CN102212255B - 一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料包括如下重量份数的配方组分：聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、透明阻燃剂20～30份、增韧剂1～3份、酯交换剂2～10份。本发明阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的各组分在挤出过程中互相作用，使得阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有良好的流动性、韧性和光泽度，以及良好的抗疲劳性能、耐溶剂性能、蠕变性能和阻燃性能，且其透光率高，雾度小。其制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于塑料加工技术领域，特别涉及一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料及其制备方法。
背景技术
以聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）为代表的热塑性芳香族聚酯树脂具有优良的机械强度、耐药品性以及电绝缘性等，因而被广泛用于电气、电子零件、汽车零件及其它的机械零件等，为了提高制品安全性，还要求对成形材料实施阻燃化。
可是，如果为了对聚酯树脂赋予自熄性而配合阻燃剂和阻燃助剂，则不但在组合物的调制、成形加工工序中，而且在高温气氛下使用成形品时，因阻燃剂和并用的阻燃助剂间的相互作用，会使作为基体的聚酯分解劣化，使其物性下降，力学性能差等不足。因此，进一步研究开发高性能的阻燃聚酯是非常必要的。
发明内容
本发明实施例的目的在于克服现有技术的上述不足，提供一种透光率高，雾度小，具有良好的阻燃性能、蠕变性能和耐疲劳性能的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
以及，提供上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法。
为了实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：
一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，包括如下重量份数的配方组分：
所述透明阻燃剂为无卤芳基磷酸酯类、间苯二酚联苯磷酸酯、磷系共聚物类中的一种或者几种的复配；
所述酯交换剂为聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、聚碳酸酯中的一种或两种的复配。
以及，一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，包括以下步骤：
按照上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方分别称取聚对苯二甲酸乙二醇酯、阻燃剂、增韧剂和酯交换剂；
将所述聚对苯二甲酸乙二醇酯、阻燃剂、增韧剂和酯交换剂搅拌混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体组分，与其他适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有良好的流动性、韧性和光泽度，以及良好的抗疲劳性能、耐溶剂性能、蠕变性能和阻燃性能，且其透光率高，雾度小。其中，透明阻燃剂与其他组分共同作用，使得该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有优良的透光率的同时，赋予阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料良好的阻燃性能；增韧剂赋予该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料韧性，降低材料的内应力；酯交换剂能促进各组分之间发生酯交换反应，从而降低阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料结晶度，增加阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的透明度。
该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法采用混炼反应挤出造粒一次性完成的工艺，其制备方法工艺简单，操作方便，效益高，成本低，适于工业化生产。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1为本发明阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本发明要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供一种透光率高，雾度小，具有良好的阻燃性能、蠕变性能和耐疲劳性能的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料包括如下重量份数的配方组分：
这样，上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料以聚对苯二甲酸乙二醇酯为基体组分，与其他适当含量范围的各组分在挤出过程中互相作用，使得阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有良好的流动、韧性和光泽度，以及良好的抗疲劳性能、耐溶剂性能、蠕变性能和阻燃性能，且其透光率高，雾度小。
具体地，上述聚对苯二甲酸乙二醇酯相对密度优选为1.35~1.38，熔点优选为250~260℃，其在熔融状态下的动力粘度优选为0.65~1.1。该优选的聚对苯二甲酸乙二醇酯耐疲劳性强，尺寸稳定，与阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的其他组分共同作用，使得该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有更优良的抗疲劳性能、耐溶剂性能、蠕变性能。
上述透明阻燃剂优选为无卤芳基磷酸酯类、间苯二酚联苯磷酸酯、磷系共聚物类中的一种或者几种的复配。该优选的透明阻燃剂组分与其他组分共同作用，进一步提高该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料透光率和阻燃性能。
上述增韧剂优选但不仅仅为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型超韧改性剂。该优选的增韧剂组分与其他组分共同作用，进一步提高了该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的韧性，降低材料的内应力，同时进一步促进阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料配方中的各组分能均匀分散并发生分子间的互相作用，提高该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的稳定性能。
