CN102199369A - 一种电气石/纳米TiO2复合功能材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种电气石/纳米TiO2复合功能材料的制备方法。将电气石粉体加水搅拌制浆，加酸调节pH值后对浆料降温，然后依次加入TiCl4溶液，硫酸铵溶液进行反应；将反应物升至一定温度后加入碳酸铵溶液调节反应物的pH值并陈化；最后将反应物过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得电气石/纳米TiO2复合功能材料。这种电气石/纳米TiO2复合功能材料除了具有释放负离子、远红外辐射功能外，还具有优良的光催化性能。

Description

一种电气石/纳米TiO2复合功能材料的制备方法
1.技术领域
本发明涉及一种电气石/纳米TiO2复合功能材料的制备方法，属于矿物加工与矿物材料领域。
2.背景技术
电气石是一种以含硼为特征的铝、钠、铁、锂环状结构的硅酸盐矿物，具有压电性和热电效应。环境温度和压力的变化能引起电气石晶体的电势差，使周围的空气发生电离，被击中的电子附着于邻近的水和氧分子并使它转化为空气负离子，可在一定程度上达到净化空气的目的。此外，因热电性和压电性使其极性离子在平衡位置振动引起偶极距变化产生可远红外波段的电磁辐射，在化学纤维内添加超细电气石后可使纤维一定程度的远红外保暖功能。因此，电气石是一种环境友好与环保功能材料。但电气石也存在一些缺点和不足：一是白度低、颜色深，一般呈黑、褐、深绿等色，在色泽上不能满足上述应用领域，特别是涂料和化学纤维应用的要求；二是，本身不具备光催化功能，在用做空气净化材料时功能有限。发明专利ZL02156763.8针对前述电气石的第一个缺点，提出了一种表面TiO2包覆改性增白方法，可以满足涂料、涂层材料、功能纤维等对超细电气石功能粉体白度和高遮盖力等的要求，但该方法没有使电气石具备光催化功能。
20世纪70年代以来，纳米TiO2已被证实是一种高效、无毒、性能稳定的光催化材料。但纯纳米TiO2因存在易团聚和难以回收等问题实用性较差，负载型纳米TiO2复合光催化材料成为近年来本领域技术人员研发的热点。目前为止，将其负载在载体材料，如活性炭、分子筛、沸石、膨润土、海泡石、玻璃、陶瓷、硅藻土等制备具有光催化性能的复合材料的例子较多，某些性能较好、成本较低的TiO2复合材料已经商品化。
本发明的目的是针对目前电气石本身不具备光催化功能，在用做空气净化材料时环境治理功能有限这一不足，提出一种电气石/纳米TiO2复合功能材料的制备方法。这种电气石/纳米TiO2复合功能材料具有释放负离子、远红外辐射以及光催化等多种环境治理与环境友好功能，实用性好，用途广泛。
3.发明内容
将电气石粉体加水搅拌制浆，加酸调节pH值后对浆料降温，然后依次加入TiCl4溶液，硫酸铵溶液进行反应；将反应物升至一定温度后加入碳酸铵溶液调节反应物的pH值并陈化；最后将反应物过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得电气石/纳米TiO2复合功能材料。
其工艺步骤如下：
(1)电气石浆料制备将电气石粉体加水搅拌制浆并加酸调至一定pH值；
(2)纳米TiO2复合对浆料进行降温，待温度降至10℃以下后依次加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液进行反应；然后对反应物进行升温，待反应物温度升至30℃以上后加入碳酸铵溶液调节反应物的pH值并陈化；
(3)将步骤(2)反应物过滤、洗涤，干燥、煅烧。
以下为本发明的配方和主要工艺条件：
(1)电气石粉体浆料制备
电气石粉体的质量浓度为1％～20％；料浆pH值为1.5～3.0。
(2)纳米TiO2复合
①原、辅料质量配比为电气石粉体∶四氯化钛∶硫酸铵＝100∶10～220∶15～200；
