CN102211976A

CN102211976A - 从动植物蜡中提取普利醇的方法

Info

Publication number: CN102211976A
Application number: CN2011100940140A
Authority: CN
Inventors: 崔宝玉; 刘喆; 邓军; 刘玉; 阚侃; 田媛
Original assignee: Heilongjiang Academy of Sciences Daqing Branch
Current assignee: Heilongjiang Academy of Sciences Daqing Branch
Priority date: 2011-04-14
Filing date: 2011-04-14
Publication date: 2011-10-12

Abstract

从动植物蜡中提取普利醇的方法，它涉及提取普利醇的方法。本发明要解决现有从动植物蜡中提取普利醇存在工艺复杂、能耗大的技术问题。提取方法如下：一、将蜡加热至熔融状态；二、皂化反应；三、萃取；四、重结晶；即得到普利醇。本发明采用一步皂化法，即向熔融状态下的动植物蜡加氧化钙或氢氧化钙，与现有工艺操作简单。趁热直接加入萃取溶剂，省去了冷却，粉碎，再加热的步骤，使工艺得到简化，并且混合均匀，萃取效率高。

Description

从动植物蜡中提取普利醇的方法

技术领域

本发明涉及提取普利醇的方法。

背景技术

普利醇(policosanol)，一般是指碳链在C₂₀-C₃₄的高级脂肪醇混和物。它天然存在于蜂蜡、蔗蜡、米糠蜡以及部分植物的表皮、胚芽和籽粒中。普利醇中的高级脂肪醇种类和含量，因其来源物不同而有所变化。

上个世纪三十年代，人们发现普利醇中的二十八烷醇对人的生殖障碍疾病有治疗任用；七十年代末期，发现三十烷醇是极为优良的植物生长剂；后来又发现二十六烷醇具有良好的降血脂和营养脑神经、预防老年性痴呆的作用。普利醇的生产逐渐受到重视，但目前从动植物蜡中提取普利醇的方法工艺需要对皂化产物进行分离、洗涤、干燥等处理后才能进行索氏抽提，然后得到混合脂肪醇粗产品，其工艺流程长，萃取时间长，同时产生NaCl和大量含有机溶剂废水。

发明内容

本发明要解决现有从动植物蜡中提取普利醇存在工艺复杂、能耗大的技术问题；而提供从动植物蜡中提取普利醇的方法。

本发明中从动植物蜡中提取普利醇的方法是按下述步骤进行的：一、将蜡装入反应釜内，然后加热至熔融状态，所述蜡为动物蜡或植物蜡；二、搅拌熔融状态的蜡，然后加入碱土金属氧化物或碱土金属氢氧化物，再在130～170℃条件下进行皂化反应2～10小时；三、在反应釜上安装回流装置，然后加入有机提取液，在70～85℃条件下萃取1～4小时，趁热过滤，冷却析出晶体，重结晶1～3次；即得到普利醇；步骤二所述碱土金属氧化物或碱土金属氢氧化物与蜡的质量比为1∶2～10。

经检测，本发明普利醇组成及的含量如表1。

表1

脂肪醇碳数	脂肪醇含量(％)
		22、24、26	15～20
28	50～60
		30	10～15
32-38	15～20

白色(粉末或是磷片状晶体)，熔点：81℃～83℃，沸点：200～250℃/1mmHg，可溶于热乙醇、乙醚、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、石油醚等有机溶剂。对酸、碱、还原剂稳定，不吸潮。

本发明采用一步皂化法，即向熔融状态下的动植物蜡加氧化钙或氢氧化钙，比传统工艺操作简单。趁热直接加入有机提取液，省去了冷却，粉碎，再加热的步骤，使工艺得到简化，并且混合均匀，萃取效率高。本发明无副产物生成。

附图说明

图1是具体实施方式八所述方法制备普利醇的色谱图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式中从动植物蜡中提取普利醇的方法是按下述步骤进行的：一、将蜡装入反应釜内，然后加热至熔融状态，所述蜡为动物蜡或植物蜡；二、搅拌熔融状态的蜡，然后加入碱土金属氧化物或碱土金属氢氧化物，再在130～170℃条件下进行皂化反应2～10小时；三、在反应釜上安装回流装置，然后加入有机提取液，在70～85℃条件下萃取1～4小时，趁热过滤，析出晶体，重结晶1～3次；即得到普利醇；步骤二所述碱土金属氧化物或碱土金属氢氧化物与蜡的质量比为1∶2～10。

经检测，本发明普利醇组成及的含量如表2

表2

脂肪醇碳数	脂肪醇含量(％)
		22、24、26	18
28	57
		30	10
32-38	15

具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述动物蜡为蜂蜡、虫蜡或羊毛蜡。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述植物蜡为米糠蜡、甘蔗蜡或高粱蜡。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。

具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述碱土金属氧化物为氧化钙、氧化镁或氧化钡。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述碱土金属氢氧化物氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化镁或氢氧化钡。其它步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。

