CN102228810A - 一种纳米粉体材料的分散方法 - Google Patents

一种纳米粉体材料的分散方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米粉体材料的分散方法，是针对纳米粉体材料易团聚的情况，采用分散剂+机械式分散方法，先对纳米粉体材料分类，选择匹配的分散剂和基体材料，然后置于分散机内，在高速转动1000-10000r/min下进行分散，单一粉体材料要洗涤、抽滤、干燥，粉体+基体+分散剂材料要挤压、切粒、干燥，分散后用无水乙醇洗涤、抽滤，真空干燥，制得分散型纳米粉体材料，分散后的纳米粉体材料可与多种化学物质匹配，制得多种高附加值产品，此分散方法适用于多种纳米粉体材料，用分散剂+机械式分散效率高、质量好，分散均匀，无团聚现象，可进行规模化生产，适应性强，此方法也适应纳米晶体材料的分散，是十分理想的纳米粉体材料的分散方法和设备。

Description

一种纳米粉体材料的分散方法
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体材料的分散方法，属纳米粉体材料分散及应用的技术领域。
背景技术
纳米材料由于其特殊的量子尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应，呈现出许多特殊的性质，在催化、光吸收、磁介质、医药及新材料等领域具有广阔的应用前景。
由于纳米材料具有高比表面积、高表面能，在运输和储存过程中极易发生团聚，从而失去纳米材料的固有特性，因而在使用过程中，必须先行对其进行分散，才能得到更好的应用，故纳米材料的分散技术已成为重要课题。
目前，国内外有关纳米粉体材料分散技术主要有化学分散法，是通过无机或有机表面活性剂，改变纳米粉体分散体系中气液、固液界面张力，在纳米粉体表面形成吸附层或单层膜，来改变纳米粉体的表面特性，降低颗粒的表面能，使粉体超细颗粒相互分离，避免团聚现象的发生，达到分散的目的。
例如Espiard等研究了丙烯酸乙酯在纳米SiO2表面活性点上的接枝聚合反应，获得了分散性的纳米SiO2粒子；Sabbides等用磷酸酯与CaCO3表面钙离子反应，生成磷酸盐沉淀包覆CaCO3纳米粒子表面，改善了颗粒的分散性与亲油性；陈爽等通过共沉淀竟争，反应制备了表面为双十六烷基二硫代磷酸吡啶盐的无机ZnS和PbS纳米微粒，可作为抗磨损剂；JP 241717/97、CN1209354专利的分散法、分散机，是利用分散室转盘吸引被处理液与分散媒体，赋予分散媒体以运动能，进行分散；CN2374257专利用分散机进行分散，但结构落后，效果不佳，只能分散普通材料。
化学分散法虽然具有一定的效果，但工艺复杂，操作烦琐，分散效率低，不能满足批量生产。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、分散效率高的分散设备和方法，以适应多种纳米粉体材料的分散要求，并进行工业化生产，以大幅提高分散效率和质量。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为二氧化硅粉末、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、六甲基二硅烷、聚对苯二甲酸乙二酯、乙醇，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
二氧化硅粉末：SiO2    1000g±10g
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：KH560
Figure BSA00000480084100021
                                 50g±1g
苯基三氯硅烷：C6H5Cl3Si          50g±1g
甲基三氯硅烷：CH3Cl3Si           50g±1g
六甲基二硅烷：(CH3)3SiSi(CH3)3   50g±1g
聚对苯二甲酸乙二酯：PET    (C10H8O4)n    20000g±10g
乙醇：C2H5OH  5000ml±50ml
分散方法如下：
纳米粉体材料的分散是在专用分散机上进行的；
(1)加料
将被分散的纳米粉体材料加入粉体送料器内，将选用的分散剂加入分散剂送料器内，将配用的基体材料加入基体材料送料器内；
(2)开启控制阀
将粉体送料器、分散剂送料器、基体材料送料器控制阀打开，并通过料管与送料斗、送料筒联通；
(3)开启送料电机，将纳米粉体材料、分散剂、基体材料用送料电机抽至送料筒内混合，成混合粉料；
(4)开启控制阀，将混合粉料送至分散器内，至分散器叶轮上；
(5)开启送料器变速变频电机，使分散器内叶轮高速转动，分散器叶轮转数为1000-10000r/min；纳米粉体材料在高速转动中与分散剂、基体材料混合，同时被均匀分散，分散时间15min，分散温度25℃；
