CN102208657B - 一种Ag/AgBr@TiO2/CA电极的制备方法及其应用 - Google Patents

一种Ag/AgBr@TiO2/CA电极的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于电池电极的制备技术领域，公开了一种Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备方法及其应用。Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备方法包括以下步骤：碳气凝胶的制备、钛酸丁酯溶胶凝胶的制备、钛酸丁酯溶胶凝胶的负载、煅烧，Ag/AgBr的负载、煅烧即制得所需产品。本发明还公开了制备的Ag/AgBrTiO2/CA电极在水处理方面的用途。本发明的Ag/AgBrTiO2/CA电极具有孔隙率高、比表面积大、电导率高、外观形状可控等优点，同时兼备良好的光催化活性和杀菌性能。

Description

一种Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于电池电极的制备技术领域，具体涉及一种Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备方法及其应用。 
背景技术
全球人口急剧增长，工业发展迅速。一方面，人类对水资源的需求以惊人的速度加大；另一方面，日益严重的水污染蚕食大量可用来消费的水资源。世界上许多国家正面临水资源危机，水资源危机带来的生态系统恶化和生物多样性破坏，也将严重威胁人类生存。水环境污染必然导致水质的下降，饮用水中痕量或微量的化学污染物质的增加，对人体健康造成极大危害。饮用水的安全性与人体健康息息相关，微生物风险是饮用水安全性的主要方面，饮用水中的微生物直接或间接对饮用者的健康构成威胁。如何能有效地去除受污染水源水中的细菌数量，保障饮用水的安全，一直是环境工作者研究的热点。 
传统的以光催化剂为媒介的光催化杀菌，不能有效的利用太阳光中的可见光来实现光催化杀灭微生物，还会造成二次污染，不属于环境友好型技术。而电化学杀菌的方法往往需要较高的电压，能耗较大。 
将杀菌剂和光催化剂同时负载于具有良好电吸附性能的碳气凝胶电极表面，将电化学吸附方法引入处理含细菌的污水中，是一种新型的污水处理工艺。将Ag/AgBr和TiO2负载于具有良好电吸附性能的碳气凝胶电极表面，在电场作用下将细菌富集于电极表面，此时负载在电极表面的Ag纳米粒子可以在电场作用下有效的起到电杀菌的作用。与此同时，在可见光的照射下，AgBr起到光敏化的作用使电极吸收可见光，实现可见光催化杀菌。随着杀菌作用地进行，电极表面细菌浓度逐渐降低，电场的存在可使溶液中的细菌进一步富集于电极表面，继续发挥杀菌的高效处理能力。 
这种性能优异的电吸附辅助光催化杀菌电极，采用常压干燥法制备碳气凝胶工艺简便易行，得到的碳气凝胶具有优良的电化学性能，并能将其制备成大面积的棒状基底，可以作为负载光催化剂和杀菌剂的理想电极材料，解决了粉末催化剂和杀菌剂分离回收困难的问题。利用制备得到的杀菌剂和光催化剂同时负载于具有良好电吸附性能的碳气凝胶电极，实现快速成高效地处理含有细菌的污水。 
发明内容
本发明的目的是提供一种具有高比表面、高导电性并适用于电化学吸附辅助可见光催化杀菌技术的Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备方法。 
本发明的另一个目的是提供一种上述Ag/AgBrTiO2/CA电极在水处理方面的用途，实现快速高效电吸附辅助可见光催化杀菌的目的。 
本发明的技术方案如下： 
本发明提供了一种Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备方法，该方法包括以下步骤： 
(1)向模具中加入物质的量比为1∶2∶0.001～0.005∶17.5的间苯二酚、甲醛、催化剂和水，静置得到酚醛树脂，将得到的酚醛树脂在有机试剂中进行溶剂置换，时间为5～7天，每隔1～2天更换有机试剂；然后在室温下晾干后，在管式炉中程序升温至600～1200℃并保持3～5小时进行碳化，得到碳气凝胶； 
