CN102201318A - 用于场发射显示器的非蒸发性吸气体 - Google Patents
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Abstract
本发明提供用于场发射显示器的非蒸发性吸气体,其可以去除多种类型的气体。用于FED的非蒸发性吸气体具有包含钛的第一层,和在第一层上层叠的包含结晶锆的第二层。结晶锆的结晶颗粒尺寸的平均值为3nm或更大但20nm或更小。
Description
技术领域
本发明涉及可吸附(absorb)气体的用于场发射显示器的非蒸发性吸气体(getter),及其制造方法。
背景技术
近年来,图像显示设备的图像区域已逐步变大。常规上,阴极射线管(Cathode Ray Tube:下文称为CRT)已被最广泛地用作图像显示设备。然而,存在CRT大且重的问题,作为CRT的替代,被称为平板显示器(Flat Panel Display:下文称为FPD)的轻薄片状(tabular)图像显示设备已受到关注。
这些年来,FPD已被积极地研究和开发,并且诸如液晶显示器件、等离子显示器和有机EL的基于各种原理的FPD已被开发。作为这些场发射显示器之一,存在场发射显示器(Field Emission Display:下文称为FED)。
虽然FED类似于CRT,是通过使用电子束进行荧光体发光的显示器,但是FED与CRT不同,具有其中布置了许多电子源的结构,这些电子源在使用冷阴极的同时通过电场力发射电子。FED的一个示例包括具有以矩阵形式在玻璃基板上布置的表面传导电子发射器件的显示器。该显示器被称为表面传导电子发射器件显示器(Surface-Conduction Electron Emitter Display:SED)。
与CRT类似,FED需要将容器(外壳)的内部保持在高真空。这是因为如果容器中的压力增加,产生这样的问题,即,电子源的性能由于气体而劣化,电子源被电离气体破坏,并且电子源和容器被放电破坏。
为了获得高度真空的气密容器,采用这样的方法,即,在排气的同时对容器的内部加热,解吸(desorb)被容器的内表面吸附的气体,并且密封容器。然而,难以仅通过该方法充分去除容器中的残留气体,并且无法去除当容器被密封之后容器中的元件被驱动时形成的解吸气体。为此,作为在容器被密封之后使容器中的真空度保持高水平的方法,采用这样的方法,即,在容器的内部中布置称为吸气体的金属薄膜,并且使吸气体以物理和化学方式吸附容器中的气体。
吸气体大致分为两种类型,即,“蒸发性吸气体”和“非蒸发性吸气体(Non-Evaporable Getter:下文称为NEG)”。
蒸发性吸气体是这样的吸气体,其中,在处于真空的容器的内表面上被汽相淀积的金属膜在作为泵的状态下被使用。作为蒸发性吸气体的典型材料存在钡(Ba)。蒸发性吸气体具有在吸气体被汽相淀积之后立刻表现出泵功能的特征。另一方面,由于一旦在吸气体被汽相淀积之后吸气体不能暴露于大气,因此必需一致地在真空中执行从吸气体的汽相淀积到容器的密封的步骤。
另一方面,非蒸发性吸气体是从诸如钛(Ti)、锆(Zr)和钒(V)的金属或者包含以上金属作为主要成分的合金形成的,并且是利用汽相淀积技术或溅射技术等在容器的内表面上形成的。当非蒸发性吸气体在真空中或者在惰性气体等的气氛下被加热时,在其表面上存在的氧化物膜扩散到内部中,并且干净的金属表面暴露于最外面的表面。因此,真空中的剩余气体被非蒸发性吸气体吸附。该加热处理被称为“活性化(activiation)”。从吸附原理显见,即使当氧化物膜等形成在非蒸发性吸气体的表面上时,非蒸发性吸气体也通过经受活性化处理而再次表现出吸附能力。因此,在非蒸发性吸气体形成之后,非蒸发性吸气体可以暴露于大气,或者可以经受诸如光刻法的加工处理。
该特征使得能够在形成FED的电子源之前或者在形成FED的电子源的同时,通过与形成电子源类似的处理,形成非蒸发性吸气体,因此,非蒸发性吸气体具有能够降低制造成本的优点。因此,非蒸发性吸气体可被用作使FED的外壳保持真空的吸气体。
此外,由于FED具有其中在薄真空气密容器中以平坦方式布置电子源的结构,因此要求FED抑制局部气压的增大。因此,期望吸气体在电子源附近形成,并且还是从该观点来看,可以使用易于通过使用诸如光刻法的处理技术进行精细处理的非蒸发性吸气体。
在构成FED的容器的内部中存在各种气体,包括当密封FED时被污染的气体、从内部部件形成的解吸气体、通过电子源的驱动形成的解吸气体等。为了适当地抑制气体对电子源的影响,必需去除所有这些气体,直到部分气压到达电子源的容限或更低。
