CN102221583A - 体液中有机毒物的微珠萃取技术 - Google Patents

体液中有机毒物的微珠萃取技术 Download PDF

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谢文林
张晓非
于源华
梁颖
孙继来
陈野
王少敏
许晓宇
宿娜
赖赛那
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Abstract

体液中有机毒物的微珠萃取技术，属于法庭科学领域，用于体液中有机毒物的分析，克服现有样品前处理技术的操作过程复杂，有机溶剂用量大，定量重现性差，危害人体，污染环境的缺点。体液中有机毒物的检测方法是将固相萃取微珠加入到待检体液中，浸泡一段时间，使微珠与溶液充分接触。将微珠从溶液中取出，用水冲洗。将冲洗过的微珠吹干，加入少量有机溶剂进行充分洗脱。得到的洗脱液用于分析，得出体液中有机毒物的含量。本发明的积极效果是步骤简单，易操作，在提取净化过程中直接达到浓缩洗脱液的目的，有机溶剂用量少，常温操作，挥发量极少，大幅度减轻了对操作人员及环境的影响。

Description

体液中有机毒物的微珠萃取技术
技术领域    本发明属于法庭科学领域。具体涉及体液中有机毒物检测。
背景技术    由于现代科学技术的飞越发展，各种大型分析仪器得到普及，检测灵敏度有了极大的提高。所以分离方法已成为制约分析方法是否先进的瓶颈因素。有许多分析工作者都致力于分离方法的研究。在毒物分析领域内，由于毒物种类的不断扩展和毒物化学属性的不同，对分离方法提出更高要求。同时在生物样品中有可能存在着许多不同的干扰物质，因此好的分离方法是确保鉴定结论正确的必要条件之一。在对体液中有机毒物分析检测时，需要进行必要的检验材料预处理，以达到分析仪器的使用要求。目前应用较多的样品前处理技术主要有液液萃取、固相萃取、固相微萃取等。但常规的液液萃取方法，由于对目标产物富集倍数不够，需要多次提取，蒸发溶剂进行二次富集，有机溶剂用量大，危害操作人员健康、污染环境。而固相萃取技术操作复杂，同样需要使用大量有机溶剂和蒸发溶剂进行二次富集。现有的固相微萃取技术主要有顶空固相微萃取和固相微萃取膜。顶空固相微萃取是一种免溶剂的分离方法，主要适用于挥发性物质检测，需要加热进行解析，由于解析方式限制，所以只能利用气相色谱(GC)或气相色谱/质谱(GC/MS)法进行分析。固相微萃取膜是一种微溶剂提取方法，虽具有不需要蒸发溶剂进行二次富集和适用范围广等特点，但由于在提取中固相微萃取膜与检材是一种不充分接触状态，提取效率较低，不能进行定量分析。微珠萃取技术在保留固相微萃取膜全部优点的同时，因能在检材中上下浮动，与检材充分接触，提高提取效率，满足定量分析需求。微珠萃取技术可以简化样品前处理的过程，不消耗待分析样品，减少样品分析过程的有机溶剂的使用量，提高分离富集效率。
发明内容    微珠萃取技术在常规固相萃取技术和固相微萃取技术之间找到结合点，它由固相萃取的大溶剂洗脱，固相微萃取的免溶剂洗脱，变成微溶剂洗脱，直接达到浓缩洗脱液的目的，并且克服了固相微萃取的只适用于气相色谱的缺点，经微珠萃取技术处理后的样品可以满足气相色谱，液相色谱等仪器的检测需要。
本发明的检测方法是：
1.取空白血液，加入待分析的毒物并混匀，配制成浓度已知的溶液，移入5毫升注射器内。
2.将微珠加入步骤1配制的溶液中，浸泡一段时间，使微珠与溶液充分接触。
3.将检验样品从注射器出口放出，取10毫升纯净水分两次对微珠冲洗。
4.将冲洗过的微珠采用抽提方式吹干，加入少量有机溶剂进行充分洗脱。
5.将步骤4中得到的洗脱液用气相色谱仪或其它方法进行分析测量，得出体液中有机毒物的含量。
本发明的有益效果是：首先，在对体液中有机毒物进行净化提取的过程中，步骤简单，易操作，在提取净化过程中直接达到浓缩洗脱液的目的。其次，对体液中毒物可有效的进行富集，富集回收率大于70％、最低检出浓度小于100微克/升，完全能满足实际应用的需要。最后，微珠萃取技术有机溶剂用量少，常温操作，挥发量极少，大幅度减轻了对操作人员及环境的影响。