上述酯交换剂优选为聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、聚碳酸酯中的一种或两种的复配。该优选的酯交换剂组分进一步促进各组分之间发生酯交换反应，从而更好的降低阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料结晶度，增加阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的透明度。
进一步优选地，上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料还包括0.5~1重量份数的抗氧剂。因此，在一优选的实施例中，该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料包括如下重量份数的配方组：
具体地，上述抗氧剂优选为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)的混合物、三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2,4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中至少一种。当抗氧剂优选含有四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)的混合物是，该四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)的重量比1:1~2.5。该抗氧剂的参入，在挤出工艺中，与其他组分聚合，从而赋予该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料抗氧化性能，提高了阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的抗老化性。
本发明实施例还提供了上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的制备方法，其工艺流程如图1所示。该方法包括如下步骤：
S1:按照上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方分别称取聚对苯二甲酸乙二醇酯、阻燃剂、增韧剂和酯交换剂；
S2:将聚对苯二甲酸乙二醇酯、阻燃剂、增韧剂和酯交换剂搅拌混合，得到混合物料；
S3:将混合物料进行挤出，造粒，得到所述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
具体地，上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法步骤S1中，该聚对苯二甲酸乙二醇酯、阻燃剂、增韧剂和酯交换剂的各组分的之间的比例以及种类均在上述已做了详细阐述，为了节约篇幅，不再赘述。其中，在称取各组分之前，优选将各组分进行干燥，干燥的温度应该保证相应的组分不发生化学变化。干燥的方式可以采用常规的干燥方式。
进一步地，在一优选实施例中，该步骤S1中还称取有抗氧剂组分，以该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料配方总重量100份数计，该抗氧剂组分的称取量为0.5~1重量份数。其中，抗氧剂所包含的种类也在上述阐述，在此不再赘述。因此，该优选实施例中，硅灰石增强的聚碳酸酯材料包括如下重量百分比的配方组分：
具体地，上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法步骤S2中，各组分的混合可以采用本领域常用的高速混合机搅拌混合，当然不限于高速混合机搅拌混合，也可以采用其他搅拌混合设备，只要能实现各组分的混合均匀即可，搅拌混合的时间可以但不仅仅限于10~15min。
进一步地，当阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料还含有抗氧剂组分时，在该步骤S2中，抗氧剂组分与上述步骤S1中各组分进行混合。
上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法步骤S3中，由步骤S2中制备的混合物料挤出优选采用双螺杆挤出机挤出，如通过南京科亚公司生产的型号为CTE-35（L-D=48）双螺杆挤出机等。在挤出工艺中，混合物料在该双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一区温度为235~240℃，二区温度为240~245℃，三区温度为250~255℃，四区温度为250~260℃，五区230~240℃，混合料在螺杆中输送时间为1~3分钟，压力为10~20MPa。
在上述S1~S3步骤的中，当混合物料在高速剪切作用下迅速升温使得各物料分子间互相之间发生作用，从而形成本发明实施例阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，并赋予该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料优良流动性、韧性和光泽度，以及良好的抗疲劳性能、耐溶剂性能、蠕变性能和阻燃性能，且其透光率高，雾度小。
现以具体阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方和制备方法为例，对本发明进行进一步详细说明。
实施例1
阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、阻燃剂20份、增韧剂2份、抗氧剂0.5份、酯交换剂2份。
该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法如下：
S11:按照上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方分别称取各组分；
S12:将步骤S11中称取的各组分置于高速搅拌机中搅拌混合10分钟，得到混合物料；
S13:将混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，并进行挤出，造粒，得到该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一段235℃，二段245℃，三段250℃，四段250℃，五段240℃，混合料在螺杆中输送时间为3分钟，压力为10MPa。
实施例2
阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、阻燃剂23份、增韧剂3份、抗氧剂0.6份、酯交换剂5份。
该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法如下：
S21:按照上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方分别称取各组分；
S22:将步骤S21中称取的各组分置于高速搅拌机中搅拌混合15分钟，得到混合物料；
S23:将混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，并进行挤出，造粒，得到该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一段238℃，二段242℃，三段253℃，四段255℃，五段235℃，混合料在螺杆中输送时间为2分钟，压力为15MPa。
实施例3
阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、阻燃剂26份、增韧剂4份、抗氧剂0.8份、酯交换剂5份。
该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法如下：
S31:按照上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方分别称取各组分；
S32:将步骤S31中称取的各组分置于高速搅拌机中搅拌混合13分钟，得到混合物料；
S33:将混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，并进行挤出，造粒，得到该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一段240℃，二段245℃，三段255℃，四段260℃，五段240℃，混合料在螺杆中输送时间为1分钟，压力为20MPa。
实施例4
阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、阻燃剂30份、增韧剂5份、抗氧剂1份、酯交换剂10份。
该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法如下：
S41:按照上述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方分别称取各组分；
S42:将步骤S41中称取的各组分置于高速搅拌机中搅拌混合12分钟，得到混合物料；
S43:将混合物料加入到双螺杆挤出机的料斗中，并进行挤出，造粒，得到该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。该混合物料在双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一段240℃，二段240℃，三段255℃，四段250℃，五段240℃，混合料在螺杆中输送时间为1分钟，压力为20MPa。
实施例5
阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料重量份数的配方组分如下：
聚对苯二甲酸乙二醇酯100份、阻燃剂28份、增韧剂3份、酯交换剂8份。
该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法请参见实施例1中制备阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的方法。
性能测试实验：
将上述实施例1至实施例4中制得的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料先在120～140℃的鼓风烘箱中干燥4~6小时，再将干燥好的粒子材料在注射机上进行注射成型制样，注射成型模温控制在100℃，然后按照下述标准进行性能测试：
拉伸强度按ISO 527标准进行检验。试样类型为I型，样条尺寸(mm)：150(长)×(20±0.2)(端部宽度)×(4±0.2)(厚度)，拉伸速度为50mm/min；
弯曲强度和弯曲模量按ISO 178标准进行检验。试样类型为试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)，弯曲速度为20mm/min；
缺口冲击强度按ISO 180标准进行检验。试样类型为I型，试样尺寸(mm)：(80±2)×(10±0.2)×(4±0.2)；缺口类型为A类，缺口深为厚的1/3；
透光率和雾度按GB2410-80标准进行检验。试样尺寸(mm)为50×50×2，且表面平整光滑，无划伤，无异物和油污。
按照上述测试标准，上述实施例1至实施例4中制备阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料性能测试结果如下表1，
表1
从上表1可以看出，实施例1至实施例4中制备阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的各组分在挤出过程中互相作用，使得阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料具有良好的流动、韧性和光泽度，以及良好的抗疲劳性能、耐溶剂性能、蠕变性能和阻燃性能，且其透光率高，雾度小。在做阻燃改性的过程中，对该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的透光率影响较小，且具有优异的各项机械性能。由于阻燃剂为无卤阻燃材料，从而提高了该阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料安全性能。在家庭生活中的应用极为广泛。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，包括如下重量份数的配方组分：
所述透明阻燃剂为无卤芳基磷酸酯类、间苯二酚联苯磷酸酯、磷系共聚物类中的一种或者几种的复配；
所述酯交换剂为聚对苯二甲酸乙二醇酯-1,4-环己烷二甲醇酯、聚碳酸酯中的一种或两种的复配；所述增韧剂为共聚的甲基丙烯酸甲酯-丁二烯-苯乙烯核壳型超韧改性剂；
所述聚对苯二甲酸乙二醇酯相对密度为1.35~1.38，熔点为250~260℃。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料，其特征在于：还包括0.5~1重量份数的抗氧剂；所述抗氧剂为四[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇酯与亚磷酸三(2,4-二叔丁基苯酯)的混合物、三甘醇双-3-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙烯腈、三(2,4-二叔丁基酚)亚磷酸酯中至少一种。
3.一种阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，包括以下步骤：
按照权利要求1所述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方分别称取聚对苯二甲酸乙二醇酯、阻燃剂、增韧剂和酯交换剂；
将所述聚对苯二甲酸乙二醇酯、阻燃剂、增韧剂和酯交换剂搅拌混合，得到混合物料；
将所述混合物料进行挤出，造粒，得到所述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料。
4.根据权利要求3所述的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，其特征在于：当所述阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料的配方含有抗氧化剂时，所述抗氧化剂与聚对苯二甲酸乙二醇酯、阻燃剂、增韧剂和酯交换剂一起混合形成混合物料。
5.根据权利要求4所述的阻燃聚对苯二甲酸乙二醇酯复合材料制备方法，其特征在于：所述挤出是采用双螺杆挤出机挤出，所述混合物料在所述双螺杆挤出机中各段的温度分别为：一区温度为235~240℃，二区温度为240~245℃，三区温度为250~255℃，四区温度为250~260℃，五区230~240℃，混合料在螺杆中输送时间为1~3分钟，压力为10~20MPa。
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