这里,由于气体解吸率(气体生成率)根据气体的类型而变化,因此要求吸气体根据气体的类型而具有不同的吸附性能。例如,在FED的情况下,H2O气体(水蒸汽)的气体解吸率在电子源驱动的初期是大的,但是随后快速减小。为此,在驱动的初期,吸气体需要对于H2O气体的大的吸附速度,但是无需在长时间段上保持该大的吸附速度。在CO气体(一氧化碳)的情况下,因为在电子源驱动的初期气体解吸率小,因此吸气体不需要大的吸附速度,但是因为随后气体解吸率几乎不降低,因此要求吸气体在长时间段上保持该吸附速度。
另一方面,吸气体膜根据其组成金属或者组成金属的合金而表现出对于这些类型气体的不同的吸附性能。例如,包含Zr作为主要成分的非蒸发性吸气体具有对于H2O气体的高吸附能力,并且作为用于FED的吸气体具有对于H2O气体的充分性能。然而,该非蒸发性吸气体表现出对于CO气体的低吸附能力,对于CO气体而言,该吸附能力对于FED的稳定驱动是不充分的。此外,包含Ti作为主要成分的非蒸发性吸气体具有对于CO气体的充分高的吸附能力,但是具有对于H2O气体的不充分吸附能力。
由此,FED具有这样的问题,难以通过由具有单组分的膜形成的吸气体充分去除FED的容器内部中的气体,这是因为在容器中存在应当从容器去除出去的多种气体。
发明内容
本申请的目的是提供一种适于从构成FED的容器去除多种类型的解吸气体和残留气体的非蒸发性吸气体。具体地,本申请的一个目的是提供一种在活性化的初期表现出对于H2O气体的高吸附速度并且长时间段地保持对于CO气体的吸附速度的非蒸发性吸气体。本发明在其范围内还包括用于制造这种非蒸发性吸气体的方法和具有该非蒸发性吸气体的FED。
根据本发明的一个方面,本发明提供一种用于场发射显示器的非蒸发性吸气体,包括:包含钛的第一层;和在第一层上层叠的包含结晶锆的第二层,其中结晶锆的结晶颗粒尺寸的平均值为3-20nm。
根据本发明的另一方面,本发明提供一种包括密封容器的场发射显示器,该密封容器容纳:用于场发射显示器的非蒸发性吸气体;和用于通过电场发射电子的电子发射器件。
根据本发明的又一方面,本发明提供一种用于场发射显示器的非蒸发性吸气体的制造方法,包括以下步骤:形成包含钛的第一层;和在第一层上堆叠包含锆晶体的第二层,其中锆晶体的结晶颗粒尺寸的平均值为3-20nm。
本发明可实现适于从构成FED的气密容器的内部去除多种类型的气体的吸气体。
根据以下参照附图对示例性实施例的以下描述,本发明的进一步特征将变得显而易见。
附图说明
图1A和1B是示出本发明的一个实施例中的非蒸发性吸气体的吸附量和吸附速度之间的关系的曲线图。
图2A和2B是示出具有在Ti层上被成膜的结晶性不同的Zr层的吸气体的吸附性能和结晶性之间的关系的视图。
图3是示出在本发明的一个实施例中的非蒸发性吸气体中的CO气体的吸附特性对于Zr层的膜厚的依赖性的视图。
图4是示出本发明的一个实施例中的FED的结构的视图。
图5是用于测量吸附特性并执行通过量(throughput)方法的实验设备的示意图。
图6A、6B和6C是利用通过量方法测量的吸气体的吸附特性的曲线图。
图7是示出示例性实施例1和比较性示例1-1和1-2的非蒸发性吸气体的对于H2O气体的吸附特性的测量结果的曲线图。
图8A、8B和8C是示出利用XRD的、示例性实施例2和比较性示例2-1和2-2的非蒸发性吸气体的结晶性的测量结果,并且示出非蒸发性吸气体的结晶性和吸附特性之间的关系的曲线图。
图9是示出在示例性实施例3到5和比较性示例3-1和3-2的非蒸发性吸气体中,Zr层的膜厚和吸附中期的吸附速度之间的关系的曲线图。
具体实施方式
现在将按照附图详细描述本发明的优选实施例。
首先,现在将描述根据本发明的非蒸发性吸气体的实施例。根据本发明的非蒸发性吸气体用作场发射显示器的吸气体。非蒸发性吸气体具有包含钛的第一层(Ti层),和层叠在第一层上的包含结晶锆的第二层(Zr层)。第二层中的结晶锆的结晶颗粒尺寸的平均值为3nm或更大并且20nm或更小。由此,非蒸发性吸气体具有Ti层和Zr层的层叠结构。
通过具有以下步骤的方法制造非蒸发性吸气体:形成包含钛的第一层;和在第一层上堆叠包含结晶锆的第二层,其中结晶锆的结晶颗粒尺寸的平均值为3nm或更大并且20nm或更小。
通过汽相材料的淀积形成构成第一层的Ti和构成第二层的Zr。这种汽相淀积方法包括加热材料的方法,和作为溅射方法的使用物理能的方法。具体地,可以使用电子束汽相淀积方法、喷射打印方法或者溅射方法等。
一个具体示例包括利用溅射方法在玻璃基板上对Ti层成膜,并且随后利用溅射方法在Ti层上形成Zr层,以形成非蒸发性吸气体。Ti层(下层)和Zr层(上层)都具有许多间隙,并且具有比表面积大的多结晶结构。由此,Ti层和Zr层都用作吸附气体分子(气体原子)的吸气体。
图1A和1B示出其中Zr层被层叠在Ti层上的非蒸发性吸气体的性能(单位面积的气体的吸附特性)的测量结果。已知,横轴和纵轴都以对数轴的形式示出。
