CN102211990A - 一种硬脂酸的纯化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硬脂酸的纯化方法，其特征在于，将硬脂酸用氯仿作为溶剂溶解后重结晶，然后用氯仿洗涤，干燥后得到的产品按性状分离，分别重复上述步骤，即得高纯硬脂酸。本发明可使硬脂酸产品达到一定的高纯度，而且避免了硬脂酸在纯化过程中与其他物质反应的所造成的损失。
Description
技术领域
本发明涉及一种硬脂酸的纯化方法，属于生物化学与分子生物学技术领域。
背景技术
硬脂酸是自然界广泛存在的一种脂肪酸，几乎所有油脂中都有含量不等的硬脂酸。主要用于生产硬脂酸盐。广泛用于制化妆品、塑料耐寒增塑剂、脱模剂、稳定剂、表面活性剂、橡胶硫化促进剂、防水剂、抛光剂、金属皂、金属矿物浮选剂、软化剂、医药品及其他有机化学品。另外，还可用作油溶性颜料的溶剂、蜡笔调滑剂、蜡纸打光剂、硬脂酸甘油脂的乳化剂等。
但是，市场上流通的商品硬脂酸一般为十六酸和十八酸的混合物，一般含量分别56-60％和34-40％之间，各生产厂家会根据十八酸的含量不同又会具体分为不同型号的硬脂酸。国家标准一般分三个等级：一级品(或200型，旧称三压硬脂酸，经过三次压榨)、二级品(或400型，旧称二压硬脂酸，经过二次压榨)及三级品(或800型，旧称一压硬脂酸，经过一次压榨或不经过压榨)。
目前硬脂酸的纯化方法主要有分馏法、压榨法和溶剂法等。分馏法目前还只能把碘价相当于商品二级硬脂酸的原料分离成为商品一级和三级硬脂酸。压榨法对油脂有一定的选择性，产品利用价值低。溶剂法是用丙酮、乙腈、乙醇（5mol/L）、甲醇水溶液等结晶，或将其溶于95%热乙醇中，再在搅拌下向其中倒入蒸馏水使其分步沉淀。现有的溶剂法收率很低，且乙醇与硬脂酸在加热状态下会反应生成酯。
发明内容
本发明的目的是提供一种硬脂酸的纯化方法，不但可使硬脂酸产品达到一定的高纯度，而且避免了硬脂酸在纯化过程中与其他物质反应的所造成的损失。
为了达到上述目的，本发明提供了一种硬脂酸的纯化方法，其特征在于，将硬脂酸用氯仿作为溶剂溶解后重结晶，然后用氯仿洗涤，干燥后得到的产品按性状分离，即得粉状和块状硬脂酸，分别再用氯仿作为溶剂溶解后重结晶，然后用氯仿洗涤，干燥后即得高纯硬脂酸。
优选地，所述的硬脂酸原料的纯度为98%（GC）。
优选地，所述的氯仿纯度级别为分析纯（A.R）。
优选地，所述的重结晶均是用氯仿溶解后回流，回流时间为20-100分钟。
优选地，所述的需溶解的硬脂酸质量与溶解用的氯仿体积之间的关系均为硬脂酸g:氯仿ml为1:0.5-1:2.5。
优选地，所述的需洗涤的硬脂酸质量与洗涤用的氯仿体积之间的关系均为硬脂酸g:氯仿ml为1:0.5-1:2.5。
所述的重结晶方法为回流，最终得到的高纯硬脂酸的纯度为99.5%（GC）以上。
本发明使用氯仿重结晶，可以在短时间内有效地去除硬脂酸中的杂质，纯化周期短，避免了硬脂酸在生产过程中与其他物质反应的可能性，且废料可重复使用，提高了产品的利用价值。
本发明提供的一种硬脂酸的纯化方法，可以解决硬脂酸产品纯度不高这一问题，其特点是使用氯仿重结晶。这一方法不仅使得硬脂酸产品达到一定的高纯度，而且避免了硬脂酸在纯化过程中与其他物质反应的所造成的损失。该种制备方法操作简单方便，效率高，且废料可重复利用，对高纯硬脂酸生产方法在工业上的研究非常具有实际意义和应用价值。
本发明中硬脂酸在溶剂中的溶解度随温度不同变化很大，低温时用溶剂洗涤，损失较少，工艺简单，操作方便，应用广泛。
具体实施方式
下面结合实施例和对比例，进一步说明本发明。
实施例1
原材料硬脂酸纯度为98%（GC），质量为200g。所用溶剂氯仿纯度为A.R.级。硬脂酸用200ml的氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用200ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥，检测，粉状硬脂酸的质量为129.5g，纯度为98.710%（GC），熔点为71.2℃；块状硬脂酸的质量为55.4g，纯度为98.721%（GC），熔点为71.2℃。
然后将两种形态的硬脂酸分别重结晶。将129.5g粉状硬脂酸用150ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用150ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体120.4g，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取粉末进行检测，纯度为99.511%（GC）。将55.4g块状硬脂酸用50ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用50ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取结块进行检测，纯度为99.509%（GC），质量为49.2g。另，极少量粉末回收至原料，循环使用。
对比例1
原材料硬脂酸纯度为98%（GC），质量为200g。硬脂酸于500ml单颈烧瓶中减压蒸馏，真空度为50Pa，123℃时有初馏分，收集；当温度上升到144℃并稳定时，为中馏分，换用新接收瓶收集。当温度下降或蒸馏速度明显下降时停止蒸馏。分别检测初馏分硬脂酸产品和中馏分硬脂酸产品，熔点分别为67.5℃和70.3℃，纯度分别为93.249%（GC）和98.719%（GC），质量分别为36.3g和126.8g。
