CN104887523B - 氟化钠缓释剂及其制备方法 - Google Patents

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本发明涉及氟离子缓释剂，特指一种氟化钠缓释剂及其制备方法，属于医用化学领域。所述的氟化钠缓释剂是由负载氟化钠的分子筛SBA‑15均匀分散在具有光固化特性的格鲁玛通用型粘结剂中，将混合溶液倒于模具中，用光固化机光照成型，制成圆片。本发明的氟化钠缓释剂可在人工唾液中持续缓慢的释放氟化钠，维持时间长，缓释效果明显。

Description

氟化钠缓释剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及氟离子缓释剂，特指一种氟化钠缓释剂及其制备方法，属于医用化学领域。
背景技术
龋齿的复发能够引起口腔修复失败，预防龋齿复发的有效方法是氟化物的持续释放，基于这一认识，氟离子缓释剂正不断得到研究和发展；近几年介孔分子筛已经在药物缓释方面得到广泛应用，其中SBA-15无毒，无刺激，生物相容性好，具有大孔径，厚壁厚，均一的介孔孔道结构以及较大的比表面具备了作为药物缓释载体的条件；因此，以介孔分子筛SBA-15为氟化钠缓释载体，与格鲁玛通用粘结剂混合光固化制备氟化钠缓释片，将其置于人工唾液中，研究其缓释性能，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明提供了一种氟化钠缓释试剂的制备方法，制得的缓释剂具有药物负载量大及药物缓释控释性能强等特点。
为实现上述发明目的，本发明采用下述技术方案予以实现：
一种氟化钠缓释剂，其特征在于：所述的氟化钠缓释剂是由负载氟化钠的分子筛SBA-15均匀分散在具有光固化特性的格鲁玛通用型粘结剂中，将混合溶液倒于模具中，用光固化机光照成型，制成圆片。
所述的负载氟化钠的分子筛SBA-15是采用浸渍法，将氟化钠溶液在常压环境下均匀浸湿分子筛SBA-15，超声后抽真空干燥制得。
所述的氟化钠溶液的浓度为0.8 mol/L。
所述的氟化钠与介孔分子筛SBA-15的质量比为0.1~0.9:1。
所述的格鲁玛通用型粘结剂的加入量为：每0.6 g 负载氟化钠的分子筛SBA-15加入6 ml格鲁玛通用型粘结剂。
所述的模型圆片的直径为14 mm，厚度为2 mm。
所述的分子筛SBA-15的制备方法为：将配有磁力搅拌子的100 mL三口烧瓶置于水浴锅中，加入2 g 三嵌段共聚物P123与75 mL 1.5 mol/L盐酸溶液，搅拌至完全溶解；向三口烧瓶中加入2 g丙三醇，溶解完全后使用恒压漏斗缓慢滴加4.5 mL正硅酸四乙酯，35 ℃水浴下继续搅拌24 h，将反应产物及母液转移到聚四氟乙烯水热反应釜中，125 ℃水热晶化48 h；抽滤，滤饼用蒸馏水洗涤，60 ℃抽真空干燥24 h，干燥后的样品置于马弗炉中程序升温至550℃焙烧6h以除去模板剂，得到纯硅SBA-15分子筛。
本发明提供了所述的氟化钠缓释剂的制备方法，还提供了氟化钠负载量的不同对氟化钠缓释剂的缓释性能的影响。
本发明与现有技术相比具有如下特点：
1.本发明提供的制备方法简单，重复性高。
2.本发明制备的介孔材料孔道结构完整，比表面积大。
3.本发明所用载体无毒，无副作用，具有良好的生物相容性。
4.本发明的氟化钠缓释剂可在人工唾液中持续缓慢的释放氟化钠，维持时间长，缓释效果明显。
5.本发明中所述的氟化钠缓释剂可以有效的释放防龋活性药物氟离子，不仅能够抑制早起龋牙的发生和发展，而且能够防止龋牙的复发。
附图说明
图1为本发明制备的SBA-15介孔分子筛的XRD图谱；从图1中可看到2θ =0.9o 附近出现一个强衍射峰，在1o~2o 间出现的2 个较弱衍射峰，说明在本实验条件下可以得到二维六方有序排列的SBA-15。
图2为本发明制备的SBA-15介孔分子筛氮气吸附-脱附曲线，证实合成产物为有序介孔材料。
图3为本发明中测定其氟离子释放曲线的氟标准曲线的线性关系。
具体实施方式
以下为本发明的较佳实施例，能够更好地理解本发明，但本发明的实施例不限于此，同时其所示数据不代表对本发明特征范围的限制。
实施例1
（1）氟化钠负载量为10 %的分子筛SBA-15的制备
将0.6 g制备的SBA-15分子筛置于1.8 mL 0.8 mol/L氟化钠溶液中，使其均匀润湿分子筛SBA-15，搅拌超声后得到混合溶液，抽真空，搅拌，干燥，得到氟化钠负载量为10 %的SBA-15分子筛。
（2）氟化钠缓释剂的制备
称取0.6 g制备的负载氟化钠的分子筛SBA-15于6 ml格鲁玛通用型粘结剂中，搅拌均匀，混合溶液倒于模板中，用光固化机照射得模型片，制成直径为14 mm，厚度为2 mm，质量为0.7 g的圆片。
（3）氟化钠缓释剂体外释放试验
取两片实施例1制备的模型片置于25 mL人工唾液中，于1 d、2 d、5 d、8 d、13 d后分别取样2.0 mL于10 mL容量瓶，加总离子强度溶液2 mL，最后加人工唾液定容后测定电位值；测量后将该模型片重新置于更换的25 mL人工唾液中，于第1、2、3、4、5、7、12天后测定人工唾液中氟离子的浓度，从而得到累计F-释放量，记为mg/L；从第1天到第13天，氟化钠的释放百分比从21.3 %到50.2 %；说明氟化钠缓释剂可在人工唾液中持续缓慢的释放氟化钠，维持时间长，缓释效果明显，能够有效的预防龋牙的复发。
