CN102199312B - 一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体，载体内核为具有规则介孔孔道的球形或棒状介孔二氧化硅微粒，微粒外表面覆盖二氧化硅纳米粒子或二氧化钛纳米粒子薄层，薄层的厚度为30～150nm，具体可以通过改变反应悬浮液中介孔微粒和溶胶中纳米粒子的质量比例进行调控，其制备方法如下：将一定量的二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶与棒状SBA-15或球形MCM-41分散到水中，制得悬浮液，再利用喷雾干燥机对悬浮液进行喷雾干燥，干燥温度为160～220℃。本发明制得的介孔氧化硅微粒复合载体可在橡塑和涂料领域兼具无机填充材料以及抗菌剂等功能性客体的缓释载体，在医药领域作为药物缓释剂载体，在环保领域吸附有害物质等方面的应用。

Description

一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体，同时，本发明还涉及所述介孔氧化硅微粒复合载体的制备方法及其应用。
背景技术
可控缓释剂可以实现长期平稳给药，大大减少患者的服用次数，提高患者对药物的依从性和治疗效果，是近年来医药领域的一个研究热点，而药物载体是制备缓释制剂的关键。药物载体是指能改变药物进入人体的方式和在体内的分布、控制药物的释放速度或能将药物输送到靶向器官的体系。要求各种药物载体具有缓释功能或兼具靶向功能，以能够减少药物降解及损失，降低毒副作用，提高药物的生物利用度，这几年对控释和靶向药物载体的研究越来越受到重视。为了寻找合适的药物载体，人们对各种体系如空心微球、脂质体、微乳液等进行了研究。高分子表面活性剂由于其独特的两亲性结构，可以进行自组装，形成各种形式的聚集体，如胶束、微乳液、凝胶、液晶、囊泡等，这些聚集体具有包载药物分子的能力，同时又对膜有良好的渗透性，成为药物载体的重要研究领域。无机材料则多以磁性微球或它们的复合结构作为靶向药物载体，但单纯的微球体在载药量和药物的缓慢释放方面存在一定的缺陷。
随着社会的发展，人们在工作和生活中使用和接触越来越多的橡塑物品，在塑料和橡胶制品表面上沾染和滋生的细菌，对人们的健康构成了威胁。同时，塑料中的霉菌会使塑料的表面发霉、变色等，使得塑料的绝缘性下降，严重时会出现剥落。经常使用的普通杀菌方法时效短，既不经济又不方便。把橡塑抗菌添加剂添加到塑料或橡胶原料中，制成的塑料制品就能具有自发的、永久的抗菌作用，同时还可以有效地解决橡塑制品的防霉问题。目前市场上有很多种橡塑抗菌添加剂产品，多为将抗菌剂与其它颗粒混合，制得抗菌添加剂母粒，以便于抗菌剂在橡塑加工过程中的分散。日本和欧美在抗菌塑料的研究和制备方面拥有很多的专利和产品。近几年，我国也在抗菌塑料研究方面有了较大的发展，但与西方相比仍存在较大差距。而目前市场上的橡塑抗菌添加剂产品涉及到缓释性能的很少，控释型橡塑添加剂的研制仍有很多空白。
应用于医用药物缓释剂的载体和抗菌添加剂载体的材料有很多种，一般要求载体具有多孔、比表面积大、吸附性能好、无毒、化学稳定性和热稳定性好，同时又不破坏被吸附的客体物质，且具有持久的缓释性能，对橡塑制品或者人体没有不良影响等特性，但能符合上述全部或多个条件的载体材料并不多。
因其稳定的组成，规则的孔隙结构以及在几个至十几纳米级别的介孔特征和较高的比表面积(高达1000m2/g)，无机介孔材料如MCM-41和SBA-15等成为当今材料研究的热点之一。因其独特的孔结构，形貌可调变性以及表面易改性、易修饰等特点，使之成为许多应用基础研究的焦点。SBA和MCM系列介孔材料的组成为纯二氧化硅，和目前橡塑中使用得无机填料白炭黑组成相同，其几个纳米级别的孔隙结构和较高的比表面积，使得这类材料非常适合作为复合抗菌剂载体的要求，而目前以SBA和MCM为载体主体构筑复合抗菌添加剂并应用于抗菌橡塑的研究还鲜有相关报道。
利用二氧化硅或二氧化钛纳米粒子包覆SBA-15和MCM-41并根据要求调控包覆层的厚度，可以实现吸附的药物或抗菌剂客体的缓慢释放，通过表面修饰技术实现介孔载体对吸附客体的可控释放方面有大量的基础研究报道，但缺少可以大规模工业应用的实用新技术。喷雾干燥技术是工业上广泛应用的一种干燥技术，在热不稳定材料或生物材料的干燥和制备方面发挥了很大的作用，但将该技术应用于缓释或控释载体的表面修饰尚未见报道。
