CN102218227A

CN102218227A - 乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法

Info

Publication number: CN102218227A
Application number: CN2010101469831A
Authority: CN
Inventors: 刘文杰; 张忠群; 张洪宇
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2010-04-15
Filing date: 2010-04-15
Publication date: 2011-10-19
Anticipated expiration: 2030-04-15
Also published as: CN102218227B

Abstract

本发明涉及一种乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，主要解决以往技术中乙苯脱氢反应冷凝液油水分离后水相含油多，造成后续设备容易堵塞，同时油水分离设备投资大的问题。本发明通过采用一种包括乙苯脱氢反应产物冷凝液首先进入油水主分离器I，依次通过油水主分离器内的预分离内构件、稳流内构件，破乳内构件和油相聚集内构件后，油水得到分离，其中油相经挡板溢流后从油相出口管流出，水相从水相出口管流出进入油水后分离器II，依次通过油水后分离器内设置的至少包括预分离内构件和油相聚集内构件后，油相和水相进一步得到分离的两级分离技术方案，较好地解决了该问题，可用于乙苯脱氢反应冷凝液油水分离的工业生产中。

Description

乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法

技术领域

本发明涉及一种乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法。

背景技术

苯乙烯是最重要的基本有机化工原料之一，用于制造聚苯乙烯PS和EPS、ABS和SAN等共聚物树脂、苯乙烯/丁二烯共聚胶乳SB、丁苯橡胶和胶乳SBR、不饱和聚酯以及其它如苯乙烯/甲基丙烯酸甲酯胶乳、甲基丙烯酸甲酯/丁二烯/苯乙烯共聚物MBS、离子交换树脂和药物等。

工业上85％以上的苯乙烯产量由由乙苯脱氢法生产，文献汉考克(E.G.Hancock)[英]主编的《苯及其工业衍生物》(Benzene And Its Industrial Derivatives)中译本(化学工业出版社，1982年11月，北京)中介绍了乙苯脱氢生产苯乙烯的方法，按此方法，乙苯在高温、负压和大量水蒸气存在的条件下发生脱氢反应，乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气，乙苯的转化率通常为55～70％，反应后的气体经换热器组冷凝成液相，液体中通常含有乙苯、苯乙烯、甲苯和水。其中乙苯、苯乙烯和甲苯等芳烃物质称为脱氢液(油相)，占反应冷凝液的1/3左右，另有大量水(水相)，约占2/3左右。

脱氢液和水为互不相溶的两类液体，必须将其进行分离，以便将脱氢液进一步精馏。现有工业装置通常设置油水分离器，利用脱氢液和水的重度差异，通过重力沉降作用，实现轻相(脱氢液)同重相(工艺凝水)的分离。

苯乙烯装置的油水分离是相当重要的一道工序，根据生产实践经验，冷凝液经油水分离后，油相中带水较少，而水相中带油较多，究其原因是因为水相中存在较多细小油滴，难以用常规重力分离方法分离干净，而水相中带油，则容易引起后续设备如汽提塔以及相关管道的堵塞，并严重影响工艺凝水的质量，使之不宜密闭循环使用。为此，乙苯反应冷凝液油水分离的操作原则之一是脱氢液中不带有过量水的前提下，要使水中带油降低到最低程度。

为了实现上述过程，目前工业生产中采用的方法是采用单级分离或两级分离，即乙苯脱氢反应产物冷凝液经油水主分离器分离出油相后，水相直接进入后续工段(单级分离)或进入油水后分离器分离水相中的的烃类物质(两级分离)。在油水主分离器和油水后分离器内需要保证物料有足够的停留时间，使混合液中的细微液滴有足够的时间聚并成较大的液滴，利用重力进行分离，因此，油水分离器必须有足够大的容积。但是带来的不利影响就是设备体积大，投资和占地面积也大，同时水相中仍带有较多的油(芳烃类物质)，目前工业装置分离后的水相中仍含油达0.6％(重量)左右。