横轴表示在非蒸发性吸气体被活性化之后的特定时间点为止吸附的气体的量(吸附量),纵轴表示在该时间处单位时间的气体吸附速度。下文中,吸附速度变为零的时间为止吸附的气体的总量被定义为“总吸附量”。
参照图1A看出,关于初始吸附速度,根据本发明的非蒸发性吸气体(实线)具有近似等于单层Zr吸气体(虚线)的性能的性能;关于总吸附量,示出非蒸发性吸气体具有总和了单层Zr吸气体的性能和单层Ti吸气体(点线)的性能的性能。对于H2O气体或CO气体等的任意气体分子,获得与该结果几乎类似的结果。
图1B示出当Zr层(上层)的膜厚改变时的H2O气体的吸附特性。初始吸附速度几乎不取决于Zr层的膜厚。另外,至于总吸附量,非蒸发性吸气体表现出总和了单层Zr吸气体的总吸附量和单层Ti吸气体的总吸附量的特性。
现在,本发明人按照以下方式考虑本实施例的层叠型非蒸发性吸气体为什么表现出这种吸附特性的原因。该非蒸发性吸气体具有用作吸附地点的活性金属表面,并且吸附气体分子并与气体分子结合。当吸气体热时,结合的气体分子扩散到吸气体的内部中。然后,吸气体表面上的吸附地点再次变成活性的。然而,例如当吸气体处于诸如室温的低温环境中时,扩散几乎不发生,并且吸附了气体的吸附地点变成非活性的,结果对于该时间点之后的气体吸附不做出贡献。
如上所述,通过在真空或不活泼气体中加热吸附了气体分子的非蒸发性吸气体,在表面附近与吸气体结合的气体分子扩散到吸气体的内部中,并且非蒸发性吸气体再次发展出气体吸附能力(活性化)。在活性化紧后的吸气体中,吸气体表面附近的几乎所有吸附地点都是活性的。因此,与气体分子碰撞的概率大的最外表面上的吸附地点支配吸气体的性能。当吸附进行时,吸气体的最外表面上的许多吸附地点变为非活性的。然而,吸气体内部由于与气体分子碰撞的概率小而吸附很少量的气体分子,并且没有那样多地失去吸附性能。为此,随着吸附进行,吸气体内部中的吸附地点的特性支配吸气体的吸附性能。在根据本发明的非蒸发性吸气体中,在最外表面上存在的层是Zr层。因此,初始吸附速度具有近似等于单层Zr吸气体的性能的性能。此外,在吸气体层的内部中存在Zr和Ti,两者都用作吸气体,因此,总吸附量具有总和了单层Zr吸气体的性能和单层Ti吸气体的性能的性能。
单层Zr吸气体具有对于H2O气体的高吸附能力,单层Ti吸气体具有对于CO气体的高吸附能力。因此,根据本实施例的非蒸发性吸气体当开始活性化时具有对于H2O气体的高吸附能力,并且即使当吸附进行时也可以长时间段地保持对于CO气体的吸附能力。因此,非蒸发性吸气体可以去除在构成FED的气密容器的内部中存在的解吸气体和残留气体等。
在根据本发明的用于FED的吸气体中,Zr层和Ti层可以包含许多间隙并且具有比表面积大的多结晶结构。这是因为气体分子可以容易地进入吸气体层,并且可以获得这样的总吸附量,该总吸附量总和了每个吸气体的总吸附量。
图2A和2B是示出具有在多结晶Ti层上被成膜的结晶性不同的Zr层的吸气体的吸附性能和结晶性之间的关系的曲线图。X射线衍射分析(XRD分析)中的衍射峰值的半最大全宽(FULL WIDTH AT HALF MAXIMUM,下文称为“FWHM”)可被用作Zr层的结晶性的量度。已知当FWHM充分小时,结晶性高并且Zr层处于致密状态,当FWHM充分大时,结晶性低并且Zr层处于非晶状态。
图2A是示出在活性化的初期吸附速度(初始吸附速度)和结晶性之间的关系的曲线图,并且图2B是示出总吸附量和结晶性之间的关系的曲线图。在图2A中,在具有衍射峰值的小FWHM的致密膜的状态下和具有大FWHM的非晶膜的状态下,初始吸附速度小。这表明,与多结晶膜的状态相比,在致密膜的状态和非晶膜的状态中Zr层的比表面积小,并且作为吸气体的Zr层的性能小。类似于图2A,同样在图2B中,当膜处于具有小FWHM的致密膜的状态中或具有大FWHM的非晶膜的状态中时,总吸附量小。这意味着上层的Zr层具有小间隙,Ti层的间隙被Zr层覆盖,并且Ti层对气体分子的吸附可被抑制。
如以下示例性实施例2中的结果所示,Zr层可具有在0.7°到1.5°的范围中的、与XRD分析中的平面(100)对应的峰值的FWHM,随后将对此描述。在这样的非蒸发性吸气体中,Zr层和Ti层都表现出吸附特性,并且可以充分去除构成FED的气密容器的内部中的气体。
为了获得Zr层和Ti层都用作吸气体的叠层膜,构成上层Zr层的Zr晶体的结晶颗粒尺寸变得重要。当结晶颗粒尺寸小时,Zr层形成致密膜并且抑制气体分子进入下层Ti层。此外,当结晶颗粒尺寸大时,具有大尺寸的Zr晶体塞住在Ti层中形成的间隙,并且抑制气体分子进入间隙。因此,为了获得具有其中Zr层和Ti层都可用作吸气体的叠层结构的吸气体,可以存在对于构成Zr层的Zr晶体的结晶颗粒尺寸的范围。在本实施例中,从这样的观点出发,钛的结晶晶体颗粒的平均值被确定为3nm或更大并且20nm或更小。