(2)将体积比为1∶3∶0.1～0.5的钛酸丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮，用磁力搅拌仪搅拌10～30min，然后滴加体积比为1∶4∶20～30的硝酸、去离子水和无水乙醇组成的混合溶液，然后持续搅拌2-4小时，得到钛酸丁酯的溶胶凝胶； 
(3)将步骤(1)所得的碳气凝胶浸入步骤(2)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶溶液中，并保持0.5～2小时，然后取出在60℃～100℃烘箱中放置1～3小时，待冷却后重复2～6次； 
(4)将步骤(3)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶的碳气凝胶，置于氩气保护下的管式炉中升温至400～800℃进行高温煅烧，制备得到TiO2/CA电极； 
(5)将2～6mL含有0.3～0.7g AgNO3的质量分数为25％～28％的浓氨水逐滴加入到浓度为0.2～1.5％的十六烷基溴化铵(CTAB)水溶液中，将步骤(4)所得TiO2/CA电极浸泡在上述混合溶液中，室温条件下磁力搅拌20～30小时，然后将电极取出在60℃～100℃烘箱中放置1～3小时； 
(6)将步骤(5)所得的电极，置于氩气保护下的管式炉中，以1.5～3.5℃/min的速率升温至200～500℃并保持2～4小时，然后冷却，制备得到Ag/AgBrTiO2/CA电极。 
所述模具的直径为1～3cm，长度为10～30cm的圆柱形玻璃模具。 
所述的催化剂选自碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。 
所述的有机试剂表面张力小于30m N/m，选自丙酮或无水乙醇。 
所述的碳气凝胶为棒状的碳气凝胶。 
本发明还提供了一种上述Ag/AgBrTiO2/CA电极在水处理方面的用途，水处理包括以下步骤：与铂丝相连接的Ag/AgBrTiO2/CA电极为工作电极，铂片为对电极，采用直流稳压电源提供所需的电压，在可见光照射下对水样进行电吸附辅助可见光催化杀菌实验。所述的直流稳压电源控制恒电位电压-30～+10V，采用可见光光源为500W氙灯，光强为70～130mw/cm2。 
所述的水样处理体积为30～100ml，电极面积可为2～10cm2，电极间距保持在0.5～3cm，控制工作电极的电位为-30～+10V。 
所述的进行电吸附辅助可见光催化杀菌实验，处理时间为20-60min，在实际应用过程中根据处理废水的性质和水量及电极面积进行相应处理时间的控制，以达到最后处理要求为准。 
所述的水样中含有大肠杆菌、白念珠菌或金葡球菌中的一种或几种的混合物。 
本发明同现有技术相比，具有如下优点和有益效果： 
1、本发明采用溶胶凝胶酚醛聚合-常温干燥-高温碳化-二氧化钛负载-沉积-沉淀Ag/AgBr的合成路线，制备新型Ag/AgBrTiO2/CA电极，比表面积达到600m2/g以上，大大提高了光催化剂和杀菌剂的负载量，对含有细菌的污水处理效果明显。因此Ag/AgBrTiO2/CA是一种理想的电化学吸附辅助可见光催化杀菌电极。 
2、本发明采用电导率高、比表面积大、杀菌效果好的棒状Ag/AgBrTiO2/CA作为处理电极，TiO2/CA电极发达的三维网络多孔结构可以有效的提高Ag/AgBr粒子的分散性，提高其光催化性能。负载在TiO2/CA电极表面的Ag/AgBr的比表面积被显著提高，为杀菌材料和微生物之间提供了更大的接触面积和更多的反应位点，提高杀菌效率。第三，TiO2/CA优异的电化学吸附性能可以将大范围游离在污水中的细菌在催化剂表面进行富集，保持局部高浓度，促进反应快速进行。 
3、本发明方法操作简便，能量消耗少，没有二次污染，对含细菌的污水的处理效果好，是一种高效、节能的新技术，在含细菌的污水处理领域具有很大的应用价值。 
附图说明
图1表示TiO2/CA电极(A)的SEM图。 
图2表示Ag/AgBrTiO2/CA电极(B)的SEM图。 
图3表示Ag/AgBrTiO2/CA电极外观形状。 
图4表示TiO2/CA电极和Ag/AgBrTiO2/CA电极的XRD图。 
