CN104356652A - 一种质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法 - Google Patents

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黄新东
刘天人
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Abstract

本发明涉及一种质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。步骤：将天然橡胶、中苯基硅橡胶、三元氟化膦腈橡胶、羧基亚硝基氟橡胶、二氧化双环戊二烯、硼酸正丁酯、二苯基硅二醇、氧化铁红、氧化镁、硬脂酸、气相法白炭黑、防老剂、软化剂通过混炼制得混炼胶；将混炼胶再单独加入硫化剂、促进剂即得胶料；将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料；将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，即得。本发明提供的氟硅橡胶应用于质子交换膜的密封时，具有良好的弹性，通过加入羧基亚硝基氟橡胶和二氧化双环戊二烯可以有效地提高防渗透的性能。

Description

一种质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法
 
技术领域
    本发明涉及一种质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，属于高分子材料技术领域。
 
背景技术
质子交换膜燃料电池是一种不经过燃烧，直接将燃料氢与氧反应的化学能转换成电能的一种发电装置。与内燃机比，质子交换膜燃料电池的优点有：能量转换效率高（不受卡诺循环限制）； 零污染（反应产物为纯净水）； 燃料氢来源广泛； 结构简单、维护方便（无机械运动部件）。与锂离子电池比，质子交换膜燃料电池的优点：电能储量是锂离子电池的10倍；   能大电流放电；安全性高；更适合环保；适用范围更广。PEMFC的主要应用领域可分为以下三大类： 1）用作便携电源、小型移动电源，适用于军事、通讯、计算机等2）用作交通工具动力，如摩托车、汽车、火车、船舶等3）用作分散型电站，适于用作海岛、山区、边远地区或新开发地区电站。
CN101079476公开一种固体氧化物燃料电池用密封材料及密封方法,属于元器件密封材料及密封方法,目的在于克服现有压密封材料中存在的问题。本发明的材料,包含固体颗粒或固体颗粒+陶瓷纤维、有机粘结剂及增塑剂；固体颗粒可以是陶瓷、金属或玻璃,大部分尺寸在0.5～6ΜM,其中全部或大部分为陶瓷颗粒,并选自氧化铝、氧化锆、二氧化钛或者氧化镁中;陶瓷纤维为氧化铝陶瓷纤维或氧化铝-氧化硅陶瓷纤维,大部分直径小于3mm。
20世纪30年代发达国家先后开发了有机硅和有机氟材料,有机硅材料具有优越的耐高低温性能(-60℃～310℃)、高温下优越的物理机械性能、耐老化性、耐臭氧性、自熄性和电绝缘性等特点;而氟碳材料热稳定性好(-27℃～300℃),具有极其优越的耐燃料油和耐溶剂性。但是，将其应用于质子交换膜燃料电池时存在的弹性性能不高、离子渗出量大的问题。
 
发明内容
本发明的目的是：解决用于质子交换膜燃料电池的氟硅橡胶存在的弹性性能不高、离子渗出量大的问题，对其制备方法进行了改进，提出一种质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法。
技术方案：
一种质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将天然橡胶10～15份、中苯基硅橡胶20～25份、三元氟化膦腈橡胶10～20份、羧基亚硝基氟橡胶4～8份、二氧化双环戊二烯3～5份、硼酸正丁酯6～12份、二苯基硅二醇3～6份、氧化铁红4～12份、氧化镁4～8份、硬脂酸5～12份、气相法白炭黑7～15份、防老剂3～5份、软化剂2～4份通过混炼制得混炼胶；
第2步、将混炼胶再单独加入硫化剂5～12份、促进剂2～4份即得胶料；
第3步、将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料；
第4步、将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，即得。
所述的中苯基硅橡胶的苯含量是10～20%。
所述的中苯基硅橡胶的相对分子质量是40～80万。
所述的防老剂为防老剂264或石蜡的一种或两种的混合物。
所述的软化剂为色拉油。
所述的促进剂为2-硫醇基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑中的其中一种或两种的混合物。
所述的第1步中，还加入氯化聚乙烯5～12份。
所述的第1步中，混炼温度110～130 ℃，混炼时间3～5 min。
所述的第3步中，返炼温度100～120 ℃，混炼时间3～5 min。
所述的第4步中，硫化温度140～160℃，硫化时间20～40min，硫化压力8～15MPa。
 