已知结晶颗粒尺寸是通过使用Scherrer式“D=Kλ/βcosθ”从XRD测量结果确定的。当通过XRD测量获得的FWHM处于0.7°到1.5°的范围中时,在[100]方向上的结晶颗粒尺寸的平均值被估计为5nm或更大并且15nm或更小。定义结晶颗粒尺寸的平均值D、Scherrer常数K、X射线的波长λ、XRD测量中的峰值的FWHM β以及XRD测量中的峰值的衍射角θ。这里,通过PANalytical B.V.进行的X′Pert PRO MRD被用于XRD测量。在本说明书中,用于测量的X射线的波长λ为此外,值0.9被用作Scherrer常数K,值35°被用作峰值的衍射角θ。
在实际晶体中,结晶颗粒尺寸可能根据方向而略微不同,并且考虑到取决于测量仪器的系数等,Scherrer式中的“K”可具有0.9±0.3的范围。因此,在本发明中包括具有在3nm或更大并且20nm或更小的范围中的结晶颗粒尺寸的平均值的Zr层。同样,即使在该情况下,Zr层也不对本发明的效果施加影响。
在本实施例中,构成第二层的所有Zr晶体的结晶颗粒尺寸不必为3nm或更大并且20nm或更小,并且Zr晶体的结晶颗粒尺寸的平均值可以为3nm或更大并且20nm或更小。这是因为同样即使在该情况下,Zr层也充分地包括具有3nm或更大并且20nm或更小的尺寸的晶体,并且充分地用作吸气体。
此外,即使在任意轴向上的Zr晶体的结晶颗粒尺寸的平均值为3nm到20nm,或者在特定轴向上的结晶颗粒尺寸的平均值为3nm到20nm,Zr层也充分表现出作为吸气体的功能。
图3是示出当膜厚改变时Zr层的膜厚对CO气体的吸附特性的影响的曲线图。这里,Ti层的膜厚被设在900nm。类似于图1A和1B中所示的情况,初始吸附速度几乎不取决于Zr层的膜厚。此外,就总吸附量而言,叠层结构具有总和了单层Zr吸气体的总吸附量和单层Ti吸气体的总吸附量的总吸附量。
然而,如图3中所示,随着Zr层的膜厚增大,吸附中期的吸附速度减小,这与图1A和1B的情况不同。现在,本发明人按照以下方式考虑为什么叠层结构表现出这种吸附特性的原因。
如已经讨论的,吸气体在与吸气体的表面较接近的区域中具有与气体碰撞的较大概率,因而,当吸附量小时,在表面附近的吸附地点中的吸附特性对吸气体的吸附特性施加大的影响。
对于CO气体的情况,已知Ti层表现出比Zr层更大的吸附特性。因此,叠层结构表现出在活性化的初期反映出在顶面上的Zr层的特性的吸附特性,并且几乎观察不到Zr层的膜厚之间的差别的影响。然而,当吸附进行时,上层Zr层的膜厚越小,Ti层越快的吸附CO分子,并且叠层结构表现出对于CO气体的高吸附性能。相反,在具有大的Zr层的膜厚的吸气体中,花费时间使CO分子到达Ti层的吸附地点,因此,吸附中期的吸附速度变小。这是为什么在图3中的吸附特性的中期中具有较小的Zr层膜厚的吸气体表现出较高的吸附速度的原因。
因此,在本发明中,可以关于Zr层的膜厚提供上限。如以下表3中的结果所示,Zr层的膜厚可以为1μm或更小,以便Zr层和Ti层的吸气体都充分地表现出吸附性能,这将在下面说明。
具有叠层结构的非蒸发性吸气体还在日本专利申请特开No.2000-311588和日本专利申请特开No.2005-000916中公开。然而,在日本专利申请特开No.2000-311588中,叠层结构具有上层中的Ti和下层中的Zr合金等。在该结构中,难以获得充分高的吸附速度来吸附在FED的容器中的驱动的初期中释放的H2O气体。与之不同,在本发明中,叠层结构具有在上层中布置的多结晶Zr层和在下层中布置的Ti层,由此可以获得充分高的吸附速度来吸附在驱动初期形成的H2O气体。此外,由于Zr层是多结晶,所以气体分子也到达Ti层,Ti层用作吸气体,由此,叠层结构还可充分地吸附通过FED的驱动释放的CO气体。
此外,在日本专利申请特开No.2005-000916中,上层是非晶的。因此,抑制气体分子进入到下层中,这降低了下层作为吸气体层的性能。与之不同,在本发明中,上层Zr层是多结晶,换言之,平均结晶颗粒尺寸为3nm或更多并且20nm或更少,这可充分使Ti层表现出吸气体的性能。
接下来,下面将描述本发明的图像显示设备。图4是示出图像显示设备的示意性透视图,其中气密容器的一部分破裂以使得可以看到气密容器的内部。在上面布置有多个表面传导电子发射器件54的基板上,图像显示设备具有在将每个电子发射器件54与其它电子发射器件连接的布线上设置的上述非蒸发性吸气体。冷阴极器件可用作通过电场发射电子的电子发射器件54。具体地,表面传导发射器件可用作电子发射器件54。这是因为根据本发明的非蒸发性吸气体可以吸附通过冷阴极器件的驱动形成的H2O气体和CO气体。