为解决以上问题，文献02129209.4提出了一种高效湍流促相油水分离方法，其方法是：将受污染的油通过油泵从油箱引出，经滤网除去杂质，通过加热装置使油升温40～70℃，再将油送入湍流发生器，使油在40～70℃温度、压力1.0～2.5兆帕条件下完成油中的水从液态到汽态的快速相变，相变后的油和蒸汽进入微正压油水分离罐，分离出汽体；文献ZL200610110057.2提出了一种油水分离方法及油水分离装置，其方法是空气与从处理槽的下部吸出的被处理液混合，用循环泵升压，由设在处理槽下部的喷嘴喷射，使被处理液返回处理槽，使被处理液循环，未处理状态的被处理液供给被处理液的循环配管系或处理槽的下部，在该系统中添加少量的氯化钙、盐酸和氢氧化钠，促进油的凝聚，使油分离性能提高。以上方法均需增加多个设备，有的操作压力高，有的需添加化学品，流程复杂，投资较高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是以往技术中乙苯脱氢反应冷凝液油水分离后水相含油多，造成后续设备容易堵塞，同时油水分离设备投资大的问题，提供采用一种新的包括带有内构件油水主分离器I和油水后分离器II的两级乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离分离方法。该方法具有油水分离效果好，分离后的水相带油少，同时设备投资少、占地面积小的特点。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：一种乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离分离方法，乙苯脱氢反应产物冷凝液101首先通过进口管1进入油水主分离器I内，依次通过油水主分离器I内的预分离内构件2、稳流内构件3，破乳内构件4和油相聚集内构件5后，油水得到分离，其中油相102经挡板6溢流后从油相出口管8流出，水相103从水相出口管7排出后经进口管9进入油水后分离器II，依次通过油水后分离器II内设置的至少包括预分离内构件10和油相聚集内构件11后，油相104和水相105进一步得到分离，水相105从水相出口管13排出，油相104从油相出口管12排出。其中油水主分离器I和油水后分离器II的操作温度均为10～80℃，操作压力均为10～500kpaA。

上述技术方案中，乙苯脱氢反应产物冷凝液通101过伸入油水主分离器I内部的进口管1进入预分离内构件2内，预分离内构件2位于下方，为一容器结构，内构件上分布有小孔，小孔孔径为5～50毫米，含油水冷凝液101通过小孔流出进入油水主分离器I内部，液体出孔流速为0.01～1.0米/秒；油水主分离器I内设置有稳流内构件3，内构件为填料或垂直放置的波纹板，波纹板厚度为0.1～1米；油水主分离器I内设置有破乳内构件4，内构件为一金属板，上开有孔径为10～40毫米的小孔，液体出孔流速为0.01～0.2米/秒；油水主分离器I内设置有油相聚集内构件5，内构件为沿容器圆周放置的水平波纹板或金属丝网，波纹板厚度为0.2～3米，金属丝网厚度为0.05～1米；油水主分离器I内水相出口后、油相出口前设置有挡板6，挡板高度为油水分离器I高度的40～90％；经油水主分离器I分离的水相通过伸入油水后分离器II内部的进口管9进入预分离内构件10内，预分离内构件10位于下方，为一容器结构，内构件上分布有小孔，小孔孔径为5～50毫米，含油水通过小孔流出进入油水后分离器II内部，液体出孔流速为0.05～1.0米/秒；油水后分离器II内至少设置有油相聚集内构件11，内构件为沿容器圆周放置的水平波纹板或金属丝网，波纹板厚度为0.2～3米，金属丝网厚度为0.05～1米；油水主分离器I和油水后分离器II的操作温度优选范围均为20～60℃，操作压力优选范围均为常压操作。

