CN102219552B - 在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料及其制备方法，其材料包括衬底，该衬底采用硅片，其衬底表面生长有In2O3晶体；所述的In2O3晶体长度为5～15μm，顶端为多面体结构，底部为棒状结构，棒状结构具有四个面，并从顶端到底端逐渐变细，10～30个箭状纳米结构底部聚在一起形成一个花束状结构。其制备方法是以In颗粒作为原料，利用热蒸发方法生长得到In2O3箭状纳米结构。本发明具有大面积生长，成本低，重复性高等优点，可结合目前成熟的半导体硅集成电路工艺，适合于集成纳米光电子器件的发展。
Description
技术领域
本发明涉及光电子材料、半导体材料与器件技术领域，具体地说，本发明涉及在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料及其制备方法。
背景技术
In2O3是一种宽带隙透明半导体材料，其直接带隙在3.55～3.75eV范围内，具有良好的导电性和较高的透光率。由于其独特的电学、化学和光学性质，In2O3在化学、生物传感、太阳能电池、光催化、执行器、光电子和平板显示等领域具有广泛的应用空间。
近来，人们利用各种方法(溶液法，分子束外延，脉冲激光沉积，金属有机物化学气相沉积等)制备出了各种不同的In2O3纳米结构，例如纳米线，纳米带，纳米方块，八面体，纳米箭等，并对这些纳米结构的光电特性进行了研究。但是能应用于大规模生产的方法很少，且反应条件苛刻，生产成本高昂。本发明所提供的In2O3箭状纳米结构及其制备方法，克服现有技术的缺陷，实现了在硅片上制备大规模的In2O3纳米结构，且方法简单，对设备及制备条件要求不高，适合大规模生产。In2O3箭状纳米结构具有纳米级的尖端，底部是棒状结构，其独特的构造，使得它可用于高效的场发射材料，且可用于制作各种精密仪器的探头；也可结合目前成熟的半导体硅集成电路工艺，适合于集成纳米光电子器件的发展。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料，包括硅片衬底，和生长在所述衬底表面的In2O3晶体。其中，所述In2O3晶体为箭状纳米结构。
本发明提供的在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料，这种纳米结构具有很明显的周期性，所述的In2O3晶体长度为5～15μm，顶端为多面体结构，底部为棒状结构，棒状结构具有四个面，并从顶端到底端逐渐变细，10～30个箭状纳米结构底部聚在一起形成一个花束状结构。本发明提供的所述In2O3箭状纳米结构，在国际上尚属首次报道。
本发明的第二个目的在于提供在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料的制备方法，以解决现有In2O3纳米材料制备方法条件苛刻，成本高的问题，提供一种低成本，高重复性，适用于大规模工业生产的新方法。
制备在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料的方法，包括如下步骤：
a、将In颗粒作为源放到石英舟里，把清洗后的硅片盖在石英舟的上面，硅片与源的垂直距离为4～10mm；
b、把石英舟放到预先加热至700～1000℃的水平放置的管式生长炉的中部；
c、通入惰性气体Ar作为载气，在大气压强下反应，得到产物。
其中，所述步骤a中所述In颗粒的纯度为99.999％。
其中，所述步骤c中所述通入的惰性气体Ar的流量为0.2～0.6L/min；所述在大气压强下的反应时间为120～360min。
其中，所述水平放置的管式生长炉是由两根半径不同的管组成的，大的氧化铝管长度为70～100cm，直径为6～10cm；小的石英管长度为50～80cm，直径为3～5cm。反应时，把小口径的管子插入大口径管子中，反应在小管中进行，并且载气是直接通入到小口径管子中。
制备在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料的方法，具体步骤包括如下：
a、把硅片清洗干净，然后切成几小片；
b、将水平放置的管式生长炉以5℃/min的速率加热到700～1000℃；
c、将纯度99.999％的In颗粒作为源放到一个石英舟里，把一小片干净的硅片盖在石英舟的上面，作为衬底来收集反应生成物，硅片与源的垂直距离为4～10mm；
d、把石英舟放到预先加热好的水平管式炉的中部；
e、通入流量为0.2～0.6L/min的惰性气体Ar作为载气，在大气压强下反应120～360min；
f、取出石英舟和硅片，在硅片上面长有一层淡黄色的物质。