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明。 
实施例1 
Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备 
(1)向直径为1cm，长度为20cm的圆柱形玻璃模具中，加入物质的量比为1∶2∶0.001∶17.5的间苯二酚(77.08g)、甲醛(42g)、碳酸钠(0.07g)和水(220.5g)，静置得到酚醛树脂，将得到的棒状酚醛树脂在丙酮(表面张力小于30m N/m)中进行溶剂置换，至其网络结构中的 水分子被有机试剂所替换，时间为6天，每隔1天更换有机试剂；然后在室温下晾干后，在管式炉中程序升温至900℃并保持4小时进行碳化，得到棒状的碳气凝胶； 
(2)将体积比为1∶3∶0.1的钛酸丁酯(40mL)、无水乙醇(120mL)和乙酰丙酮(4mL)用磁力搅拌仪搅拌30min，然后滴加体积比为1∶4∶20的硝酸(2mL)、去离子水(8mL)和无水乙醇(40mL)组成的混合溶液，然后持续搅拌2小时，得到钛酸丁酯的溶胶凝胶； 
(3)将步骤(1)所得的碳气凝胶浸入步骤(2)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶溶液中，并保持1小时，然后取出在90℃烘箱中放置2小时，待冷却后重复3次； 
(4)将步骤(3)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶的碳气凝胶，置于氩气保护下的管式炉中升温至600℃进行高温煅烧，制备得到TiO2/CA电极； 
(5)将4mL含有0.3g AgNO3的质量分数为25％的浓氨水逐滴加入到浓度为0.6％的十六烷基溴化铵(CTAB)水溶液中，将步骤(4)所得TiO2/CA电极浸泡在上述混合溶液中，室温条件下磁力搅拌20小时，然后将电极取出在90℃烘箱中放置2小时； 
(6)将步骤(5)所得的电极，置于氩气保护下的管式炉中，以2℃/min的速率升温至500℃并保持3小时，然后冷却，制备得到Ag/AgBrTiO2/CA电极。 
本实施例制备得到图1所示的TiO2/CA电极和图2所示的Ag/AgBrTiO2/CA电极，图3表示本实施例所示的电极外观。图4表示TiO2/CA电极和Ag/AgBrTiO2/CA电极的XRD图。Ag/AgBrTiO2/CA电极的XRD图谱表征说明Ag、AgBr及TiO2纳米粒子被成功负载在CA电极表面。 
实施例2 
Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备 
(1)向直径为1cm，长度为20cm的圆柱形玻璃模具中，加入物质的量比为1∶2∶0.005∶17.5的间苯二酚(77.08g)、甲醛(42g)、碳酸钠(0.35g)和水(220.5g)，静置得到酚醛树脂，将得到的棒状酚醛树脂在丙酮(表面张力小于30m N/m)中进行溶剂置换，至其网络结构中的水分子被有机试剂所替换，时间为6天，每隔1天更换有机试剂；然后在室温下晾干后，在管式炉中程序升温至900℃并保持4小时进行碳化，得到棒状的碳气凝胶； 
(2)将体积比为1∶3∶0.5的钛酸丁酯(40mL)、无水乙醇(120mL)和乙酰丙酮(20mL)用磁力搅拌仪搅拌30min，然后滴加体积比为1∶4∶30的硝酸(2mL)、去离子水(8mL)和无水乙醇(60mL)组成的混合溶液，然后持续搅拌2小时，得到钛酸丁酯的溶胶凝胶； 
(3)将步骤(1)所得的碳气凝胶浸入步骤(2)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶溶液中，并保持1小时，然后取出在90℃烘箱中放置2小时，待冷却后重复3次； 
(4)将步骤(3)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶的碳气凝胶，置于氩气保护下的管式炉中升温至600℃进行高温煅烧，制备得到TiO2/CA电极； 
(5)将4mL含有0.7g AgNO3的质量分数为25％的浓氨水逐滴加入到浓度为0.6％的十六 烷基溴化铵(CTAB)水溶液中，将步骤(4)所得TiO2/CA电极浸泡在上述混合溶液中，室温条件下磁力搅拌20小时，然后将电极取出在90℃烘箱中放置2小时； 
