CN102219634A

CN102219634A - 减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置和方法

Info

Publication number: CN102219634A
Application number: CN2011101071918A
Authority: CN
Inventors: 白鹏; 梁金华; 朱宏吉; 于洋; 张锦威
Original assignee: Tianjin University
Current assignee: Tianjin University
Priority date: 2011-04-28
Filing date: 2011-04-28
Publication date: 2011-10-19
Anticipated expiration: 2031-04-28
Also published as: CN102219634B

Abstract

本发明涉及一种减压间歇精馏分离二异丙苯的同分异构体的装置和方法，它包括塔釜、进料口、精馏塔、液体分布器、冷凝器、捕集器以及回流罐组成的间歇精馏塔；其中回流罐的回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与塔顶产品过渡馏分罐以及塔顶产品罐相连，同时真空泵通过缓冲罐分别连接捕集器和塔顶产品过渡馏分罐以及塔顶产品罐。当塔顶压力为132.0Pa-1320.0Pa时，塔顶温度为80.0-82.0℃和塔釜温度为90.0-95℃时进行变回流比操作：采出纯度大于99.0wt％的间二异丙苯时的操作回流比为7/1-9/1，采出纯度大于99.0wt％的对二异丙苯时的操作回流比为15/1-20/1。该过程具有操作时间短、塔釜温度较低、能耗较少、分离产品纯度较高且避免热敏反应的特点。

Description

减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置和方法

技术领域

本发明涉及一种减压间歇精馏分离二异丙苯的同分异构体的装置和方法。

背景技术

间苯二酚是一种高附加值的精细化工产品，可以合成许多精细有机化学中间体，广泛应用于橡胶、医药、农药、染料等工业领域，具有较高的开发价值。目前间苯二酚的生产方法主要有磺化碱熔法、间二异丙苯氧化法和间苯二酚与苯酚联产法。采用间二异丙苯氧化法合成间二苯酚工艺先进，污染小，是一条很有前景的生产路线。传统的二异丙苯是异丙苯生产过程中的副产物，其中三个异构体的比例为间∶对∶邻＝65∶34∶1，由于邻二异丙苯的含量极少，因此主要将间二异丙苯和对二异丙苯分离开即可。间二异丙苯和对二异丙苯的沸点较高并且具有一定的热敏性，其沸点分别为203℃和210.3℃，可见其沸点比较接近，两者的相对挥发度较小，采用常规的精馏方法不仅需要较多的理论板数，而且操作时间较长以及过程的能耗较高，产品容易发生热敏反应。目前的国内外文献中只是报道了一些相关的合成方法，鲜有相关分离方法的报道。

发明内容

本发明的目的在于提供一种减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置和方法。本发明具有操作时间短、塔釜温度较低、能耗较少、分离产品纯度较高且避免热敏反应的特点。提纯的间二异丙苯和对二异丙苯的产品纯度均可达99.0wt％以上。

本发明的一种减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置包括塔釜、进料口、精馏塔、液体分布器、捕集器、冷凝器以及回流罐组成的间歇精馏塔；其中回流罐的回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与塔顶产品过渡馏分罐以及塔顶产品罐相连，同时真空泵通过缓冲罐分别连接捕集器和塔顶产品过渡馏分罐以及塔顶产品罐。

所述的减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置的间歇精馏塔塔釜的高径比为0.50-0.55。

所述的间歇精馏塔采用不锈钢θ环3×3填料。

本发明提供的减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的方法包括的步骤：

1)在精馏塔塔釜中加入经过初分馏的二异丙苯同分异构体的混合液，加热进行全回流操作40-50分钟，此时塔顶和塔底温度分别为80.0℃和90.0℃。

2)当塔顶压力为132.0Pa-1320.0Pa时，塔顶温度为80.0-82.0℃和塔釜温度为90.0-95℃时进行变回流比操作，此阶段以7/1-9/1的变回流比操作，采出纯度大于99.0wt％的间二异丙苯，整个操作时间为200分钟，为间二异丙苯产品采集阶段。

3)当塔顶间二异丙苯产品纯度低于98.5wt％时，调节回流比为8/1，此时产品为间二异丙苯和对二异丙苯的混合物，此时为过渡馏分采集阶段，打开过渡馏分罐底部阀门经塔釜进料口流入塔釜进行回收分离。

4)随着过渡馏分的采出，塔顶温度逐渐稳定在90.0℃，此时当塔顶产品的纯度大于99.0wt％时，以15/1-20/1的变回流比操作进行采出纯度大于99.0wt％的对二异丙苯，此阶段为对二异丙苯的产品收集阶段。

5)此时塔釜温度开始略有上升，原料液中的重组分杂质开始在塔顶富集，若塔顶产品纯度低于99.0wt％时，停止采出，并收集残留在塔釜中的杂质至回收罐。

所述的初分馏的二异丙苯同分异构体的混合液中各组分的质量百分比为：间二异丙苯62.5％，对二异丙苯为31.5％，邻二异丙苯为1％，轻组分为0.5％，重组分为4.5％。