本发明通过改变对热蒸发过程中一些参量，如气体流量，反应温度，硅片与源之间距离的控制，合成了In2O3箭状纳米结构。相对于以前合成的纳米结构，本发明的突出特点是：(1)所放硅片衬底位置不同。许多合成方法都把硅衬底放在气流的下流，与源在同一水平位置，而本发明则把硅片直接放在与源的垂直方向上的某一位置；(2)压力只需要是常压，降低了对设备的要求；(3)不需要引入任何催化剂；(4)对载气的要求不高，只需要Ar就可以，不需要加O2等另外的气体；(5)方法简单，成本低，重复性好，而且是大面积的生长。且本发明采用硅片作为衬底，将In2O3箭状纳米结构生长在硅衬底上，可结合目前成熟的半导体硅集成电路工艺，适合于集成纳米光电子器件的发展。
附图说明
图1是箭状纳米结构的X射线衍射图
图1显示所有的峰都是In2O3的峰，没有任何杂质峰存在。
图2是大量箭状纳米结构的SEM图
图2显示In2O3晶体长度为5～15μm，10～30个箭状纳米结构底部聚在一起形成一个花束状结构。
图3是箭状纳米结构的放大倍数的SEM图
图3显示In2O3晶体顶端为多面体结构，底部为棒状结构，棒状结构具有四个面，并从顶端到底端逐渐变细。
具体实施方式
实施例1
制备在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料，具体步骤如下：
a、把硅片清洗干净，然后切成几小片；
b、将水平放置的管式生长炉以5℃/min的速率加热到700℃；
c、将In颗粒(纯度：99.999％)作为源放到一个石英舟里，把一小片干净的硅片盖在石英舟的上面，作为衬底来收集反应生成物，硅片与源的垂直距离为7mm；
d、把石英舟放到预先加热好的水平管式炉的中部；
e、通入流量为0.4L/min的惰性气体Ar作为载气，在大气压强下反应240min；
f、取出石英舟和硅片，在硅片上面长有一层淡黄色的物质，即制得所需材料。
检测所制得的材料，检测结果如图1、2、3所示。图1显示所有的峰都是In2O3的峰，没有任何杂质峰存在。图2显示In2O3晶体长度为5～15μm，10～30个箭状纳米结构底部聚在一起形成一个花束状结构。图3显示In2O3晶体顶端为多面体结构，底部为棒状结构，棒状结构具有四个面，并从顶端到底端逐渐变细。
实施例2
制备在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料，具体步骤如下：
a、把硅片清洗干净，然后切成几小片；
b、将水平放置的管式生长炉以5℃/min的速率加热到1000℃；
c、将In颗粒(纯度：99.999％)作为源放到一个石英舟里，把一小片干净的硅片盖在石英舟的上面，作为衬底来收集反应生成物，硅片与源的垂直距离为8mm；
d、把石英舟放到预先加热好的水平管式炉的中部；
e、通入流量为0.6L/min的惰性气体Ar作为载气，在大气压强下反应180min；
f、取出石英舟和硅片，在硅片上面长有一层淡黄色的物质，即制得所需材料。
检测所制得的材料，检测结果如图1、2、3所示。图1显示所有的峰都是In2O3的峰，没有任何杂质峰存在。图2显示In2O3晶体长度为5～15μm，10～30个箭状纳米结构底部聚在一起形成一个花束状结构。图3显示In2O3晶体顶端为多面体结构，底部为棒状结构，棒状结构具有四个面，并从顶端到底端逐渐变细。
Claims (3)
1.一种在硅片上复合In2O3箭状纳米结构的半导体材料，其特征在于，包括硅片衬底，和生长在所述衬底表面的In2O3晶体，所述In2O3晶体为箭状纳米结构；其中，所述In2O3晶体长度为5～15μm，顶端为多面体结构，底部为棒状结构，棒状结构具有四个面，并从顶端到底端逐渐变细，10～30个箭状纳米结构底部聚在一起形成一个花束状结构。
2.制备如权利要求1所述半导体材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：
a、将In颗粒作为源放到石英舟里，把清洗后的硅片盖在石英舟的上面，硅片与源的垂直距离为4～10mm；其中，所述In颗粒的纯度为99.999％；
b、把石英舟放到预先加热至700～1000℃的水平放置的管式生长炉的中部；
c、以0.2～0.6L/min的流量通入惰性气体Ar作为载气，在大气压强下反应120～360min，得到产物。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述水平放置的管式生长炉是由两根半径不同的管组成的，大的氧化铝管长度为70～100cm，直径为6～10cm；小的石英管长度为50～80cm，直径为3～5cm。
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| 李强.In2O3纳米材料的制备和表征及发光特性研究.《中国优秀硕士学位论文全文数据库工程科技I辑》.2009,(第3期),第12-21页. * |
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