(6)分散后出料
高速分散后，打开出料斗的出料插板，分散后的纳米粉体材料+分散剂+基体材料产物流入产物箱内，并收集；
(7)乙醇洗涤、抽滤
单一物质粉体材料分散后的产物，置于容器中，加入乙醇，比例为产物∶乙醇＝1∶3，搅拌洗涤10min，成洗涤液；
将洗涤液置于抽滤器的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；
(8)挤压、切粒
对于纳米粉体材料+基体+分散剂的材料，分散后用挤压机挤压，成条状，然后用切粒机切粒，成粒状产物；
(9)真空干燥
将产物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，真空度18Pa，干燥温度100℃±2℃，干燥时间480min；
干燥后得：分散型纳米粉体材料粉末；
(10)产物储存
对分散型纳米粉体材料要储存于无色透明的玻璃容器内，密闭保存，置于阴凉洁净环境，要防水、防潮、防晒、防火、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对纳米粉体材料易团聚，具有共聚性的实际情况，采用分散剂+机械式分散法，先对纳米粉体材料分类，选择匹配的分散剂和基体材料，然后置于分散机内，在高速转动1000-10000r/min下进行分散，单一粉体材料要洗涤、抽滤、干燥，粉体+基体+分散剂材料要挤压、切粒、干燥，制得分散型纳米粉体材料，分散后的纳米粉体材料可与多种化学物质匹配，制得多种高附加值产品，此分散方法适用于多种纳米粉体材料，用分散剂+机械式分散效率高，质量好，分散均匀，无团聚现象，可进行规模化生产，适应性强，是十分理想的纳米粉体材料的分散方法。
附图说明
图1为纳米粉体材料分散状态图
图2为分散叶轮主视图
图3为分散叶轮俯视图
图4为分散叶轮侧视图
图5为纳米二氧化硅粉体材料分散前形貌图
图6为纳米二氧化硅粉体材料分散后形貌图
图7为纳米二氧化硅粉体在聚对苯二甲酸乙二酯中的分散状态图
图中所示，附图标记清单如下：
1、粉体送料器，2、分散剂送料器，3、基体材料送料器，4、控制阀，5、控制阀，6、控制阀，7、送料斗，8、料管，9、送料筒，10、送料电机，11、分散器，12、出料斗，13、出料插板，14、变速变频电机，15、产物箱，16、产物，17、电控箱，18、显示屏，19、指示灯，20、送料电机控制器，21、变速变频电机控制器，22、电源开关，23、导线，24、控制阀，25、叶轮轴，26、叶轮轴套，27、分散叶轮。
具体实施方式：
以下结合附图对本发明做进一步的说明：
图1所示，为纳米粉体材料分散状态图，分散是在机械式分散设备上进行的，各部位置、连接关系要正确，要按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升为计量单位。
机械式分散设备由机械、电气两部分组成，分散机的上部分左、中、右并排设有粉体送料器1、分散剂送料器2、基体材料送料器3，粉体送料器1、分散剂送料器2、基体材料送料器3下部分别由输料管8、控制阀4、5、6控制并联通送料斗7，送料斗7通过输料管8联通送料筒9，送料筒9左侧部设有送料电机10；送料筒9下部通过输料管8、控制阀24联通分散器11，分散器11内部设有分散叶轮27，分散叶轮27的左部联接变速变频电机14，分散器11下部设有出料斗12及出料插板13，出料斗12对准下部的产物箱15，产物箱15内为分撒的纳米粉体材料产物16；分散机左部为电气部分，电气部分为电控箱17，在电控箱17上设有显示屏18，指示灯19、送料电机控制器20、变速变频电机控制器21、电源开关22，电控箱17通过导线23与分散机的送料电机10、变速变频电机14联接。
图2、3、4所示，为分散叶轮结构图，分散叶轮要强度好、硬度高，以适应高速转动和分散需要。
分散器11的分散叶轮27为十字交叉状，中间为叶轮轴25，叶轮轴25外部为叶轮轴套26，叶轮轴套26上十字型对称设有分散叶轮27，分散叶轮27为4个，对称安装，分散叶轮27由12个同一形状的齿状片组成。
图5、6所示，为纳米二氧化硅粉体材料分散前后形貌图，纳米二氧化硅粉体分散前团聚，经此方法分散后，处于单分散状态，无团聚现象发生，说明分散剂+机械式分散方法对纳米粉体材料有良好的分散效果。
图7所示，为纳米二氧化硅粉体在聚对苯二甲酸乙二酯中的分散状态图，图中可见，纳米二氧化硅粉体在聚对苯二甲酸乙二酯基体中成单分散状态，无团聚现象发生，纳米二氧化硅粉体在聚对苯二甲酸乙二酯基体中分散均匀，说明分散剂+机械式分散方法也适用于纳米粉体材料在高聚物基体中的分散。
甲基三氯硅烷、六甲基二硅烷均为分散剂，可供其他物质的纳米材料做分散剂选用。
实施例1