本发明具有操作时间短、塔釜温度较低、能耗较少、分离产品纯度较高且避免热敏反应的特点，提纯的间二异丙苯和对二异丙苯的产品纯度均可达99.0wt％以上。

附图说明

图1为本发明减压精馏工艺流程示意图。

具体实施方式

下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明：

如图1所示，本发明的一种减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置包括塔釜1、进料口2、精馏塔3、液体分布器4、捕集器5、冷凝器6以及回流罐7组成的间歇精馏塔；其中回流罐7的回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与塔顶产品过渡馏分罐8以及塔顶产品罐9相连，同时真空泵11通过缓冲罐10分别连接捕集器5和塔顶产品过渡馏分罐8以及塔顶产品罐9。

下面结合附图1对减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的分离装置和方法的减压精馏工艺流程做进一步说明：

(1)、精馏塔塔高1m，塔内径3mm，塔内装有θ3×3环高效填料，塔釜容积为500mL，塔釜高径比为0.5，在塔釜中加入250mL经过初分馏的二异丙苯同分异构体的混合液，其中各组分的质量百分比为：间二异丙苯62.5％，对二异丙苯为31.5％，邻二异丙苯为1％，轻组分为0.5％，重组分为4.5％。

(2)、通过加热导热油的控制系统使其釜温逐渐升高，当塔内发生液泛后降低加热电压并逐渐调节使全塔操作条件稳定，然后进行全回流操作约40分钟，此时塔顶和塔底温度分别为80.0℃和90.0℃。

(3)、不断从塔底采样分析，当塔顶间二异丙苯的纯度到达99.0wt％时，调节回流比为7/1，并对产品进行收集；当塔顶产品纯度稍低于99.0wt％时，调节回流比为9/1，继续对产品进行收集，整个操作时间约为200分钟，此阶段为产品间二异丙苯的收集阶段。

(4)、当塔顶产品纯度低于98.5wt％时，调节回流比为8/1，此时产品为间二异丙苯和对二异丙苯的混合物，此时为过渡馏分采集阶段，当采出一定量时打开过渡馏分罐底部阀门经塔釜进料口流入塔釜进行回收分离。

(5)、随着过渡馏分的采出，塔顶温度也逐渐稳定在90.0℃，此时当塔顶产品的纯度大于99.0wt％时，调节回流比15/1进行产品收集，随着塔顶产品的采出逐渐调节回流比为20/1，此阶段为对二异丙苯的产品收集阶段。

(6)、此时塔釜温度也开始略有上升，原料液中的重组分杂质开始在塔顶富集，若塔顶产品纯度低于99.0wt％时，停止采出，并收集残留在塔釜中的杂质至回收罐。见下表：

物系	产品纯度	产品体积	回收率
				间二异丙苯	99.24wt％	130.5mL	85.5％
对二异丙苯	99.10wt％	64.8mL	71.6％
				过渡馏分		40.4mL
杂质		13.2mL

山上表可知，利用减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的结果是比较满意的，整个分离操作过程不仅塔釜温度较低、能耗较小、工艺操作简单，而且分离效率较高且避免热敏反应。本发明提出的减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的分离装置和方法，已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的设备和制备方法进行改动或适当变更和组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims

1.一种减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置，其特征在于它包括塔釜、进料口、精馏塔、液体分布器、捕集器、冷凝器以及回流罐组成的间歇精馏塔；其中回流罐的回流管线一端连接于精馏塔顶，另一端与塔顶产品过渡馏分罐以及塔顶产品罐相连，同时真空泵通过缓冲罐分别连接捕集器和塔顶产品过渡馏分罐以及塔顶产品罐。

2.根据权利要求1所述的减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置，其特征在于所述的间歇精馏塔塔釜的高径比为0.50-0.55。

3.根据权利要求1所述的减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的装置，其特征在于所述的间歇精馏塔采用不锈钢θ环3×3填料。

4.一种利用权利要求1所述的装置减压间歇精馏分离二异丙苯同分异构体的方法，其特征在于包括的步骤：

1)在精馏塔塔釜中加入经过初分馏的二异丙苯同分异构体的混合液，加热进行全回流操作40-50分钟，此时塔顶和塔底温度分别为80.0℃和90.0℃；

2)当塔顶压力为132.0Pa-1320.0Pa时，塔顶温度为80.0-82.0℃和塔釜温度为90.0-95℃时进行变回流比操作，此阶段以7/1-9/1的变回流比操作，采出纯度大于99.0wt％的间二异丙苯，整个操作时间为200分钟，为间二异丙苯产品采集阶段；

3)当塔顶间二异丙苯产品纯度低于98.5wt％时，调节回流比为8/1，此时产品为间二异丙苯和对二异丙苯的混合物，此时为过渡馏分采集阶段，打开过渡馏分罐底部阀门经塔釜进料口流入塔釜进行回收分离；

4)随着过渡馏分的采出，塔顶温度逐渐稳定在90.0℃，此时当塔顶产品的纯度大于99.0wt％时，以15/1-20/1的变回流比操作进行采出纯度大于99.0wt％的对二异丙苯，此阶段为对二异丙苯的产品收集阶段；

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述的初分馏的二异丙苯同分异构体的混合液中各组分的质量百分比为：间二异丙苯62.5％，对二异丙苯为31.5％，邻二异丙苯为1％，轻组分为0.5％，重组分为4.5％。