就电子发射器件54的阵列而言,可以采用各种方法,但是作为一个示例存在简单矩阵布置。该简单矩阵布置是以矩阵在X方向和Y方向上布置多个电子发射器件54的方法。然后,在同一行中布置的多个电子发射器件54的一个电极共同连接到X方向布线52。此外,在同一列中布置的多个电子发射器件54的其它电极共同连接到Y方向布线53。下面将描述具有以矩阵简单布置的电子发射器件54的电子源基板(也称为背板)51。
m条X方向布线52包括Dox1、Dox2等等、到Doxm,并且可由导电金属等构成(其中m是自然数)。适当地设计布线的材料、膜厚、宽度和成膜方法。Y方向布线53包括n条布线Doy1、Doy2等等、到Doyn,并且与X方向布线52类似地形成(其中n为自然数)。m条X方向布线52和n条Y方向布线53之间提供未示出的中间层绝缘层,以使这所述条布线彼此电分离。X方向布线52被抽出为行选择端子(外部端子)2,并且Y方向布线53被抽出为信号输入端子(外部端子)1。
构成电子发射器件54的一对电极(未示出)通过包括m条X方向布线52、n条Y方向布线53和导电金属等的连接线来电连接。
未示出的扫描信号施加单元连接到X方向布线52,其施加用于选择在X方向上排列的电子发射器件54的行的扫描信号。另一方面,未示出的扫描信号施加单元连接到Y方向布线53,其施加用于选择在Y方向上排列的每列电子发射器件54的扫描信号。以要施加到电子发射器件54的扫描信号和调制信号之间的电势差的形式,提供要对每个电子发射器件54施加的驱动电压。具有上述配置的图像显示设备可以通过使用简单矩阵布线选择单独的电子发射器件54并且独立地驱动每个电子发射器件54。
电子源基板51构成电子发射器件54和气密容器(外壳)17,该气密容器17中容纳根据本发明的非蒸发性吸气体56、以及支撑框架12和面板16。当气密容器17具有不充分的强度时,加强板11还可附接到电子源基板51。在这种情况下,与加强板11结合的电子源基板51有时也称为背板。面板16具有在玻璃基板13的内表面上形成的荧光膜14和金属背(back)15等。背板51和面板16通过使用具有低熔点的焊料和烧结玻璃等接合到支撑框架12。
如上所述,外壳17由面板16、支撑框架12、背板51等配置。还可以在面板16和背板51之间提供称为间隔体的未示出的支撑部件。由此,外壳17可以被构成为使得具有应对大气压力的充分强度。
作为一个示例,具有根据本发明的非蒸发性吸气体的图像显示装置按照以下方式被生产。在Y方向布线53上对非蒸发性吸气体56成膜,该非蒸发性吸气体56是通过在包含Ti的非蒸发性吸气体(第一层)上对包含Zr的非蒸发性吸气体(第二层)成膜而制备的。特别地,首先,对包含Ti的非蒸发性吸气体成膜。然后,在Ti层上对包含Zr的非蒸发性吸气体成膜。可用的成膜方法包括能够形成用于Ti层或Zr层的膜的任意成膜方法,诸如等离子喷雾方法、电子束真空淀积方法、溅射技术和电阻加热技术。然而,作为对Zr层成膜的方法,选择使得Zr晶体的结晶颗粒尺寸的平均值为3nm到20nm的方法。
为了防止FED的布线、电极的电连续性和装置形成部件的破坏,通过使用感光材料或金属掩模等对这些部件进行遮蔽,然后可以对Ti层和Zr层进行成膜。另选地,在一些情况下,对Ti层和Zr层成膜,并且通过使用蚀刻技术去除不必要部分中的膜。
此外,还可以在X方向布线52上以及Y方向布线53上或者单独地布置根据本发明的非蒸发性吸气体。在该情况下,形成具有在与X方向布线52对应的部分中提供的孔口的掩模,并且对非蒸发性吸气体进行成膜。另选地,保护X方向的布线52,并且还可以蚀刻其它部分。
为了提高荧光膜14的导电性,还可以在面板16中的荧光膜14的外表面侧中提供透明电极(未示出)。
下面将描述根据本发明的一个实施例的FED的制造方法的一个示例。利用印刷方法、光刻方法等的各种组合方法,通过在玻璃基板上形成电极和布线图案52和53并且在其中布置电子发射器件54,来生产被提供有多个电子发射器件54的电子源基板(背板)51。例如利用真空汽相淀积方法(溅射方法),在所生产的电子源基板51的矩阵布线52和53上形成非蒸发性吸气体56。
可以在生产电子源基板51之后形成非蒸发性吸气体56,或者也可以在正在生产电子源基板51的同时或者在生产电子源基板51之前形成非蒸发性吸气体56。此外,还可以在真空或惰性气体中形成了Ti层之后,在将基板保持在真空或惰性气体中的同时形成Zr层。另选地,在形成了Ti层之后,将基板暴露于大气,然后还可以形成Zr层。还可接受的是形成Ti层、然后形成用于构成FED中的其它部件的膜、形成光致抗蚀剂、蚀刻该膜、然后形成Zr层。