| 硬脂酸原料及纯度(GC) | 原料质量/(g) | 产品质量/(g) | 纯度(GC) | 熔点/(℃) | 收率 |
| 实施例1 (98%) | 200 | 169.6 | 99.51% | 71.2 | 85% |
| 对比例1 (98%) | 200 | 163.1 | 93.249%~98.719% | 67.5~70.3 | 63% |
实施例2
原材料硬脂酸纯度为98%（GC），质量为200g。所用溶剂氯仿纯度为A.R.级。硬脂酸用200ml的氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用250ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥，检测，粉状硬脂酸的质量为133.2g，纯度为98.732%（GC），熔点为71.3℃；块状硬脂酸的质量为46.9g，纯度为98.737%（GC），熔点为71.3℃。
然后将两种形态的硬脂酸分别重结晶。将133.2g粉状硬脂酸用150ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用200ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体122.6g，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取粉末进行检测，纯度为99.544%（GC）。将46.9g块状硬脂酸用50ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用50ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取结块进行检测，纯度为99.548%（GC），质量为41.5g。另，极少量粉末回收至原料，循环使用。
实施例3
原材料硬脂酸纯度为98%（GC），质量为200g。所用溶剂氯仿纯度为A.R.级。硬脂酸用200ml的氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用300ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥，检测，粉状硬脂酸的质量为127.9g，纯度为98.785%（GC），熔点为71.4℃；块状硬脂酸的质量为46 g，纯度为98.793%（GC），熔点为71.3℃。
然后将两种形态的硬脂酸分别重结晶。将127.9g粉状硬脂酸用150ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用250ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体118.1g，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取粉末进行检测，纯度为99.585%（GC）。将46g块状硬脂酸用50ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用50ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取结块进行检测，纯度为99.589%（GC），质量为41.1g。另，极少量粉末回收至原料，循环使用。
实施例4
原材料硬脂酸纯度为98%（GC），质量为200g。所用溶剂氯仿纯度为A.R.级。硬脂酸用300ml的氯仿回流0.5h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用300ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥，检测，粉状硬脂酸的质量为122.6g，纯度为98.889%（GC），熔点为71.7℃；块状硬脂酸的质量为44.5g，纯度为98.891%（GC），熔点为71.6℃。
然后将两种形态的硬脂酸分别重结晶。将122.6g粉状硬脂酸用200ml氯仿回流0.5h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用200ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体112.8g，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取粉末进行检测，纯度为99.591%（GC）。将44.5g块状硬脂酸用50ml氯仿回流0.5h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用50ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取结块进行检测，纯度为99.595%（GC），质量为38.7g。另，极少量粉末回收至原料，循环使用。
实施例5