具体实施方式
实施例1
血液中甲基苯丙胺的检测：
(1)取2毫升空白血液，加入甲基苯丙胺2微克并混匀，移入5毫升注射器内。
(2)将约100毫克微珠加入步骤1配制的溶液中，浸泡30分钟，使微珠与溶液充分接触。
(3)将检验样品从注射器出口放出，取10毫升纯净水分两次对微珠冲洗，将冲洗液从注射器出口放出。
(4)将冲洗过的微珠采用抽提方式吹干，加入0.2毫升乙酸乙酯进行充分洗脱。
(5)将步骤4中得到的洗脱液用气相色谱仪进行分析测量，得出血液中甲基苯丙胺的含量为0.82微克·毫升-1。
实施例2：
2009年10月19日，向海森林公安局在李某茜窝棚附近发现大量被毒死的野生鸟类。
(1)取送检野生鸟类素囊通融若非物质加入10毫升纯净水。
(2)将约100毫克微珠加入(1)的样品中，浸泡30分钟，使微珠与溶液充分接触。
(3)通过过滤的方式将微珠从样品取出，利用滤纸吸干。
(4)将(3)微珠加入0.1毫升乙酸乙酯进行充分洗脱。
(5)将步骤4中得到的洗脱液用气相色谱/质谱仪进行分析测量，检出呋喃丹。(09626)
实施例3：
2009年10月31日，柳河县柳南乡刘某某家牛死亡。
(1)取送检牛胃内容物加入10毫升纯净水。
(2)将约100毫克微珠加入(1)的样品中，浸泡30分钟，使微珠与溶液充分接触。
(3)通过过滤的方式将微珠从样品取出，利用滤纸吸干。
(4)将(3)微珠加入0.1毫升乙酸乙酯进行充分洗脱。
(5)将步骤4中得到的洗脱液用气相色谱/质谱仪进行分析测量，检出有机磷农药DDV。(09606)
实施例4：
2009年5月7日，扶余县肖家乡立新村村民发现自来水有异味。
(1)在5毫升注射器内加入2毫升送检的井水和100毫克微珠浸泡30分钟，使微珠与溶液充分接触。
(2)将检验样品从注射器出口放出，
(3)将微珠采用抽提方式吹干，加入0.2毫升含有磷酸三丁酯为内标物的乙酸乙酯进行充分洗脱。
(4)将步骤(3)中得到的洗脱液用气相色谱/质谱仪检验，检出乙草胺。
(5)将步骤(3)中得到的洗脱液用气相色谱仪进行定量分析，得出井水中乙草胺的含量为2.36微克·毫升-1。(09176)
实施例5：
2009年11月23日，吉林省四平市居民李某某怀疑因吸毒过量死亡。
(1)取李某某心腔血2毫升，移入5毫升注射器内。
(2)将约100毫克微珠加入步骤(1)的血液中，浸泡30分钟，使微珠与溶液充分接触。
(3)将检验样品从注射器出口放出，取10毫升纯净水分两次对微珠冲洗。
(4)将冲洗过的微珠采用抽提方式吹干，加入0.2毫升含有C17为内标物的乙酸乙酯进行充分洗脱。
(5)将步骤(4)中得到的洗脱液用气相色谱/质谱仪检验，检出甲基苯丙胺。
(6)将步骤(4)中得到的洗脱液用气相色谱仪进行定量分析，得出血液中甲基苯丙胺的含量为4.31微克·毫升-1。

Claims (1)

1.体液中有机毒物检测方法，其特征是包括下述步骤：
(1)将用于检验的体液移入5毫升注射器内。
(2)将约100毫克微珠加入步骤1配制的体液中，浸泡30分钟，使微珠与体液充分接触。
(3)将检验样品从注射器出口放出，取10毫升纯净水分两次对微珠冲洗，冲洗液从注射器出口放出。
(4)将冲洗过的微珠采用抽提方式吹干，加入0.2毫升乙酸乙酯进行充分洗脱。
(5)将步骤4中得到的洗脱液用气相色谱仪、气相色谱/质谱仪进行分析测量。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104965038A (zh) * 2015-04-27 2015-10-07 公安部物证鉴定中心 采用固相微萃取-气质联用筛查样本中毒性物质的方法
CN109307728A (zh) * 2017-07-26 2019-02-05 华东理工大学 检测样品中氨基酸、有机酸或磷酸糖代谢产物的新型内标物

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PB01 Publication
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