30份，羟基硅氟油2.5份，乙烯基硅氟油1份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份份(双25)，三氧化铁5份。将称取的硅氟胶和硅橡胶以及有机化累托石混合后加入到密炼机的混合腔中进行熔融插层得混合物(插层温度为100度，转速35r/Min，插层时间为10Min)。将混合物置于辊温为40度，辊距1mm下条件混炼待包辊后加入称取的白炭黑，待混炼均匀后加入羟基硅氟油，乙烯基硅氟油，最后加入三氧化二铁。将辊距调整到1mm，薄通5次并三角包后将辊距调制4mm出片。放置24小时。取出混炼胶，加入2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，出片，于工作台面400×400工作压力为100T硫化机，180度5分钟硫化。并在200度2小时条件下进行二次硫化，冷却后进行测试。
具体实施方式6：本实施方式制备的累托石改性的硅氟橡胶按质量分数比由硅氟橡胶90份，10份硅橡胶，10份有机化累托石，气象法白炭黑30份，羟基硅氟油2.5份，乙烯基硅氟油1份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份份(双25)，三氧化铁5份。将称取的硅氟胶和硅橡胶以及有机化累托石混合后加入到密炼机的混合腔中进行熔融插层得混合物(插层温度为100度，转速35r/Min，插层时间为10Min)。将混合物置于辊温为50度，辊距1mm下条件混炼待包辊后加入称取的白炭黑，待混炼均匀后加入羟基硅氟油，乙烯基硅氟油，最后加入三氧化二铁。将辊距调整到1mm，薄通5次并三角包后将辊距调制4mm出片。放置24小时。取出混炼胶，加入2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，出片，于工作台面400×400工作压力为100T硫化机，180度5分钟硫化。并在200度2小时条件下进行二次硫化，冷却后进行测试。
本发明数据结果中，硬度按GB/T531-1999，用邵尔型硬度计测试硬度；拉伸强度、断裂伸长率按国家标准GB/T528-92，万能拉力机的拉伸速率为500mm/min；低温脆化点按ASTM D 2137的标准测定，脆化点即在特定的冲突条件下，硫化橡胶不会产生破裂的最低温度点。具体测试方法为将5个橡胶样本被冲切成条状，放入乙醇/干冰混合液体中，调到需要的温度后放置2.5-3.5分钟，然后给它们一个1.8-2.2米/秒的碰撞速度。取出样本，检查破裂情况，要求每个都完好。随后多次重复此实验直到发现脆性点，测得不产生破裂的最低温度。
Claims (3)
1.一种有机化累托石改性硅氟橡胶密封件，其特征在于：所述有机化累托石改性硅氟橡胶按质量分数比由硅氟橡胶80～90份，10～20份硅橡胶，5～10份有机化累托石，气相法白炭黑30～35份，羟基硅氟油2～2.5份，乙烯基硅氟油1～1.5份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份～0.8份，三氧化铁3～5份制备而成。
2.一种有机化累托石改性硅氟橡胶密封件的制备方法，其特征在于：所述有机化累托石改性硅氟橡胶按质量分数比称取硅氟橡胶80～90份，10～20份硅橡胶，5～10份有机化累托石，气相法白炭黑30～35份，羟基硅氟油2～2.5份，乙烯基硅氟油1～1.5份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份～0.8份，三氧化铁3～5份；将称取的硅氟胶和硅橡胶以及有机化累托石混合后加入到密炼机的混合腔中进行熔融插层得混合物，所述插层温度为100℃，转速35r/min，插层时间为10min；将混合物置于辊温为40℃，辊距2mm下条件混炼待包辊后加入称取的白炭黑，待混炼均匀后加入羟基硅氟油，乙烯基硅氟油，最后加入三氧化铁，将辊距调整到1mm，薄通5次并三角包后将辊距调制4mm出片，放置24小时；取出混炼胶，加入2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，出片，于工作台面400×400工作压力为100T硫化机，170℃5分钟硫化。
3.一种有机化累托石改性硅氟橡胶密封件的制备方法，其特征在于：所述有机化累托石改性硅氟橡胶按质量分数比称取硅氟橡胶80～90份，10～20份硅橡胶，4～10份有机化累托石，气相法白炭黑30～35份，羟基硅氟油2～2.5份，乙烯基硅氟油1～1.5份，2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷0.5份～0.8份，三氧化铁3～5份；将称取的硅氟胶和硅橡胶以及有机化累托石混合后加入到密炼机的混合腔中进行熔融插层得混合物，所述插层温度为100℃，转速35r/min，插层时间为10min；将混合物置于辊温为40～50℃，辊距2mm下条件混炼待包辊后加入称取的白炭黑，待混炼均匀后加入羟基硅氟油，乙烯基硅氟油，最后加入三氧化铁，将辊距调整到1mm，薄通5次并三角包后将辊距调制4mm出片，放置24小时；取出混炼胶，加入2，5-二甲基-2，5-双(过氧化叔丁基)己烷，出片，于工作台面400×400工作压力为100T硫化机，180℃5分钟硫化，并在200℃2小时条件下进行二次硫化。
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