有益效果
    本发明提供的氟硅橡胶应用于质子交换膜的密封时，具有良好的弹性，通过加入羧基亚硝基氟橡胶和二氧化双环戊二烯可以有效地提高防渗透的性能，另外，通过将中苯基硅橡胶的型号进行调整后，可以提高弹性性能。
 
具体实施方式
 
实施例1
质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：
第1步、将天然橡胶10Kg、中苯基硅橡胶（苯含量是10%，相对分子质量为60万）20Kg、三元氟化膦腈橡胶10Kg、羧基亚硝基氟橡胶4Kg、二氧化双环戊二烯3Kg、硼酸正丁酯6Kg、二苯基硅二醇3Kg、氧化铁红4Kg、氧化镁4Kg、硬脂酸5Kg、气相法白炭黑7Kg、防老剂（防老剂264）3Kg、软化剂（色拉油）2Kg通过混炼制得混炼胶，混炼温度110℃，混炼时间3 min；
第2步、将混炼胶再单独加入硫化剂5Kg、促进剂（二硫化二苯并噻唑）2Kg即得胶料；
第3步、将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料，返炼温度100℃，混炼时间3min；
第4步、将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，硫化温度140℃，硫化时间20min，硫化压力8MPa，即得。
 
实施例2
质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：
第1步、将天然橡胶15Kg、中苯基硅橡胶（苯含量是10%，相对分子质量为60万）25Kg、三元氟化膦腈橡胶20Kg、羧基亚硝基氟橡胶8Kg、二氧化双环戊二烯5Kg、硼酸正丁酯12Kg、二苯基硅二醇6Kg、氧化铁红12Kg、氧化镁8Kg、硬脂酸12Kg、气相法白炭黑15Kg、防老剂（防老剂264）5Kg、软化剂（色拉油）4Kg通过混炼制得混炼胶，混炼温度130 ℃，混炼时间5 min；
第2步、将混炼胶再单独加入硫化剂12Kg、促进剂（二硫化二苯并噻唑）4Kg即得胶料；
第3步、将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料，返炼温度120 ℃，混炼时间5 min；
第4步、将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，硫化温度160℃，硫化时间40min，硫化压力15MPa，即得。
 
实施例3
质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：
第1步、将天然橡胶12Kg、中苯基硅橡胶（苯含量是10%，相对分子质量为60万）23Kg、三元氟化膦腈橡胶14Kg、羧基亚硝基氟橡胶5Kg、二氧化双环戊二烯4Kg、硼酸正丁酯8Kg、二苯基硅二醇5Kg、氧化铁红8Kg、氧化镁6Kg、硬脂酸7Kg、气相法白炭黑9Kg、防老剂（防老剂264）4Kg、软化剂（色拉油）3Kg通过混炼制得混炼胶，混炼温度120 ℃，混炼时间4min；
第2步、将混炼胶再单独加入硫化剂8Kg、促进剂（二硫化二苯并噻唑）3Kg即得胶料；
第3步、将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料，返炼温度110 ℃，混炼时间4min；
第4步、将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，硫化温度150℃，硫化时间30min，硫化压力12MPa，即得。
 
实施例4
与实施例3的区别在于：第1步中，还加入氯化聚乙烯10Kg。
质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：
第1步、将天然橡胶12Kg、中苯基硅橡胶（苯含量是10%，相对分子质量为60万）23Kg、氯化聚乙烯10Kg、三元氟化膦腈橡胶14Kg、羧基亚硝基氟橡胶5Kg、二氧化双环戊二烯4Kg、硼酸正丁酯8Kg、二苯基硅二醇5Kg、氧化铁红8Kg、氧化镁6Kg、硬脂酸7Kg、气相法白炭黑9Kg、防老剂（防老剂264）4Kg、软化剂（色拉油）3Kg通过混炼制得混炼胶，混炼温度120 ℃，混炼时间4min；
第2步、将混炼胶再单独加入硫化剂8Kg、促进剂（二硫化二苯并噻唑）3Kg即得胶料；
第3步、将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料，返炼温度110 ℃，混炼时间4min；
第4步、将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，硫化温度150℃，硫化时间30min，硫化压力12MPa，即得。
 