实施例2
采用实施1同样的方法制备分子筛SBA-15，将0.6 g制备的SBA-15分子筛置于3.6ml 0.8 mol/L氟化钠溶液中，使其均匀润湿分子筛SBA-15，搅拌超声后得到混合溶液，抽真空，搅拌，干燥，得到氟化钠负载量为20 %的SBA-15分子筛；将粉末与格鲁玛粘结剂混合均匀后倒入模板，光固化机照射制片，制成直径为14 mm，厚度为2 mm，质量为0.7 g的圆片；取两片模型片于25 ml人工唾液中，于第1、2、3、4、5、7、12天后测定人工唾液中氟离子的浓度，从而得到累计F-释放量，记为mg/L；从第1天到第13天，氟化钠的释放百分比从29.9 %到59.1 %。
实施例3
采用实施1同样的方法制备分子筛SBA-15，将0.6 g制备的SBA-15分子筛置于7.1ml 0.8 mol/L氟化钠溶液中，使其均匀润湿分子筛SBA-15，搅拌超声后得到混合溶液，抽真空，搅拌，干燥，得到氟化钠负载量为40 %的SBA-15分子筛；将粉末与格鲁玛粘结剂混合均匀后倒入模板，光固化机照射制片，制成直径为14 mm，厚度为2 mm，质量为0.7 g的圆片；取两片模型片于25 ml人工唾液中，于第1、2、3、4、5、7、12天后测定人工唾液中氟离子的浓度，从而得到累计F-释放量，记为mg/L；从第1天到第13天，氟化钠的释放百分比从37.9 %到59.4 %。
实施例4
采用实施1同样的方法制备分子筛SBA-15，将0.6 g制备的SBA-15分子筛置于10.7ml 0.8 mol/L氟化钠溶液中，使其均匀润湿分子筛SBA-15，搅拌超声后得到混合溶液，抽真空，搅拌，干燥，得到氟化钠负载量为60 %的SBA-15分子筛；将粉末与格鲁玛粘结剂混合均匀后倒入模板，光固化机照射制片，制成直径为14 mm，厚度为2 mm，质量为0.7 g的圆片；取两片模型片于25 ml人工唾液中，于第1、2、3、4、5、7、12天后测定人工唾液中氟离子的浓度，从而得到累计F-释放量，记为mg/L；从第1天到第13天，氟化钠的释放百分比从41.5 %到68.2 %。
实施例5
采用实施1同样的方法制备分子筛SBA-15，将0.6g制备的SBA-15分子筛置于14.3ml 0.8 mol/L氟化钠溶液中，使其均匀润湿分子筛SBA-15，搅拌超声后得到混合溶液，抽真空，搅拌，干燥，得到氟化钠负载量为80 %的SBA-15分子筛；将粉末与格鲁玛粘结剂混合均匀后倒入模板，光固化机照射制片，制成直径为14 mm，厚度为2 mm，质量为0.7 g的圆片；取两片模型片于25ml人工唾液中，于第1、2、3、4、5、7、12天后测定人工唾液中氟离子的浓度，从而得到累计F-释放量，记为mg/L；从第1天到第13天，氟化钠的释放百分比从49.5 %到89.6 %。
实施例6
采用实施1同样的方法制备分子筛SBA-15，将0.6g制备的SBA-15分子筛置于16.1ml 0.8 mol/L氟化钠溶液中，使其均匀润湿分子筛SBA-15，搅拌超声后得到混合溶液，抽真空，搅拌，干燥，得到氟化钠负载量为90 %的SBA-15分子筛；将粉末与格鲁玛粘结剂混合均匀后倒入模板，光固化机照射制片，制成直径为14 mm，厚度为2 mm，质量为0.7 g的圆片；取两片模型片于25ml人工唾液中于第1、2、3、4、5、7、12天后测定人工唾液中氟离子的浓度，从而得到累计F-释放量，记为mg/L；从第1天到第13天，氟化钠的释放百分比从51.2 %到91.5%。

Claims (1)

1.一种氟化钠缓释剂，其特征在于：所述的氟化钠缓释剂是由负载氟化钠的分子筛SBA-15均匀分散在具有光固化特性的格鲁玛通用型粘结剂中，将混合溶液倒于模具中，用光固化机光照成型，制成圆片；所述的负载氟化钠的分子筛SBA-15是采用浸渍法，将氟化钠溶液在常压环境下均匀浸湿分子筛SBA-15，超声后抽真空干燥制得；所述的氟化钠溶液的浓度为0.8mol/L；所述的氟化钠与介孔分子筛SBA-15的质量比为0.2:1、0.4:1、0.6:1、0.8:1或0.9:1；所述的格鲁玛通用型粘结剂的加入量为：每0.6g负载氟化钠的分子筛SBA-15加入6ml格鲁玛通用型粘结剂；所述的圆片的直径为14mm，厚度为2mm。
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Fluoride release from hollow silica microsphere-containing dental restorative acrylate resin;Yuqin Ji等;《Journal of Nanoscience and Nanotechnology》;20150501;第15卷(第5期);第3967～3974页

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