另一方面,通过在另一玻璃基板上布置诸如荧光体的成像部件,来生产面板16。外壳17是由背板51、支撑框架12和面板16形成的。在形成外壳17之前,需要对每个部件除去气体。此时,非蒸发性吸气体56被活性化并且表现出其吸附能力。可以通过使用焊料在真空或惰性气体中将构成外壳17的部件51、12和16彼此接合。由此,形成外壳17。可以通过利用激励或高频电力加热支撑框架12来对焊料加热。
在本示例中,在图像显示区域中的布线53上形成非蒸发性吸气体56。然而,非蒸发性吸气体还可以形成在图像显示区域中的其它电极上、布线之间的间隙中、或者图像显示区域外部的图像显示区域周边中以及支撑框架12附近,并且进一步形成在支撑框架12的表面上或者面板16上。
下面将描述本发明的示例性实施例。首先,下面将描述用于测量非蒸发性吸气体的吸附能力的通过量方法。图5是用于通过使用通过量方法测量非蒸发性吸气体的吸附能力的设备的示意图。该设备具有测量室81、气体引入室82和气缸83。通过具有已知传导率的管道84,测量室81与气体引入室82连接。这里,为了方便,该管道84的传导率由C表示。气缸83充满了用于测量非蒸发性吸气体的吸附能力的气体。通过使用可变漏泄阀85等将气缸83连接到气体引入室82,从而可以控制要引入的气体的量。
排气装置86附接到测量室81和气体引入室82,并且被构造成使得能够排出各室81和82内部的气体,以形成真空状态。闸门阀87被安装在排气装置86与各室81和82之间。可以测量室81和82中的气压的真空计88和89分别附接到测量室81和气体引入室82。这里,为了方便,由附接到测量室81的真空计88示出的气压由P1表示,由附接到气体引入室82的真空计89示出的气压由P2表示。
用于保持吸气体基板90的基板保持器91被安装在测量室81中。在本示例中,加热器附接到基板保持器91,并且被构造成使得能够通过加热吸气体基板90来活性化非蒸发性吸气体。
下面将描述实际测量过程。在吸气体基板90被安装在测量室81中的状态下,充分地抽空测量室81和气体引入室82。执行此操作以便防止残留气体与用于测量的气体混合,并且防止在活性化期间非蒸发性吸气体吸附残留气体,以及防止非蒸发性吸气体劣化。当测量室81和气体引入室82被充分抽空时,通过使用基板保持器91的加热器对吸气体基板90加热,并且非蒸发性吸气体被活性化。当非蒸发性吸气体被活性化并且表现出其吸附能力时,闸门阀87关闭,并且使测量室81和气体引入室82气密。然后,操作气缸83的可变漏泄阀85,并且将用于测量的气体引入气体引入室82和测量室81。
此时,被从气缸83引入的气体从气体引入室82经过管道84进入测量室81,并且被吸气体基板90上的非蒸发性吸气体吸附。根据传导率的定义,经过管道84的气体的量Q被给出为“Q=C(P2-P1)”。此时,气体从气体引入室82进入测量室81的方向被定义为正方向。
在这种情况下,由于排气装置86和各室81和82之间的闸门阀87关闭,所以从气体引入室82经过管道84进入了测量室81的气体被吸气体基板89上的非蒸发性吸气体吸附。因此,通过测量由真空计88和89指示的气压P1和P2并且通过计算经过管道84的气体的流速和流率,可以测量非蒸发性吸气体的吸附速度和总吸附量。
图6A到6C示出测量结果的一个示例。横轴表示到特定时间为止非蒸发性吸气体吸附的气体的量,纵轴表示在该时间点处的吸附速度。如图6A所示,随着吸附气体的量增加,吸附速度降低。这是因为当气体分子被吸附到吸附地点时,活性吸附地点的数量减小。已知不仅对于特定类型的气体而且对于一般类型的气体获得与图6A中的曲线图类似的曲线图。图6B示出具有不同的总吸附量但是具有相同初始吸附速度的吸气体的吸附特性的一个示例,图6C示出具有不同初始吸附速度但是具有相同总吸附量的吸气体的吸附特性的一个示例。
下文中,为了方便,将通过当吸附速度达到10-2[m3/s/m2]时的吸附量来规定CO气体的总吸附量。为了方便,通过当吸附量达到10-3[Pam3/m2]时的吸附速度来规定驱动初期的CO气体的吸附速度。为了方便,通过吸附速度达到10-1[m3/s/m2]时的吸附量来规定H2O气体的总吸附量。下文中,为了方便,将通过当总吸附量达到10-1[Pam3/m2]时的吸附速度来规定驱动初期的对于H2O气体的吸附速度。
示例性实施例1
利用溅射方法在具有1.8mm的厚度的玻璃基板上对Ti层成膜。然后,在不将Ti层暴露于空气的情况下,随后利用溅射方法在Ti层上对Zr层成膜。在下表1中示出成膜条件。
比较性示例1-1
利用溅射方法在具有1.8mm的厚度的玻璃基板上仅对Ti层成膜。在下表1中示出成膜条件。
比较性示例1-2
利用溅射方法在具有1.8mm的厚度的玻璃基板上仅对Zr层成膜。在下表1中示出成膜条件。
表1
按照该方式生产的吸气体分别在400℃在10-3Pa或更小的气氛下经受1小时活性化处理,被冷却到室温,然后经受吸附性能的测量。利用H2O气体通过通过量方法测量气体吸附性能。