(6)将步骤(5)所得的电极，置于氩气保护下的管式炉中，以2℃/min的速率升温至500℃并保持3小时，然后冷却，制备得到Ag/AgBrTiO2/CA电极。 
实施例3 
Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备 
(1)向直径为1cm，长度为20cm的圆柱形玻璃模具中，加入物质的量比为1∶2∶0.003∶17.5的间苯二酚(77.08g)、甲醛(42g)、碳酸钠(0.21g)和水(220.5g)，静置得到酚醛树脂，将得到的棒状酚醛树脂在丙酮(表面张力小于30m N/m)中进行溶剂置换，至其网络结构中的水分子被有机试剂所替换，时间为6天，每隔1天更换有机试剂；然后在室温下晾干后，在管式炉中程序升温至900℃并保持4小时进行碳化，得到棒状的碳气凝胶； 
(2)将体积比为1∶3∶0.3的钛酸丁酯(40mL)、无水乙醇(120mL)和乙酰丙酮(12mL)用磁力搅拌仪搅拌30min，然后滴加体积比为1∶4∶25的硝酸(2mL)、去离子水(8mL)和无水乙醇(50mL)组成的混合溶液，然后持续搅拌2小时，得到钛酸丁酯的溶胶凝胶； 
(3)将步骤(1)所得的碳气凝胶浸入步骤(2)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶溶液中，并保持I小时，然后取出在90℃烘箱中放置2小时，待冷却后重复3次； 
(4)将步骤(3)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶的碳气凝胶，置于氩气保护下的管式炉中升温至600℃进行高温煅烧，制备得到TiO2/CA电极； 
(5)将4mL含有0.5g AgNO3的质量分数为25％的浓氨水逐滴加入到浓度为0.6％的十六烷基溴化铵(CTAB)水溶液中，将步骤(4)所得TiO2/CA电极浸泡在上述混合溶液中，室温条件下磁力搅拌20小时，然后将电极取出在90℃烘箱中放置2小时； 
(6)将步骤(5)所得的电极，置于氩气保护下的管式炉中，以2℃/min的速率升温至500℃并保持3小时，然后冷却，制备得到Ag/AgBrTiO2/CA电极。 
实施例4 
Ag/AgBrTiO2/CA用于处理含有大肠杆菌的污水，实现快速高效杀菌。 
电吸附装置采用：与铂丝相连接的Ag/AgBrTiO2/CA作为工作电极，铂片为对电极，采用直流稳压电源提供所需的电场，在可见光照射下进行电吸附辅助可见光催化杀菌实验。实验中含大肠杆菌的污水溶液体积为100ml，大肠杆菌的初始浓度为1×107个L-1，控制恒电位电压-10V。 
水样的体积为100ml，分别作为工作电极和对电极的Ag/AgBrTiO2/CA电极和铂电极的面积均为6cm2，恒电位电压为-10V，采用可见光光源为500W氙灯，光强为100mw/cm2，电极间距保持在1cm，处理时间在30min。采用电吸附辅助可见光催化杀菌作用后杀菌率达到80. 
实施例5 
Ag/AgBrTiO2/CA用于处理含有白念珠菌的污水，实现快速高效杀菌。 
电吸附装置采用：与铂丝相连接的Ag/AgBrTiO2/CA作为工作电极，铂片为对电极，采用直流稳压电源提供所需的电场，在可见光照射下进行电吸附辅助可见光催化杀菌实验。实验中含有白念珠菌的污水体积为100ml，白念珠菌的初始浓度为1×107个L-1，控制恒电位电压-10V。 
水样的体积为100ml，分别作为工作电极和对电极的Ag/AgBrTiO2/CA电极和铂电极的面积均为6cm2，恒电位电压为-10V，采用可见光光源为500W氙灯，光强为100mw/cm2，电极间距保持在1cm，处理时间在30min。采用电吸附辅助可见光催化杀菌作用后杀菌率达到76.7％。 
实施例6 
Ag/AgBrTiO2/CA用于处理含有金葡球菌的污水，实现快速高效杀菌。 
电吸附装置采用：与铂丝相连接的Ag/AgBrTiO2/CA作为工作电极，铂片为对电极，采用直流稳压电源提供所需的电场，在可见光照射下进行电吸附辅助可见光催化杀菌实验。实验中含金葡球菌的污水溶液体积为100ml，金葡球菌的初始浓度为1×107个L-1，控制恒电位电压-10V。 