所述的纳米二氧化硅粉体材料的分散，先将纳米二氧化硅粉体材料500g加入粉体送料器1内，将分散剂苯基三氯硅烷25g加入分散剂送料器2内，开启控制阀4、5，粉体进入送料斗7内，开启送料电机10，进入送料筒9内；然后开启控制阀24，粉体进入分散器11，开启送料器11的变速变频电机14，带动分散器11内的分散叶轮27转动，分散叶轮27的转速为8000r/min；分散叶轮27的叶片在高速转动下，将团聚的纳米二氧化硅粉体打碎，进行分散，并进行分散循环，在分散过程中对纳米二氧化硅粉体表面进行改性处理，增加纳米颗粒分散的稳定性，分散时间为15min，分散后，关断变速变频电机14，开启出料斗12及出料插板13，分散的纳米粉体进入产物箱15，然后将产物用乙醇洗涤、真空干燥，即完成了纳米二氧化硅粉体材料的分散。
实施例2
所述的纳米二氧化硅粉体在聚对苯二甲酸乙二酯基体中的分散，先将纳米二氧化硅粉体材料500g加入粉体送料器1内，将分散剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷25g加入分散剂送料器2内，将基体材料聚对苯二甲酸乙二酯10000g加入基体材料送料器3内，开启控制阀4、5、6，纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、聚对苯二甲酸乙二酯进入送料斗7内，开启送料电机10，进入送料筒9内；然后开启控制阀24，进入分散器11，开启送料器变速变频电机14，带动分散器11内的分散叶轮27转动，分散叶轮27的转速为8000r/min；分散叶轮27的叶片在高速转动下，将团聚的纳米二氧化硅粉体打碎，使其在分散剂的作用下在聚对苯二甲酸乙二酯表面分散，并进行分散循环，在分散过程中对纳米二氧化硅粉体表面进行改性处理，增加纳米颗粒分散的稳定性，分散时间为15min，分散后，关断变速变频电机14，开启出料斗12及出料插板13，分散的纳米二氧化硅+聚对苯二甲酸乙二酯+γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷粉体进入产物箱15，分散的纳米二氧化硅+聚对苯二甲酸乙二酯1+γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷粉体再经双螺杆挤出机熔融共混、挤压，然后切粒、真空干燥，实现纳米二氧化硅粉体在聚对苯二甲酸乙二酯基体内的分散，完成了纳米二氧化硅粉体+基体的分散。

Claims (5)

1.一种纳米粉体材料的分散方法，其特征在于：使用的化学物质材料为二氧化硅粉末、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、苯基三氯硅烷、甲基三氯硅烷、六甲基二硅烷、聚对苯二甲酸乙二酯、乙醇，其组合用量如下：以克、毫升为计量单位
二氧化硅粉末：SiO2               1000g±10g
γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷：KH560
Figure FSA00000480084000011
                                 50g±1g
苯基三氯硅烷：C6H5Cl3Si          50g±1g
甲基三氯硅烷：CH3Cl3Si           50g±1g
六甲基二硅烷：(CH3)3SiSi(CH3)3   50g±1g
聚对苯二甲酸乙二酯：PET    (C10H8O4)n    20000g±10g
乙醇：C2H5OH  5000ml±50ml
分散方法如下：
纳米粉体材料的分散是在专用分散机上进行的；
(1)加料
将被分散的纳米粉体材料加入粉体送料器内，将选用的分散剂加入分散剂送料器内，将配用的基体材料加入基体材料送料器内；
(2)开启控制阀
将粉体送料器、分散剂送料器、基体材料送料器控制阀打开，并通过料管与送料斗、送料筒联通；
(3)开启送料电机，将纳米粉体材料、分散剂、基体材料用送料电机抽至送料筒内混合，成混合粉料；
(4)开启控制阀，将混合粉料送至分散器内，至分散器叶轮上；
(5)开启送料器变速变频电机，使分散器内叶轮高速转动，分散器叶轮转数为1000-10000r/min；纳米粉体材料在高速转动中与分散剂、基体材料混合，同时被均匀分散，分散时间15min，分散温度25℃；
(6)分散后出料
高速分散后，打开出料斗的出料插板，分散后的纳米粉体材料+分散剂+基体材料产物流入产物箱内，并收集；
(7)乙醇洗涤、抽滤
单一物质粉体材料分散后的产物，置于容器中，加入乙醇，比例为产物∶乙醇＝1∶3，搅拌洗涤10min，成洗涤液；
将洗涤液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存产物滤饼，洗涤液抽至滤瓶中；
(8)挤压、切粒
对于纳米粉体材料+基体+分散剂的材料，分散后用挤压机挤压，成条状，然后用切粒机切粒，成粒状产物；
(9)真空干燥