发明内容
本发明针对现有介孔氧化硅微粒表面修饰方法和应用两方面的不足，提出一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体以及该介孔氧化硅微粒复合载体的制备方法和应用。
其技术解决方案是：
一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体，载体内核为具有规则介孔孔道的球形或棒状介孔二氧化硅微粒，微粒外表面覆盖二氧化硅纳米粒子或二氧化钛纳米粒子薄层，薄层的厚度为30～150nm。
一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体的制备方法，包括以下步骤：
选取SBA或MCM系列的介孔氧化硅材料，将其分散到水中，然后向所得溶液中加入二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶，超声分散半小时，制得混合均匀的悬浮液，再将混合均匀的悬浮液通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，干燥温度为160～220℃，制得具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体。
上述SBA系列的介孔氧化硅材料为SBA-15，且SBA-15微粒的添加量与二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中纳米粒子的质量比为3∶1～8∶1，上述MCM系列的介孔氧化硅材料为MCM-41，且MCM-41的添加量与二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中纳米粒子的质量比为5∶1～12∶1。
上述二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中纳米粒子的粒径为10～20nm，，上述薄层的具体厚度可以通过改变反应悬浮液中介孔氧化硅微粒和溶胶中纳米粒子的质量比例进行调控。
一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体在橡塑和涂料领域兼具无机填充材料以及抗菌剂等功能性客体的缓释载体，在医药领域作为药物缓释剂载体，在环保领域吸附有害物质方面的应用。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和突出的效果：
1、制备工艺对介孔氧化硅材料的形貌和表面性质没有特殊要求，介孔氧化硅材料不需要进行复杂的前处理，制备工艺中创造性的采用喷雾干燥方法，该方法简单易行，制备温度低，制备过程不会对所选介孔氧化硅材料的形貌和性能产生影响，便于大批量生产，并有望孵化出新的应用技术，带动相关产业的发展和升级。
2、本发明制得的介孔氧化硅微粒复合载体结构为二氧化硅与二氧化硅或二氧化钛与二氧化硅的复合，所选用材料均为目前橡塑和涂料领域中常用的无机填充材料，同时所得的复合载体还可作为抗菌剂等的载体添加到塑料或橡胶原料中，制成的塑料制品具有自发的、永久的抗菌作用。
3、介孔氧化硅材料表面覆盖层为二氧化硅或二氧化钛纳米粒子，所得复合载体无毒，符合医药领域的应用要求，在医药方面可作为药物缓释剂载体；另外，介孔氧化硅材料作为复合载体的内核，其内部的丰富孔道不受影响，与现有修饰技术制备的复合载体材料相比，本方法所得复合载体更有利于药物加载量的提高。
附图说明
下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步说明：
图1为实施例1制备的二氧化硅纳米粒子包覆的SBA-15，所用表面包覆二氧化硅纳米粒子的粒径约为11nm，SBA-15介孔氧化硅载体为微米级的短棒状颗粒。
图2为实施例2制备的二氧化硅纳米粒子包覆的SBA-15，所用表面包覆二氧化硅纳米粒子的粒径约为11nm，SBA-15介孔氧化硅载体为微米级的短棒状颗粒。
图3为实施例3制备的二氧化硅纳米粒子包覆的MCM-41，所用表面包覆二氧化硅纳米粒子的粒径约为11nm，MCM-41介孔氧化硅载体为微米级的球形颗粒。
图4为实施例4制备的二氧化硅纳米粒子包覆的MCM-41，所用表面包覆二氧化硅纳米粒子的粒径约为11nm，MCM-41介孔氧化硅载体为微米级的球形颗粒。