②用碳酸铵溶液调节反应物终点pH值至4～9；
③陈化温度30～70℃；陈化时间0.5～2.0h。
(3)反应物过滤、干燥与煅烧
干燥温度100～150℃；煅烧温度350～900℃，保温时间为0.5～6h。
下面通过实施例对本发明做进一步阐述，本发明的保护范围不受所举之例的限制。
用本发明制备的电气石/纳米TiO2复合功能材料，电气石颗粒表面上负载复合了主要晶型为锐钛型的纳米TiO2粒子；TiO2晶粒度为10～50nm。
电气石/纳米TiO2复合功能材料除了具有释放负离子、远红外辐射功能外，还具有优良的光催化性能，紫外光下20min内对罗丹明B溶液的光催化降解率达到90％以上；日光灯下，24h内对甲醛的降解去除率大于80％；对甲苯的降解去除率大于35％，达到JC/T1074-2008《室内空气净化功能涂覆材料净化性能》标准中“I类材料”的技术要求。
4.附图内容
附图1是本发明的工艺流程图。
5.具体实施方式
实施例一：
取硅藻土助滤剂30kg，在反应釜中加水2000L、用盐酸调节pH值至2，搅拌分散并冷却至5℃后依次加入配制好的质量浓度为50％的四氯化钛水溶液30L和浓度为200g/L的硫酸铵溶液75L；搅拌反应并升温至35℃后加入碳酸铵调节反应液pH值为5.0，然后在35℃温度下陈化1.5h；将反应产物过滤、经闪蒸式干燥机干燥后在连续式回转窑炉中控温650℃下煅烧4h，即得电气石/纳米TiO2复合功能材料。
实施例二：
取硅藻土助滤剂30kg，在反应釜中加水1500L、用盐酸调节pH值至2，搅拌分散并冷却至4℃后依次加入配制好的质量浓度为50％的四氯化钛水溶液60L和浓度为200g/L的硫酸铵溶液150L；搅拌反应并升温至40℃后加入碳酸铵调节反应液pH值为6.0，然后在40℃温度下陈化1.0h；将反应产物过滤、经闪蒸式干燥机干燥后在连续式回转窑炉中控温600℃下煅烧5h，即得电气石/纳米TiO2复合功能材料。
表1为实施例所得产品的检测结果。
表1实施例样品的检测分析结果
  实施例  20min内紫外灯下罗丹明B降解率/％[1]   24h内日光灯下甲醛降解率/％[2]   24h内日光灯下甲苯降解率/％[2]
  1  92.24   81.47   36.58
  2  95.31   84.69   37.92
注：[1]0.1g复合材料样品加入100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中。
[2]按照JC/T1074-2008《室内空气净化功能涂覆材料净化性能》标准方法检测。

Claims (4)

1.一种电气石/纳米TiO2复合功能材料的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：
①电气石浆料制备将电气石粉体加水搅拌制浆并加酸调至一定pH值；
②纳米TiO2复合对步骤(1)所制浆料进行降温，待温度降至10℃以下后依次加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液进行反应；然后对反应物进行升温，待反应物温度升至30℃以上后加入碳酸铵溶液调节反应物的pH值并陈化；
③将步骤(2)反应物过滤、洗涤，干燥、煅烧。
2.根据权利要求1所述的电气石浆料制备，其特征是电气石的质量浓度为1％～20％；料浆pH值为1.5～3.0。
3.根据权利要求1所述的所述的纳米TiO2复合，其特征是：原、辅料质量配比为硅藻土助滤剂∶四氯化钛∶硫酸铵＝100∶10～220∶15～200；反应物终点pH值为4～9；陈化温度30～70℃；陈化时间0.5～2.0h。
4.根据权利要求1所述的电气石/纳米TiO2复合功能材料的制备方法，其特征是所述的将反应物煅烧，其工艺条件为：煅烧温度350～900℃，保温时间0.5～6h。
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