水样的体积为100ml，分别作为工作电极和对电极的Ag/AgBrTiO2/CA电极和铂电极的面积均为6cm2，恒电位电压为-10V，采用可见光光源为500W氙灯，光强为100mw/cm2，电极间距保持在1cm，处理时间在30min。采用电吸附辅助可见光催化杀菌作用后杀菌率达到78.3％。在实际应用的大型处理设备中，特别是含细菌的污水净化过程中，水中含有细菌，所以采用电吸附辅助可见光催化杀菌的方法能够实现快速高效对污水的处理。 
反应装置中实验所需含细菌的污水体积为30～100ml，控制恒电位电压-30～+10V。在工业实用中由于待处理的污水较多，可以增大Ag/AgBrTiO2/CA电极体积的方式增加电极面积，实现大量的污水处理。但是控制的电压值保持不变，其中待处理污水中含有细菌。 
上述实施例证明：为了得到实际使用状态下的最佳条件，可以优化制备条件，得到符合实际需要的Ag/AgBrTiO2/CA电极材料。以Ag/AgBrTiO2/CA作为工作电极，电吸附辅助可见光催化处理含有细菌的污水体系，取得快速高效的处理效果。这种工艺是对现有环保技术的突破和发展，能够起到保护水资源的作用，符合目前国家提倡的环保意识，兼具十分广阔的应用前景和产业开发价值。 
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。 

Claims (4)

1.一种Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤，
(1)向模具中加入物质的量比为1∶2∶0.001～0.005∶17.5的间苯二酚、甲醛、催化剂和水，静置得到酚醛树脂，将得到的酚醛树脂在有机试剂中进行溶剂置换，时间为5～7天，每隔1～2天更换有机试剂；然后在室温下晾干后，在管式炉中程序升温至600～1200℃并保持3～5小时进行碳化，得到碳气凝胶；
(2)将体积比为1∶3∶0.1～0.5的钛酸丁酯、无水乙醇和乙酰丙酮，用磁力搅拌仪搅拌10～30min，然后滴加体积比为1∶4∶20～30的硝酸、去离子水和无水乙醇组成的混合溶液，然后持续搅拌2-4小时，得到钛酸丁酯的溶胶凝胶；
(3)将步骤(1)所得的碳气凝胶浸入步骤(2)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶溶液中，并保持0.5～2小时，然后取出在60℃～100℃烘箱中放置1～3小时，待冷却后重复2～6次；
(4)将步骤(3)所得的钛酸丁酯溶胶-凝胶的碳气凝胶，置于氩气保护下的管式炉中升温至400～800℃进行高温煅烧，制备得到TiO2/CA电极；
(5)将2～6mL含有0.3～0.7g AgNO3的质量分数为25％～28％的浓氨水逐滴加入到浓度为0.2～1.5％的十六烷基溴化铵水溶液中，将步骤(4)所得TiO2/CA电极浸泡在上述混合溶液中，室温条件下磁力搅拌20～30小时，然后将电极取出在60℃～100℃烘箱中放置1～3小时；
(6)将步骤(5)所得的电极，置于氩气保护下的管式炉中，以1.5～3.5℃/min的速率升温至200～500℃并保持2～4小时，然后冷却，制备得到Ag/AgBrTiO2/CA电极。
2.根据权利要求1所述的Ag/AgBrTiO2/CA电极的制备方法，其特征在于：所述的催化剂选自碳酸钠、氢氧化钠或氢氧化钾。
3.权利要求1或2所述的方法制备的Ag/AgBrTiO2/CA电极在水处理方面的用途，其特征在于：水处理包括以下步骤，与铂丝相连接的Ag/AgBrTiO2/CA电极为工作电极，铂片为对电极，采用直流稳压电源提供所需的电压，所述的直流稳压电源控制恒电位电压-30～+10V，采用可见光光源为500W氙灯，光强为70～130mw/cm2；在可见光照射下对水样进行电吸附辅助可见光催化杀菌实验；水样处理体积为30～100ml，电极面积可为2～10cm2，电极间距保持在0.5～3cm。
4.根据权利要求3所述的Ag/AgBrTiO2/CA电极在水处理方面的用途，其特征在于：所述的水样中含有大肠杆菌、白念珠菌或金葡球菌中的一种或几种的混合物。
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