图5为二氧化硅纳米粒子包覆后的介孔SBA-15微粒的氮气吸附-脱附曲线。
图6为二氧化硅纳米粒子包覆后的介孔SBA-15微粒的内部孔径分布曲线。
图7为二氧化硅纳米粒子包覆后的介孔MCM-41微粒的氮气吸附-脱附曲线。
图8为二氧化硅纳米粒子包覆后的介孔MCM-41微粒的内部孔径分布曲线。
具体实施方式
实施例1
称取0.15g SBA-15固体微粒，在超声条件下分散到100mL水中，然后加入0.05mL质量浓度为40％的二氧化硅胶体溶液，再超声分散半小时，得到混合均匀的悬浮液，再将混合均匀的悬浮液通过最大功率为3千瓦的喷雾干燥机(上海顺仪实验设备有限公司生产)进行喷雾干燥，喷雾干燥温度控制在160～250℃，料流速度控制在150～200mL/h，干燥所得的白色粉末即为介孔氧化硅微粒复合载体，如图1所示，载体内核为具有规则介孔孔道的短棒状介孔二氧化硅微粒，微粒外表面覆盖二氧化硅纳米粒子薄层，用以修饰介孔二氧化硅微粒的外表面和孔道口，以调控介孔二氧化硅微粒的表面性质以及客体组分从介孔二氧化硅孔道中的释出速率。
实施例2
称取0.15g SBA-15固体微粒，分散到100mL水中，然后加入0.1mL质量浓度为40％的二氧化硅胶体溶液，超声分散半小时，得到混合均匀的悬浮液，再将混合均匀的悬浮液通过最大功率为3千瓦的喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥温度控制在160～250℃，料流速度控制在150～200mL/h，干燥所得的白色粉末即为表面覆盖有二氧化硅纳米粒子薄层的短棒状介孔二氧化硅复合载体，如图2所示。
实施例3
称取0.1g MCM-41固体微粒，分散到50mL水中，然后加入0.02mL质量浓度为40％的二氧化硅胶体溶液，超声分散半小时，得到混合均匀的悬浮液，再将混合均匀的悬浮液通过最大功率为3千瓦的喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥温度控制在160～250℃，料流速度控制在150～200mL/h，干燥所得的白色粉末即为表面覆盖有二氧化硅纳米粒子薄层的球形介孔二氧化硅复合载体，如图3所示。
实施例4
称取0.1g MCM-41微粒，分散到50mL水中，然后加入0.03mL质量浓度为40％的二氧化硅胶体溶液，超声分散半小时，得到混合均匀的悬浮液，再将混合均匀的悬浮液通过最大功率为3千瓦的喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥温度控制在160～250℃，料流速度控制在150～200mL/h，干燥所得的白色粉末即为表面覆盖有二氧化硅纳米粒子薄层的球形介孔二氧化硅复合载体，如图4所示。
实施例5
称取0.1g MCM-41固体微粒，分散到50mL水中，然后加入0.05mL质量浓度为40％的二氧化钛胶体溶液，超声分散半小时，得到混合均匀的悬浮液，再将混合均匀的悬浮液通过最大功率为3千瓦的喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥温度控制在160～250℃，料流速度控制在150～200mL/h，干燥所得的白色粉末即为表面覆盖有薄层二氧化钛纳米粒子的球形介孔二氧化硅复合载体，也称为二氧化硅纳米粒子包覆的MCM-41微粒复合结构。
实施例6
称取0.1g SBA-15固体微粒，分散到100mL水中，然后加入0.05mL质量浓度为40％的二氧化钛胶体溶液，超声分散半小时，得到混合均匀的悬浮液，再将混合均匀的悬浮液通过最大功率为3千瓦的喷雾干燥机进行喷雾干燥，喷雾干燥温度控制在160～250℃，料流速度控制在150～200mL/h，干燥所得的白色粉末即为表面覆盖有二氧化钛纳米粒子薄层的短棒状介孔二氧化硅复合载体，也称为二氧化钛纳米粒子包覆的SBA-15微粒复合结构。
上述实施例中，吸附到SBA-15或MCM-41微粒孔道中的客体组分的释出速率，可以通过改变微粒表面覆盖的二氧化硅纳米粒子或二氧化钛纳米粒子薄层的厚度进行调控，而二氧化硅纳米粒子或二氧化钛纳米粒子薄层(包覆层)的厚度可通过调节二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中纳米粒子与SBA-15或MCM-41微粒的用量比例实现。