将产物置于石英容器中，然后置于真空干燥箱中，进行干燥处理，真空度18Pa，干燥温度100℃±2℃，干燥时间480min；
干燥后得：分散型纳米粉体材料粉末；
(10)产物储存
对分散型纳米粉体材料要储存于无色透明的玻璃容器内，密闭保存，置于阴凉洁净环境，要防水、防潮、防晒、防火、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃±2℃，相对湿度≤10％。
2.根据权利要求1所述的一种纳米粉体材料的分散方法，其特征在于：机械式分散设备由机械、电气两部分组成，分散机的上部分左、中、右并排设有粉体送料器(1)、分散剂送料器(2)、基体材料送料器(3)，粉体送料器(1)、分散剂送料器(2)、基体材料送料器(3)下部分别由输料管(8)、控制阀(4)、(5)、(6)控制并联通送料斗(7)，送料斗(7)通过输料管(8)联通送料筒(9)，送料筒(9)左侧部设有送料电机(10)；送料筒(9)下部通过输料管(8)、控制阀(24)联通分散器(11)，分散器(11)内部设有分散叶轮(27)，分散叶轮(27)的左部联接变速变频电机(14)，分散器(11)下部设有出料斗(12)及出料插板(13)，出料斗(12)对准下部的产物箱(15)，产物箱(15)内为分撒的纳米粉体材料产物(16)；分散机左部为电气部分，电气部分为电控箱(17)，在电控箱(17)上设有显示屏(18)，指示灯(19)、送料电机控制器(20)、变速变频电机控制器(21)、电源开关(22)，电控箱(17)通过导线(23)与分散机的送料电机(10)、变速变频电机(14)联接。
3.根据权利要求1所述的一种纳米粉体材料的分散方法，其特征在于：分散器(11)的分散叶轮(27)为十字交叉状，中间为叶轮轴(25)，叶轮轴(25)外部为叶轮轴套(26)，叶轮轴套(26)上十字型对称设有分散叶轮(27)，分散叶轮(27)为4个，对称安装，分散叶轮(27)由12个同一形状的齿状片组成。
4.根据权利要求1所述的一种纳米粉体材料的分散方法，其特征在于：所述的纳米二氧化硅粉体材料的分散，先将纳米二氧化硅粉体材料500g加入粉体送料器(1)内，将分散剂苯基三氯硅烷25g加入分散剂送料器(2)内，开启控制阀(4)、(5)，粉体进入送料斗(7)内，开启送料电机(10)，进入送料筒(9)内；然后开启控制阀(24)，粉体进入分散器(11)，开启送料器(11)的变速变频电机(14)，带动分散器(11)内的分散叶轮(27)转动，分散叶轮(27)的转速为8000r/min；分散叶轮(27)的叶片在高速转动下，将团聚的纳米二氧化硅粉体打碎，进行分散，并进行分散循环，在分散过程中对纳米二氧化硅粉体表面进行改性处理，增加纳米颗粒分散的稳定性，分散时间为15min，分散后，关断变速变频电机(14)，开启出料斗(12)及出料插板(13)，分散的纳米粉体进入产物箱(15)，然后将产物用乙醇洗涤、真空干燥，即完成了纳米二氧化硅粉体材料的分散。
5.根据权利要求1所述的一种纳米粉体材料的分散方法，其特征在于：所述的纳米二氧化硅粉体在聚对苯二甲酸乙二酯基体中的分散，先将纳米二氧化硅粉体材料500g加入粉体送料器(1)内，将分散剂γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷25g加入分散剂送料器(2)内，将基体材料聚对苯二甲酸乙二酯10000g加入基体材料送料器(3)内，开启控制阀(4)、(5)、(6)，纳米二氧化硅、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、聚对苯二甲酸乙二酯进入送料斗(7)内，开启送料电机(10)，进入送料筒(9)内；然后开启控制阀(24)，进入分散器(11)，开启送料器变速变频电机(14)，带动分散器(11)内的分散叶轮(27)转动，分散叶轮(27)的转速为8000r/min；分散叶轮(27)的叶片在高速转动下，将团聚的纳米二氧化硅粉体打碎，使其在分散剂的作用下在聚对苯二甲酸乙二酯基体表面进行分散，并进行分散循环，在分散过程中对纳米二氧化硅粉体表面进行改性处理，增加纳米颗粒分散的稳定性，分散时间为15min，分散后，关断变速变频电机(14)，开启出料斗(12)及出料插板(13)，分散的纳米二氧化硅+聚对苯二甲酸乙二酯+γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷粉体进入产物箱(15)，分散的纳米二氧化硅+聚对苯二甲酸乙二酯+γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷粉体再经双螺杆挤出机熔融共混、挤压，然后切粒、真空干燥，实现纳米二氧化硅粉体在聚对苯二甲酸乙二酯基体内的分散。
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