具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤三所述有机提取液为丙酮、甲苯、苯、乙醇、庚烷、己烷、戊酮、甲醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、三氯乙烷、丁酮、正丁醇中的一种或其中几种的混合。其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。

本实施方式有机提取液为混合物时，各种有机提取液间按任意比混合。

具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤三所述重结晶用的溶剂为丙酮、甲苯、苯、乙醇、庚烷、己烷、戊酮、甲醇、丙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合。其它步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。

本实施方式溶剂为混合物时，各种溶剂间按任意比混合。

具体实施方式八：本实施方式中从动植物蜡中提取普利醇的方法是按下述步骤进行的：取米糠蜡100kg加入有搅拌装置的反应釜，加热至米糠蜡至熔融状态，在搅拌下将氢氧化钙30kg缓缓(5min)加入反应釜中，加热皂化4小时，保持温度150℃，得到褐色液态反应产物，反应结束时在反应釜上接上冷却回流装置，趁热加入热丙酮200kg，加热2小时，趁热过滤，除去不溶物脂肪酸钙，留下母液即溶入长链脂肪醇的丙酮溶液，冷却析出晶体，经重结晶可得普利醇(图1)。

本实施方式所制备普利醇的组分和含量表3：

表3

脂肪醇碳数	脂肪醇含量(％)
		22、24、26	17
28	55
		30	13
32-38	15

具体实施方式九：本实施方式中从动植物蜡中提取普利醇的方法是按下述步骤进行的：取米糠蜡100kg加入有搅拌装置的反应釜，加热至米糠蜡至熔融状态，在搅拌下将氧化钙40kg缓缓(5min)加入反应釜中，加热皂化4小时，保持温度170℃，得到褐色液态反应产物，反应结束时在反应釜上接上冷却回流装置，趁热加入热乙醇200kg，加热2小时，趁热过滤，除去不溶物脂肪酸钙，留下母液即溶入长链脂肪醇的乙醇溶液，冷却析出晶体，经重结晶可得普利醇。

本实施方式所制备普利醇的组分和含量表4：

表4

脂肪醇碳数	脂肪醇含量(％)
		22、24、26	16
28	56
		30	13
32-38	15

具体实施方式十：本实施方式中从动植物蜡中提取普利醇的方法是按下述步骤进行的：取蜂蜡100kg加入有搅拌装置的反应釜，加热至蜂蜡至熔融状态，在搅拌下将氢氧化钡40kg缓缓(5min)加入反应釜中，加热皂化4小时，保持温度160℃，产物为黄色，反应结束时在反应釜上接上冷却回流装置，趁热加入热正丁醇200kg，加热2小时，趁热过滤，除去不溶物脂肪酸钡，留下母液即溶入长链脂肪醇的正丁醇溶液，冷却析出晶体，经乙醇重结晶三次可得普利醇。

本实施方式所制备普利醇的组分和含量表3：

表5

脂肪醇碳数	脂肪醇含量(％)
		22、24、26	15
28	55
		30	15
32-38	15

Claims

1.从动植物蜡中提取普利醇的方法，其特征在于从动植物蜡中提取普利醇的方法是按下述步骤进行的：一、将蜡装入反应釜内，然后加热至熔融状态，所述蜡为动物蜡或植物蜡；二、搅拌熔融状态的蜡，然后加入碱土金属氧化物或碱土金属氢氧化物，再在130～170℃条件下进行皂化反应2～10小时；三、在反应釜上安装回流装置，然后加入有机提取液，在70～85℃条件下萃取1～4小时，趁热过滤，冷却析出晶体，重结晶1～3次；即得到普利醇；步骤二所述碱土金属氧化物或碱土金属氢氧化物与蜡的质量比为1∶2～10。

2.根据权利要求1所述的从动植物蜡中提取普利醇的方法，其特征在于所述动物蜡为蜂蜡、虫蜡或羊毛蜡。

3.根据权利要求1所述的从动植物蜡中提取普利醇的方法，其特征在于所述植物蜡为米糠蜡、甘蔗蜡或高粱蜡。

4.根据权利要求1所述的从动植物蜡中提取普利醇的方法，其特征在于所述碱土金属氧化物为氧化钙、氧化镁或氧化钡。

5.根据权利要求1所述的从动植物蜡中提取普利醇的方法，其特征在于所述碱土金属氢氧化物氢氧化钙、氢氧化钡、氢氧化镁或氢氧化钡。

6.根据权利要求1所述的从动植物蜡中提取普利醇的方法，其特征在于步骤三所述有机提取液为丙酮、甲苯、苯、乙醇、庚烷、己烷、戊酮、甲醇、丙醇、异丙醇、乙酸乙酯、乙醚、三氯乙烷、丁酮、正丁醇中的一种或其中几种的混合。

7.根据权利要求1所述的从动植物蜡中提取普利醇的方法，其特征在于步骤三所述重结晶用的溶剂为丙酮、甲苯、苯、乙醇、庚烷、己烷、戊酮、甲醇、丙醇、异丙醇中的一种或其中几种的混合。