CN103755524B - 一种多廿烷醇的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多廿烷醇的制备方法，收集成熟麦类植物的叶片；采用有机溶剂对叶片进行提取，获得提取物；对提取物进行过滤去杂质处理；对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏，获得多廿烷醇的粗提取物；对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析；对柱层析后的多廿烷醇提取物进行气相色谱检测；经过硅胶层析纯化后，制得高纯度的多廿烷醇；本发明以北方大面积种植的麦类植物为原料，突破了原材料的地域限制，使多廿烷醇的生产制备在北方冷凉地区也能进行，材料成本低廉，容易获得，含量高，粗提物含量最高可达80％；同时制备提取中的有机溶剂可以实现再生循环利用，降低了成本，有利于环保以及的多廿烷醇高效生产，具有较强的推广与应用价值。

Description

一种多廿烷醇的制备方法
技术领域
本发明属于医药制备技术领域，尤其涉及一种多廿烷醇的制备方法。
背景技术
多廿烷醇也叫甘蔗脂肪醇，是一种治疗高脂血症的调脂药，可以有效降低人体中的胆固醇含量。
目前多廿烷醇一般从甘蔗中提取，由于甘蔗主要生长在南方，所以提取制备很难在北方寒冷的地区生产。
发明内容
本发明提供了一种多廿烷醇的制备方法，旨在解决目前多廿烷醇一般从甘蔗中提取，由于甘蔗主要生长在南方，多廿烷醇提取制备很难在北方寒冷的地区生产，受地域限制较大的问题。
本发明的目的在于提供一种多廿烷醇的制备方法，该多廿烷醇的制备方法包括以下步骤：
步骤一，收集麦类植物的成熟叶片；
步骤二，采用有机溶剂对叶片进行提取，获得提取物；
步骤三，对获得的提取物进行过滤去杂质处理；
步骤四，对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏，获得多廿烷醇的粗提取物；
步骤五，对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析；
步骤六，对柱层析后的多廿烷醇提取物进行气相色谱检测；
步骤七，经过硅胶层析纯化后，制得高纯度的多廿烷醇。
进一步，在步骤一中，麦类植物包括：小麦、大麦、燕麦、黑麦、节节麦。
进一步，在步骤二中，有机溶剂采用氯仿、己烷。
进一步，在步骤三中，采用普通层析滤纸对获得的提取物进行过滤去杂质处理。
进一步，在步骤四中，对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏时，加热温度控制在30℃～50℃，冷凝器冷凝水温度保持在4℃～6℃，同时有机溶剂经冷凝器后，循环再利用。
进一步，在步骤五中，采用以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱，对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析。
本发明提供的多廿烷醇的制备方法，收集麦类植物的成熟叶片；采用有机溶剂对叶片进行提取，获得提取物；对获得的提取物进行过滤去杂质处理；对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏，获得多廿烷醇的粗提取物；对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析；对柱层析后的多廿烷醇提取物进行气相色谱检测；经过硅胶层析纯化后，制得高纯度的多廿烷醇；本发明以北方大面积种植的麦类植物为原料，突破了原材料的地域限制，使多廿烷醇的生产制备在北方冷凉地区也能进行，材料成本低廉，容易获得，含量高，粗提物含量最高可达80％；同时制备提取中的有机溶剂可以实现再生循环利用，降低了成本，有利于环保以及的多廿烷醇高效生产，具有较强的推广与应用价值。
附图说明
图1是本发明实施例提供的多廿烷醇的制备方法的实现流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步的详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定发明。
图1示出了本发明实施例提供的多廿烷醇的制备方法的实现流程。
该多廿烷醇的制备方法包括以下步骤：
步骤S101，收集成熟麦类植物的叶片；
步骤S102，采用有机溶剂对叶片进行提取，获得提取物；
步骤S103，对获得的提取物进行过滤去杂质处理；
步骤S104，对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏，获得多廿烷醇的粗提取物；
步骤S105，对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析；
步骤S106，对柱层析后的多廿烷醇提取物进行气相色谱检测；
步骤S107，经过硅胶层析纯化后，制得高纯度的多廿烷醇。
在本发明实施例中，在步骤S101中，麦类植物包括：小麦、大麦。
在本发明实施例中，在步骤S102中，有机溶剂采用氯仿。
在本发明实施例中，在步骤S103中，采用普通层析滤纸对获得的提取物进行过滤去杂质处理。
在本发明实施例中，在步骤S104中，对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏时，加热温度控制在30℃～50℃，冷凝器冷凝水温度保持在4℃～6℃，同时有机溶剂经冷凝器后，循环再利用。