对照例1
与实施例4的区别在于：未加入羧基亚硝基氟橡胶。
质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：
第1步、将天然橡胶12Kg、中苯基硅橡胶（苯含量是10%，相对分子质量为60万）23Kg、氯化聚乙烯10Kg、三元氟化膦腈橡胶14Kg、二氧化双环戊二烯4Kg、硼酸正丁酯8Kg、二苯基硅二醇5Kg、氧化铁红8Kg、氧化镁6Kg、硬脂酸7Kg、气相法白炭黑9Kg、防老剂（防老剂264）4Kg、软化剂（色拉油）3Kg通过混炼制得混炼胶，混炼温度120 ℃，混炼时间4min；
第2步、将混炼胶再单独加入硫化剂8Kg、促进剂（二硫化二苯并噻唑）3Kg即得胶料；
第3步、将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料，返炼温度110 ℃，混炼时间4min；
第4步、将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，硫化温度150℃，硫化时间30min，硫化压力12MPa，即得。
 
对照例2
与实施例4的区别在于：未加入二氧化双环戊二烯。
质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，步骤如下：
第1步、将天然橡胶12Kg、中苯基硅橡胶（苯含量是10%，相对分子质量为60万）23Kg、氯化聚乙烯10Kg、三元氟化膦腈橡胶14Kg、羧基亚硝基氟橡胶5Kg、硼酸正丁酯8Kg、二苯基硅二醇5Kg、氧化铁红8Kg、氧化镁6Kg、硬脂酸7Kg、气相法白炭黑9Kg、防老剂（防老剂264）4Kg、软化剂（色拉油）3Kg通过混炼制得混炼胶，混炼温度120 ℃，混炼时间4min；
第2步、将混炼胶再单独加入硫化剂8Kg、促进剂（二硫化二苯并噻唑）3Kg即得胶料；
第3步、将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料，返炼温度110 ℃，混炼时间4min；
第4步、将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，硫化温度150℃，硫化时间30min，硫化压力12MPa，即得。
 
性能试验
从表中可以看出，本发明提供的氟硅橡胶材料具有良好的弹性，其经过压缩破坏之后，永久变形率小，另外，其离子渗出量较小。通过实施例与对照例1进行对比可以看出，通过加入羧基亚硝基氟橡胶可以提高弹性，使体积变化率较小，另外通过实施例与对照例2进行对比可以看出，通过加入二氧化双环戊二烯可以减小离子渗出量。
 
实施例5
本实施例与实施例4的区别在于，使用了不同的苯含量的中苯基硅橡胶，分别为10%、12%、15%、18%、20%。 
从表中可以看出，将中苯基硅橡胶的苯含量控制在15%时，可以有效地提高氟硅橡胶的弹性性能，使经过压缩破坏之后的永久变形率较小，另外，离子渗出量也较小。

Claims (10)

1.一种质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
第1步、按重量份计，将天然橡胶10～15份、中苯基硅橡胶20～25份、三元氟化膦腈橡胶10～20份、羧基亚硝基氟橡胶4～8份、二氧化双环戊二烯3～5份、硼酸正丁酯6～12份、二苯基硅二醇3～6份、氧化铁红4～12份、氧化镁4～8份、硬脂酸5～12份、气相法白炭黑7～15份、防老剂3～5份、软化剂2～4份通过混炼制得混炼胶；
第2步、将混炼胶再单独加入硫化剂5～12份、促进剂2～4份即得胶料；
第3步、将上述胶料返炼、预成型，得到预成型的胶料；
第4步、将上述预成型的胶料放入模具，在平板硫化机或鼓式硫化机进行硫化，即得。
2.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的中苯基硅橡胶的苯含量是10～20%。
3.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的中苯基硅橡胶的相对分子质量是40～80万。
4.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的防老剂为防老剂264或石蜡的一种或两种的混合物。
5.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的软化剂为色拉油。
6.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的促进剂为2-硫醇基苯并噻唑、二硫化二苯并噻唑中的其中一种或两种的混合物。
7.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，还加入氯化聚乙烯5～12份。
8.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的第1步中，混炼温度优选110～130 ℃，混炼时间3～5 min。
9.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的第3步中，返炼温度100～120 ℃，混炼时间3～5 min。
10.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池用的氟硅橡胶材料的制备方法，其特征在于：所述的第4步中，硫化温度140～160℃，硫化时间20～40min，硫化压力8～15MPa。
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