按照该方式测量的三种类型的非蒸发性吸气体表现出图7所示的吸附性能。如该实施例中所述,结果表明示例性实施例1中的Zr/Ti叠层类型吸气体在初始吸附速度方面具有与单层Zr吸气体的性能等同的性能,并且在总吸附量方面具有总和了单层Zr吸气体和单层Ti吸气体的性能的性能。
示例性实施例2
利用溅射方法在具有1.8mm的厚度的玻璃基板上对Ti层成膜。然后,在不将Ti层暴露于空气的情况下,随后利用溅射方法在Ti层上对Zr层成膜。选择Zr层的成膜条件,以使得Zr晶体为多结晶。示例性实施例2中的成膜条件在下表2中示出。作为通过所生产的非蒸发性吸气体的XRD的结晶性分析的结果,与平面(100)对应的峰值的FWHM为1.2°。
比较性示例2-1
利用溅射方法在具有1.8mm的厚度的玻璃基板上对Ti层成膜。然后,在不将Ti层暴露于空气的情况下,随后利用溅射方法在Ti层上对Zr层成膜。在本示例中,对致密Zr膜成膜。在下表2中示出成膜条件。作为通过所生产的Zr层的XRD的结晶性分析的结果,与平面(100)对应的峰值的FWHM为0.6°。
比较性示例2-2
利用溅射方法在具有1.8mm的厚度的玻璃基板上对Ti层成膜。然后,在不将Ti层暴露于空气的情况下,随后利用溅射方法在Ti层上对Zr层成膜。在本示例中,通过改变Zr层的成膜条件对非晶Zr层成膜。在下表2中示出成膜条件。作为通过所生产的Zr层的XRD的结晶性分析的结果,与平面(100)对应的峰值的FWHM为1.7°。
表2
按照该方式生产的非蒸发性吸气体分别在400℃在10-3Pa或更小的气氛下经受1小时活性化处理,被冷却到室温,然后经受吸附性能的测量。利用CO气体和H2O气体通过通过量方法测量气体吸附性能。在图8A到8C中示出这些测量结果。
图8A是利用XRD分析来评估三种类型的非蒸发性吸气体的结晶性的结果。点线示出示例性实施例2的结果,粗实线示出比较性示例2-1的结果,并且细实线示出比较性示例2-2的结果。图8B示出在H2O气体的驱动的初期的吸附速度和结晶性之间的关系,图8C示出CO气体的总吸附量和结晶性之间的关系。如在示例性实施例2中,与比较性示例1和比较性示例2相比,在上层中布置了多结晶Zr层的非蒸发性吸气体显示出高吸附性能。
为了抑制图像显示设备的外壳中的气体的影响,吸气体在驱动的初期对于H2O气体可具有18[m3/s/m2]或更大的吸附速度。为此,根据本发明的Zr层可以是多结晶膜,其中,与通过XRD分析获得的Zr晶体的平面(100)对应的峰值的FWHM在0.7°到1.5°范围中。在该情况下,如图8C所示,CO气体的总吸附量的曲线图暗示了非蒸发性吸气体具有本发明的如下特征:Zr层和Ti层均发展出吸附能力。
示例性实施例3
利用溅射方法在具有1.8mm厚度的玻璃基板上对Ti层成膜。然后,在不将Ti层暴露于空气的情况下,随后利用溅射方法在Ti层上对Zr层成膜。选择Zr层的成膜条件,以使得形成多结晶Zr层。在表3中示出成膜条件。
示例性实施例4
利用溅射方法在具有1.8mm厚度的玻璃基板上对Ti层成膜。然后,在不将Ti层暴露于空气的情况下,随后利用溅射方法在Ti层上对Zr层成膜。选择Zr层的成膜条件,以使得形成多结晶Zr层。在以下表3中示出成膜条件。
示例性实施例5
利用溅射方法在具有1.8mm厚度的玻璃基板上对Ti层成膜。然后,在不将Ti层暴露于空气的情况下,随后利用溅射方法在Ti层上对Zr层成膜。选择Zr层的成膜条件,以使得形成多结晶Zr层。在表3中示出成膜条件。
比较性示例3-1
利用溅射方法在具有1.8mm厚度的玻璃基板上仅对Ti层成膜(Ti单膜)。在表3中示出成膜条件。
比较性示例3-2
利用溅射方法在具有1.8mm厚度的玻璃基板上仅对Zr层成膜。选择Zr层的成膜条件以使得形成多结晶Zr层(Zr单膜)。在表3中示出成膜条件。
表3
示例性实施例3-5和比较性示例3-1和3-2中的五种类型的非蒸发性吸气体在400℃在10-3Pa或更小的气氛下经受1小时活性化处理,被冷却到室温,然后经受吸附性能的测量。利用CO气体通过通过量方法测量气体吸附性能。
在示例性实施例3-5中的三种类型的非蒸发性吸气体表现出如图3所示的吸附性能。同样如在该实施例中所述,随着上层Zr层的膜厚增大,吸附中期的吸附速度减小。
图9是示出当总吸附量为0.1[Pam3/m2]时的时间点处的吸附速度与Zr层的膜厚之间的关系的曲线图。在图9中,除了图3中示出的三种类型吸气体的吸附特性,还示出了比较性示例3-1和3-2中的Ti吸气体和Zr吸气体的吸附特性。在该曲线图中,虚线表示单层Ti吸气体(比较性示例3-1)的结果,点线示出单层Zr吸气体(比较性示例3-2)的结果。从该曲线图可以理解,为了使单层Ti吸气体和单层Zr吸气体表现出两者的性能,Zr层的膜厚可以为1μm或更小。
示例性实施例6