在本发明实施例中，在步骤S105中，采用以硅胶或氧化铝作固定相的吸附柱，对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析。
下面结合附图及具体实施例对本发明的应用原理作进一步描述。
本发明是这样实现的，一种多廿烷醇的制备方法，包括：小麦、大麦等麦类植物的培养；收集小麦、大麦等麦类植物的叶片；叶片经有机溶剂提取；提取物过滤去杂质；冷凝蒸馏获得多廿烷醇的粗提取物；粗提取物过层析柱；气相色谱检测；获得高纯度多廿烷醇提取物。
具体步骤如下(以小麦为例)：
步骤一、小麦的种植培养按通常的办法进行S101。
在北方地区，根据生产需要在大田或室内进行小麦栽培种植。
步骤二、收集小麦的叶片S102。
待小麦生长到拔节期，收集小麦的叶片约100片。
步骤三、叶片经有机溶剂提取S103。
用氯仿对叶片进行有机溶剂浸泡1-2分钟，取出叶片，液相部分是获得的提取物。
步骤四、提取物过滤去杂质S104。
经步骤三的有机溶剂提取获得的提取物经过普通层析滤纸过滤，除去其中的不溶杂质，过滤后的液体部分进入下述步骤。
步骤五、冷凝蒸馏获得多廿烷醇的粗提取物S105
经步骤四去杂质后的提取物液体转入蒸馏烧瓶，接入普通冷凝蒸馏器进行蒸馏浓缩，加热温度控制在30-50℃范围，冷凝器冷凝水温度保持在4-6℃。溶剂经冷凝器后可实现再生，进入循环再利用的通道中。浓缩干燥后的粗提物经称重可得到约20毫克，将此抽提物转入样品瓶中保存或进入下述纯化步骤。
步骤六、粗提取物过层析柱S106。
以硅胶(G60)或氧化铝作固定相的吸附柱进行柱层析，将上述制备的粗提物上样到备好的层析柱上，以氯仿为流动相进行洗脱，同时收集不同洗脱时间流出的样品。
步骤七、气相色谱检测S107。
对上述步骤收集的样品取1-2毫升在氮吹仪上进行加热蒸发，干燥好的样品进行样品处理，在70℃条件下与BSTFA进行衍生反应，反应60分钟后，将样品放在氮吹仪上进行加热蒸发，干燥后的样品用500ul氯仿溶解，用气相色谱质谱检测器(GC-MS)对获得多廿烷醇样品进行气相色谱检测。色谱柱(HP1ms)长30米，内径320微米，进样口温度为280℃，柱温箱升温程序为：初始温度50℃，以30℃／分钟升到200℃，保留2分钟，接着以3℃／分钟升到320℃，保持20分钟。
步骤八、获得高纯度多廿烷醇提取物S108。
经过硅胶层析纯化后，不同洗脱组分经过气相色谱检测后可获得高纯度的多廿烷醇约15毫克。
我国小麦播种面积1998年为4.4661亿亩，2008年为3.5426亿亩，是北方种植面积第二大的粮食作物。本发明利用了北方大面积种植的耐寒冷的小麦、大麦等植物为原料，突破了原来所用材料的地域限制，使多廿烷醇的生产制备在北方冷凉地区也能进行，材料成本低廉，容易获得，含量高，粗提物含量最高可达80％；提取流程中对所用的有机溶剂可以实现再生循环利用，一方面降低了成本，同时也利于环保。这都有利于该产品的高效生产。
本发明实施例提供的多廿烷醇的制备方法，收集麦类植物的成熟叶片；采用有机溶剂对叶片进行提取，获得提取物；对获得的提取物进行过滤去杂质处理；对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏，获得多廿烷醇的粗提取物；对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析；对柱层析后的多廿烷醇提取物进行气相色谱检测；经过硅胶层析纯化后，制得高纯度的多廿烷醇；本发明以北方大面积种植的麦类植物为原料，突破了原材料的地域限制，使多廿烷醇的生产制备在北方冷凉地区也能进行，材料成本低廉，容易获得，含量高，粗提物含量最高可达80％；同时制备提取中的有机溶剂可以实现再生循环利用，降低了成本，有利于环保以及的多廿烷醇高效生产，具有较强的推广与应用价值。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种多廿烷醇的制备方法，其特征在于，该多廿烷醇的制备方法包括以下步骤：
步骤一，收集麦类植物的成熟叶片；
步骤二，采用有机溶剂对叶片进行提取，用氯仿或己烷对叶片进行有机溶剂浸泡1分钟～2分钟，取出叶片，液相部分是获得的提取物；
步骤三，获得的提取物经过普通层析滤纸过滤，除去不溶杂质；
步骤四，对过滤去杂质处理后的提取物进行冷凝蒸馏，将去杂质后的提取物液体转入蒸馏烧瓶，接入普通冷凝蒸馏器进行蒸馏浓缩，加热温度控制在30℃～50℃范围，冷凝器冷凝水温度保持在4℃～6℃，溶剂经冷凝器后可实现再生，进入循环再利用的通道中，浓缩干燥后的粗提物经称重可得到20毫克，将此抽提物转入样品瓶中保存，获得多廿烷醇的粗提取物；
步骤五，对获得的多廿烷醇的粗提取物进行柱层析，将制备的粗提取物上样到备好的层析柱上，以氯仿为流动相进行洗脱，同时收集不同洗脱时间流出的样品；
步骤六，对柱层析后的多廿烷醇提取物进行气相色谱检测；收集的样品取1毫升～2毫升在氮吹仪上进行加热蒸发，干燥好的样品进行样品处理，在70℃条件下与BSTFA进行衍生反应，反应60分钟后，将样品放在氮吹仪上进行加热蒸发，干燥后的样品用500ul氯仿溶解，用气相色谱质谱检测器对获得多廿烷醇样品进行气相色谱检测，色谱柱长30米，内径320微米，进样口温度为280℃，柱温箱升温程序为：初始温度50℃，以30℃/分钟升到200℃，保留2分钟，接着以3℃/分钟升到320℃，保持20分钟；
步骤七，经过柱层析纯化后，不同洗脱组分经过气相色谱检测后可获得高纯度的多廿烷醇15毫克；
在步骤一中，麦类植物包括：小麦、大麦、燕麦、黑麦、节节麦；
在步骤三中，采用普通层析滤纸对获得的提取物进行过滤去杂质处理。
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