本发明通过采用图1的油水分离技术方案，乙苯脱氢反应产物冷凝液首先进入油水主分离器I，经进口管进入预分离内构件，预分离内构件位于油水主分离器I的底部，上面开有小孔，冷凝液经预分离内构件小孔进入容器内，使液流在由小孔射出的过程中，除克服流体阻力外还要克服重力做功，同时预分离内构件下置使冷凝液在油水界面以下的水相进液，当冷凝液通过水相时，液团之间的搅拌剪切作用增加了水滴之间的聚结机会从而强化了油水预分离效果；冷凝液经预分离后进入稳流内构件，稳流内构件为垂直放置的波纹板，有利于液流分布均匀，流体分布均匀有利于油水重力分离。冷凝液经稳流内构件后通过上面布满小孔的破乳内构件，破乳内构件的主要作用在于破碎水相中的乳化液，使其中的小油滴分离出来，特别在温度较低的时候，乙苯脱氢反应冷凝液水相和油相易形成乳化液。经破乳内构件后，初步分离的冷凝液进入油相聚集内构件，油相聚集内构件为水平放置的波纹较小，板组当量直径小，能在较大处理量，较小停留时间下保持层流状态，液流在波纹板组内呈“之”字形流动，流向和流动面积不断变化，为油滴在波纹板表面的聚集和油滴相互间的碰撞创造了机会，油滴在聚集中浮升，在浮升中聚集，提高了油水分离效率，分离后的油相经挡板溢流由油相出口排出，水相由水相出口排出经工艺水泵打增压后进入油水后分离器II，水相中含油少量的芳烃物质，油水后分离器II内至少设置有预分离内构件和油相聚集内构件，其结构与油水主分离器I内构件相同，水相中的少量油滴经预分离内构件和油相聚集内构件后进一步聚集，通过设置在油水后分离器顶部的油相出口排出，水相则通过设置在油水后分离器底部的水相出口进入后续工段。

以10万吨/年乙苯脱氢制苯乙烯生产装置为例，脱氢反应后的气体经冷凝成液相，液体中含有乙苯、苯乙烯、甲苯(油相)和水(水相)。其中油相占反应冷凝液的1/3左右(重量)，水相占反应冷凝液的2/3左右(重量)。采用本发明油水分离方法对冷凝液进行油水分离后，油相中含水由原来的0.1％下降到0.07％(重量)，主分离器水相中含油由原来的0.9％下降到0.6％，后分离器水相中含油由原来的0.6％下降到0.3％，设备容积分别由原来的60立方米和25立方米减少到30立方米和15立方米，总体减少了47％；占地面积由原来的39平方米减少到29平方米，减少了25％；设备投资由原来的190万元减少到140万元，减少了26％，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1为采用本发明技术方案的乙苯脱氢反应冷凝液油水分离器示意图。

图1中，I为油水主分离器，II为油水后分离器，III为工艺水泵，101为乙苯脱氢反应冷凝液，102为油水主分离器油相出口液，103为工艺水，104为油水后分离器油相返回液，1为油水主分离器冷凝液进口管，2为油水主分离器预分离内构件，3为油水主分离器稳流内构件，4为油水主分离器破乳内构件，5为油水主分离器油相聚集内构件，6为油水主分离器挡板，7为油水主分离器水相出口，8为油水主分离器油相出口，9为工艺水进口管，10为油水后分离器预分离内构件。11为油水后分离器油相聚集内构件，12为油水后分离器油相出口，13为油水后分离器水相出口。

下面通过实施例对本发明作进一步阐述。

具体实施方式

【实施例1】

某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)，其乙苯脱氢反应冷凝液油水分离采用图1的技术。油水主分离器为卧式容器，容积30立方米，长8米，直径2.4米，进料冷凝液流量为45立方米，其中水占70％(重量)，烃类占30％(重量)，进料管直径250毫米，预分布器开孔孔径40毫米，孔数100，稳流内构件采用垂直布置的波纹板，厚度500毫米，破乳内构件采用一金属板，上开25毫米小孔，孔数260，油相聚集内构件采用水平放置波纹板，厚度2米，油相出口管径150毫米，水相出口管径400毫米，挡板高度为容器高度的80％；油水后分离器为卧式容器，容积15立方米，长5米，直径2.0米，进料工艺水流量(油水主分离器水相出口)为31立方米，进料管直径150毫米，预分布器开孔孔径35毫米，孔数80，油相聚集内构件采用水平放置波纹板，厚度1.5米，油相出口管径50毫米，水相出口管径150毫米；油水主分离器和油水后分离器的操作温度为52℃，压力为30kpaA。