接下来,下面将描述根据本发明的FED的一个示例性实施例。本示例性实施例的FED具有与图4中示意性示出的设备类似的结构,并且通过密封电子源基板51、支撑框架12和面板16而形成气密容器17。电子源基板51被提供有电子源,该电子源具有在基板上以简单矩阵形式布线的多个(1080行×5760列)表面传导电子发射器件54。所使用的支撑框架12是从铁镍合金制成的金属框架,并且镀金。面板16具有在玻璃基板13上形成的荧光膜14和金属背15。电子源基板51具有通过光刻法形成的X方向布线52(上布线),并且非蒸发性吸气体56被提供在X方向布线52上。
图4是示出通过使用具有以矩阵形式布置的电子发射器件的电子源而配置的显示板的一个示例的示意图,其中显示板的一部分被切除以便可以了解内部。在图4中,示出电子源基板51、X方向布线52和Y方向布线53。此外,示意性地示出电子发射器件54。顺便提及,X方向布线52是共同连接阴极电极的布线,并且Y方向布线53是共同连接栅极电极的布线。这里,该图示意性地示出在X方向布线52和Y方向布线53的交点处布置电子发射器件54的示例,但是电子发射器件可以布置在X方向布线52和Y方向布线53的交点附近的电子源基板51上。非蒸发性吸气体56形成在X方向布线52上。
下面将参照图4描述根据本示例性实施例的非蒸发性吸气体的制造方法。
(步骤(a))通过在铜(Cu)膜上堆叠钛氮化物膜,形成X方向布线52。利用电场镀覆方法形成铜膜,并且将厚度控制为19μm。通过使用湿蚀刻方法对铜膜构图。通过使用溅射方法形成钽氮化物膜,并且厚度被控制为100nm。通过使用干蚀刻方法对钽氮化物膜进行构图。
(步骤(b))对光致抗蚀剂进行构图以使得在步骤(a)中产生的X方向布线存在的区域中形成开口。随后,通过使用溅射方法形成Ti层。将Ti层的厚度控制为900nm。然后,随后通过使用溅射方法在Ti层上形成Zr层。Zr层的厚度被控制为300nm。通过有机溶剂溶解光致抗蚀剂图案,剥离Zr/Ti叠层膜,并且在X方向布线52上形成非蒸发性吸气体56。
(步骤(c))在内部保持真空的设备中对电子源基板51、面板16和支撑框架12进行加热。在约10-5Pa的真空下在400℃将电子源基板51和支撑框架12加热一个小时,并且在约10-5Pa的真空下在450℃将面板16加热一个小时。通过该步骤,使每个部件除去气体,同时使非蒸发性吸气体活性化,从而表现其吸附性能。
(步骤(d))电子源基板51和面板16相对以夹着支撑框架12,并且相互密封。通过使用金属焊料,将电子源基板51和支撑框架12,以及面板16和支撑框架12分别相互接合。
由此,制造被提供有气密容器17的FED,其中容纳了根据本发明的非蒸发性吸气体56和电子发射器件54。
比较性示例4
根据示例性实施例6中所示的步骤(a)、(c)和(d),制造FED。比较性示例4的FED具有与示例性实施例6的FED相同的结构,除了比较性示例4的FED不具有在X方向布线上的非蒸发性吸气体。
驱动示例性实施例6和比较性示例4的FED,并且测量亮度随时间的变化。作为测量结果,示例性实施例6的FED的亮度随时间的衰减明显小于比较性示例4的FED的亮度随时间的衰减,并且确认非蒸发性吸气体具有抑制FED的亮度劣化的效果。
工业应用性
根据本发明的非蒸发性吸气体可用于去除真空气密容器中的气体,并且对于去除用于FED的外壳内部中的气体特别有用。
虽然参照示例性实施例描述了本发明,但应理解,本发明不限于公开的示例性实施例。以下权利要求的范围应被给予最宽的解释,以便包含所有这些修改以及等同的结构和功能。
Claims (6)
1.一种用于场发射显示器的非蒸发性吸气体,包括:
包含钛的第一层;和
在第一层上层叠的包含结晶锆的第二层,其中
结晶锆的结晶颗粒尺寸的平均值为3-20nm。
2.根据权利要求1的用于场发射显示器的非蒸发性吸气体,其中
根据X射线衍射分析,第二层在结晶锆的平面(100)处形成在0.7-1.5度的范围内的半最大全宽。
3.根据权利要求1或2的用于场发射显示器的非蒸发性吸气体,其中
第二层具有1μm或更小的膜厚。
4.一种包括密封容器的场发射显示器,该密封容器容纳:
根据权利要求1或2的用于场发射显示器的非蒸发性吸气体;和
用于通过电场发射电子的电子发射器件。
5.一种包括密封容器的场发射显示器,该密封容器容纳:
根据权利要求3的用于场发射显示器的非蒸发性吸气体;和
用于通过电场发射电子的电子发射器件。
6.一种用于场发射显示器的非蒸发性吸气体的制造方法,包括以下步骤:
形成包含钛的第一层;和
在第一层上堆叠包含锆晶体的第二层,所述锆晶体的结晶颗粒尺寸的平均值为3-20nm。
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