图5示出二氧化硅纳米粒子包覆后的SBA-15微粒的氮气吸附-脱附曲线，说明表面经二氧化硅纳米粒子包覆后，SBA-15载体内部的介孔特性未受影响。图6示出二氧化硅纳米粒子包覆后的SBA-15微粒的内部孔径分布曲线，说明表面经二氧化硅纳米粒子包覆后，孔径分布均匀性未受影响。
同样，图7示出二氧化硅纳米粒子包覆后的MCM-41微粒的氮气吸附-脱附曲线，说明表面经二氧化硅纳米粒子包覆后，MCM-41载体内部的介孔特性未受影响。图8示出二氧化硅纳米粒子包覆后的MCM-41微粒的内部孔径分布曲线，说明表面经二氧化硅纳米粒子包覆后，孔径分布均匀性未受影响。
下面通过几组应用实施例对本发明作进一步说明：
应用实施例1
称取2g实施例1制得的二氧化硅纳米粒子包覆的SBA-15与100g丁腈橡胶通过乳液法复合，制得掺混介孔复合微粒的丁腈橡胶。
应用实施例2
称取4g实施例1制得的二氧化硅纳米粒子包覆的SBA-15与100g丁腈橡胶通过乳液法复合，制得掺混介孔复合微粒的丁腈橡胶。
应用实施例3
称取2g实施例1制得的二氧化硅纳米粒子包覆的SBA-15与100g丁腈橡胶通过机械共混法复合，制得掺混介孔复合微粒的丁腈橡胶。
应用实施例4
称取4g实施例1制得的二氧化硅纳米粒子包覆的SBA-15与100g丁腈橡胶通过机械共混法复合，制得掺混介孔复合微粒的丁腈橡胶。
对应用实施例1至应用实施例4制得的掺混介孔复合微粒的丁腈橡胶进行性能测试，并与纯丁腈橡胶的性能进行比较，结果如表1所示。
表1
Figure BSA00000444559300061
应用实施例5
称取0.15g实施例1制得的介孔氧化硅微粒复合载体，分散到20mL水中，得到悬浮液，用移液管量取1mL浓度为100ug/L的亚甲基蓝溶液注入上悬浮液中，先搅拌一段时间，以后每隔一段时间取液测试，当溶液中的亚甲基蓝被吸附完毕后，调节溶液的PH值至1以下，亚甲基蓝将会大部分被释放出来，基于此性能实施例1制得的介孔氧化硅微粒复合载体可以用于药物控释。

Claims (5)

1.一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体，其特征在于：载体内核为具有规则介孔孔道的球形或棒状介孔二氧化硅微粒，微粒外表面覆盖二氧化硅纳米粒子或二氧化钛纳米粒子薄层，薄层的厚度为30～150nm。
2.如权利要求1所述的一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
选取SBA或MCM系列的介孔氧化硅材料，将其分散到水中，然后向所得溶液中加入二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶，超声分散半小时，制得混合均匀的悬浮液，再将混合均匀的悬浮液通过喷雾干燥机进行喷雾干燥，干燥温度为160～220℃，制得具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体。
3.根据权利要求2所述的一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体的制备方法，其特征在于：所述SBA系列的介孔氧化硅材料为SBA-15，且SBA-15的添加量与二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中纳米粒子的质量比为3∶1～8∶1，所述MCM系列的介孔氧化硅材料为MCM-41，且MCM-41的添加量与二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中纳米粒子的质量比为5∶1～12∶1。
4.根据权利要求2或3所述的一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体的制备方法，其特征在于：所述二氧化硅溶胶或二氧化钛溶胶中纳米粒子的粒径为10～20nm。
5.如权利要求1所述的一种具有缓释功能的介孔氧化硅微粒复合载体在橡塑和涂料领域兼具无机填充材料以及抗菌剂功能性客体的缓释载体，在医药领域作为药物缓释剂载体，在环保领域吸附有害物质方面的应用。
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