该分离部分设备投资140万元，占地面积29平方米，油水主分离器液体停留时间40分钟，油水后分离器液体停留时间30分钟，经分析油水主分离器油相中含水0.07％(重量)，油水主分离器水相中含油0.6％；油水后分离器水相出口工艺水含油0.3％。

【实施例2】

某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)，其乙苯脱氢反应冷凝液油水分离采用图1的技术。油水主分离器和油水后分离器的进料量、组成及设备结构同实施例1，不同的是油水主分离器稳流内构件采用填料结构。

该分离部分设备投资145万元，占地面积29平方米，油水主分离器液体停留时间40分钟，油水后分离器液体停留时间30分钟，经分析油水主分离器油相中含水0.075％(重量)，油水主分离器水相中含油0.6％；油水后分离器水相出口工艺水含油0.3％。

【实施例3】

某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)，其乙苯脱氢反应冷凝液油水分离采用图1的技术。油水主分离器和油水后分离器的进料量、组成及设备结构同实施例1，不同的是油水主分离器和油水后分离器内构件均采用金属丝网。

该分离部分设备投资135万元，占地面积29平方米，油水主分离器液体停留时间40分钟，油水后分离器液体停留时间30分钟，经分析油水主分离器油相中含水0.08％(重量)，油水主分离器水相中含油0.7％；油水后分离器水相出口工艺水含油0.4％。

【实施例4】

某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)，其乙苯脱氢反应冷凝液油水分离采用图1的技术。油水主分离器和油水后分离器的进料量、组成及设备结构同实施例1，不同的是油水主分离器挡板高度为容器高度的50％。

该分离部分设备投资140万元，占地面积29平方米，油水主分离器液体停留时间40分钟，油水后分离器液体停留时间30分钟，经分析油水主分离器油相中含水0.09％(重量)，油水主分离器水相中含油0.7％；油水后分离器水相出口工艺水含油0.4％。

【实施例5】

某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)，其乙苯脱氢反应冷凝液油水分离采用图1的技术。油水主分离器和油水后分离器的进料量、组成及设备结构同实施例1，不同的是油水主分离器和油水后分离器操作温度为20℃。

该分离部分设备投资140万元，占地面积29平方米，油水主分离器液体停留时间40分钟，油水后分离器液体停留时间30分钟，经分析油水主分离器油相中含水0.1％(重量)，油水主分离器水相中含油0.9％；油水后分离器水相出口工艺水含油0.5％。

【实施例6】

某6万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)，其乙苯脱氢反应冷凝液油水分离器采用图1的技术。油水分离器为卧式容器，容积25立方米，长8米，直径2.0米，进料冷凝液流量为32立方米，其中水占72％(重量)，烃类占28％(重量)，进料管直径200毫米，预分布器开孔孔径35毫米，孔数120，稳流内构件采用垂直布置的波纹板，厚度500毫米，破乳内构件采用一金属板，上开20毫米小孔，孔数200，油相聚集内构件采用金属丝网，厚度2米，油相出口管径100毫米，水相出口管径250毫米，挡板高度为容器高度的80％；油水后分离器为卧式容器，容积10立方米，长5米，直径1.6米，进料工艺水流量(油水主分离器水相出口)为22立方米，进料管直径100毫米，预分布器开孔孔径35毫米，孔数60，油相聚集内构件采用金属丝网，厚度1.0米，油相出口管径50毫米，水相出口管径100毫米，油水主分离器和油水后分离器的操作温度为52℃，压力为30kpaA。

该分离部分设备投资120万元，占地面积24平方米，油水主分离器液体停留时间46分钟，油水后分离器液体停留时间36分钟，经分析油水主分离器油相中含水0.06％(重量)，油水主分离器水相中含油0.55％；油水后分离器水相出口工艺水含油0.25％。

【比较例1】

某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)，进料条件与实施例1相同，不同的是采用单级油水分离，即冷凝液只通过单台油水分离器进行分离，油水分离器内无预分布内构件、稳流内构件、破乳内构件以及油相聚集内构件，油水分离器为卧式容器，容积60立方米，长10米，直径2.6米，进料管直径250毫米，油相出口管径150毫米，水相出口管径400毫米，挡板高度为容器高度的80％，油水分离器的操作温度为52℃，压力为30kpaA。