原材料硬脂酸纯度为98%（GC），质量为200g。所用溶剂氯仿纯度为A.R.级。硬脂酸用300ml的氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用300ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥，检测，粉状硬脂酸的质量为121.8g，纯度为98.891%（GC），熔点为71.5℃；块状硬脂酸的质量为44.3g，纯度为98.884%（GC），熔点为71.6℃。
然后将两种形态的硬脂酸分别重结晶。将121.8g粉状硬脂酸用200ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用250ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体112.9g，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取粉末进行检测，纯度为99.596%（GC）。将44.3g块状硬脂酸用50ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用50ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取结块进行检测，纯度为99.599%（GC），质量为37.9g。另，极少量粉末回收至原料，循环使用。
实施例6
原材料硬脂酸纯度为98%（GC），质量为200g。所用溶剂氯仿纯度为A.R.级。硬脂酸用400ml的氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用300ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥，检测，粉状硬脂酸的质量为117.7g，纯度为99.007%（GC），熔点为71.8℃；块状硬脂酸的质量为39.8g，纯度为99.015%（GC），熔点为71.9℃。
然后将两种形态的硬脂酸分别重结晶。将117.7g粉状硬脂酸用250ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用250ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体106.2g，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取粉末进行检测，纯度为99.610%（GC）。将39.8g块状硬脂酸用50ml氯仿回流1h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用50ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取结块进行检测，纯度为99.616%（GC），质量为33.1g。另，极少量粉末回收至原料，循环使用。
实施例7
原材料硬脂酸纯度为98%（GC），质量为200g。所用溶剂氯仿纯度为A.R.级。硬脂酸用400ml的氯仿回流1.5h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用300ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥，检测，粉状硬脂酸的质量为116.5g，纯度为98.998%（GC），熔点为71.8℃；块状硬脂酸的质量为38.1g，纯度为98.992%（GC），熔点为71.8℃。
然后将两种形态的硬脂酸分别重结晶。将116.5g粉状硬脂酸用250ml氯仿回流1.5h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用250ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体105.4g，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取粉末进行检测，纯度为99.609%（GC）。将38.1g块状硬脂酸用50ml氯仿回流1.5h，趁热过滤，冰浴冷却结晶，搅拌捣碎，抽滤，并用50ml氯仿洗涤。得到两种形态的固体，即粉末和结块，分离后分别真空干燥。取结块进行检测，纯度为99.612%（GC），质量为32.2g。另，极少量粉末回收至原料，循环使用。
Claims (6)
1.一种硬脂酸的纯化方法，其特征在于，将硬脂酸用氯仿作为溶剂溶解后重结晶，然后用氯仿洗涤，干燥后得到的产品按性状分离，即得粉状和块状硬脂酸分别再用氯仿作为溶剂溶解后重结晶，然后用氯仿洗涤，干燥后即得高纯硬脂酸。
2.如权利要求1所述的硬脂酸的纯化方法，其特征在于，所述的需溶解的硬脂酸质量与溶解用的氯仿体积之间的关系均为硬脂酸g:氯仿ml为1:0.5-1:2.5。
3.如权利要求1所述的硬脂酸的纯化方法，其特征在于，所述的重结晶的方法均为回流，回流时间为20-100分钟。
4.如权利要求1所述的硬脂酸的纯化方法，其特征在于，所述的重结晶都要用冰浴冷却结晶。
5.如权利要求1所述的硬脂酸的纯化方法，其特征在于，所述的洗涤时，均要抽滤，需洗涤的硬脂酸质量与洗涤用的氯仿体积之间的关系均为硬脂酸g:氯仿ml为1:0.5-1:2.5。
6.如权利要求1所述的硬脂酸的纯化方法，其特征在于，所述的干燥方法均为真空干燥。
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