该分离部分设备投资150万元，占地面积26平方米，油水分离器液体停留时间80分钟，经分析油水分离器油相中含水0.1％(重量)，油水主分离器水相中含油0.9％。

【比较例2】

某10万吨/年苯乙烯装置(年操作时数8000小时)，其乙苯脱氢反应冷凝液油水分离流程及操作条件与实施例1相同，不同的是油水主分离器内无预分布内构件、稳流内构件、破乳内构件以及油相聚集内构件，油水后分离器内无预分布内构件和油相聚集内构件，油水主分离器为卧式容器，容积60立方米，长10米，直径2.6米，进料管直径250毫米，油相出口管径150毫米，水相出口管径400毫米，挡板高度为容器高度的80％，油水后分离器为卧式容器，容积25立方米，长5.8米，直径2.2米，进料工艺水流量(油水主分离器水相出口)为22立方米，进料管直径150毫米，油相出口管径50毫米，水相出口管径150毫米，油水主分离器和油水后分离器的操作温度为52℃，压力为30kpaA。

该分离部分设备投资190万元，占地面积39平方米，油水主分离器液体停留时间80分钟，油水后分离器液体停留时间68分钟，经分析油水主分离器油相中含水0.1％(重量)，油水主分离器水相中含油0.9％；油水后分离器水相出口工艺水含油0.6％。

Claims

1.一种乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，乙苯脱氢反应产物冷凝液101首先通过进口管(1)进入油水主分离器I内，依次通过油水主分离器I内的预分离内构件(2)、稳流内构件(3)，破乳内构件(4)和油相聚集内构件(5)后，油水得到分离，其中油相102经挡板(6)溢流后从油相出口管(8)流出，水相103从水相出口管(7)排出后经进口管(9)进入油水后分离器II，依次通过油水后分离器II内设置的至少包括预分离内构件(10)和油相聚集内构件(11)后，油相104和水相105进一步得到分离，水相105从水相出口管(13)排出，油相104从油相出口管(12)排出。其中油水主分离器I和油水后分离器II的操作温度均为10～80℃，操作压力均为10～500kpaA。

2.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，其特征在于乙苯脱氢反应产物冷凝液101通过伸入油水主分离器I内部的进口管进入预分离内构件(2)内，预分离内构件(2)位于下方，为一容器结构，内构件上分布有小孔，小孔孔径为5～50毫米，含油水冷凝液101通过小孔流出进入油水主分离器I内部，液体出孔流速为0.01～1.0米/秒。

3.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，其特征在于油水主分离器I内设置有稳流内构件(3)，内构件为填料或垂直放置的波纹板，波纹板厚度为0.1～1米。

4.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，其特征在于油水主分离器I内设置有破乳内构件(4)，内构件为一金属板，上开有孔径为10～40毫米的小孔，液体出孔流速为0.01～0.2米/秒。

5.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，其特征在于油水主分离器I内设置有油相聚集内构件(5)，内构件为沿容器圆周放置的水平波纹板或金属丝网，波纹板厚度为0.2～3米，金属丝网厚度为0.05～1米。

6.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，其特征在于油水主分离器I内水相出口后、油相出口前设置有挡板(6)，挡板高度为油水分离器I高度的40～90％。

7.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，其特征在于经油水主分离器I分离的水相经伸入油水后分离器II内部的进口管进入预分离内构件(10)内，预分离内构件(10)位于下方，为一容器结构，内构件上分布有小孔，小孔孔径为5～50毫米，含油水通过小孔流出进入油水后分离器II内部，液体出孔流速为0.05～1.0米/秒。

8.根据权利要求1所述的乙苯脱氢反应冷凝液的油水分离方法，其特征在于油水后分离器II内至少设置有油相聚集内构件(11)，内构件为沿容器圆周放置的水平波纹板或金属丝网，波纹板厚度为0.2～3米，金属丝网厚度为0.05～1米。

9.根据权利要求1所述的油水分离方法，其特征在于油水主分离器I和油水后分离器II的操作温度均为20～60℃，操作压力均为常压。