CN102198394A - 一种蛋白土负载纳米TiO2复合粉体材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蛋白土负载纳米TiO2复合粉体材料的制备方法。将蛋白土加水搅拌制浆，加酸调节pH值后对浆料降温，然后依次加入TiCl4溶液，硫酸铵溶液进行反应；将反应物升至一定温度后加入氨水溶液调节反应物的pH值并陈化一定时间；最后将反应物过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得蛋白土负载纳米TiO2复合粉体材料。这种蛋白土负载纳米TiO2复合粉体材料在紫外光和可见光下均具有优良的光催化性能，日光灯下，24h内对甲醛的降解去除率大于75％。

Description

一种蛋白土负载纳米TiO2复合粉体材料的制备方法
1.技术领域
本发明涉及一种蛋白土负载纳米TiO2复合粉体材料的制备方法，属于矿物加工与矿物材料领域。
2.背景技术
20世纪70年代以来，纳米TiO2已被证实是一种高效、无毒、性能稳定的光催化材料。但实际使用中存在两大问题。
一是纯纳米TiO2易团聚和难以回收。将其负载在合适的载体材料上是目前研究解决其易团聚和难以回收的主要方法之一。目前研究的用于负载纳米TiO2的载体材料主要有活性炭、分子筛、沸石、膨润土、海泡石、玻璃、陶瓷、硅藻土等。
蛋白土是一种主要成分为无定型SiO2、孔隙率较大的硅酸盐矿物，其孔径分布范围为零点几个纳米到几个纳米，具有比表面积较大，吸附性能强、化学性质稳定等特性，适合于负载纳米TiO2。蛋白土在我国东北嫩江地区储量丰富，质量较好，具有来源广泛、生产成本较低等优势。
本发明针对目前纳米TiO2光催化材料存在的问题和负载型纳米TiO2复合材料的技术现状，以蛋白土为载体，提出一种蛋白土负载纳米TiO2型复合粉体材料的制备方法。这种蛋白土负载纳米TiO2型复合粉体材料不仅可以提高纳米二氧化钛对可见光的利用率和光催化性能，而且实用性好。
3.发明内容
将蛋白土加水搅拌制浆，加酸调节pH值后对浆料降温，然后依次加入TiCl4溶液，硫酸铵溶液进行反应；将反应物升至一定温度后加入氨水溶液调节反应物的pH值并陈化一定时间；最后将反应物过滤、洗涤、干燥和煅烧，即得蛋白土负载纳米TiO2型复合粉体材料。
其工艺步骤如下：
(1)蛋白土浆料制备将蛋白土加水搅拌制浆并加酸调至一定pH值；
(2)纳米TiO2负载对浆料进行降温，待温度降至9℃以下后依次加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液进行反应；然后对反应物进行升温，待温度升至20℃以上加入氨水调节反应物的pH值并陈化；
(3)将步骤(2)反应物过滤、洗涤，干燥、煅烧。
以下为本发明的配方和主要工艺条件：
(1)蛋白土浆料制备
蛋白土的质量浓度为1％～20％；浆液pH值为1.5～3.0。
(2)纳米TiO2负载
①原、辅料质量比为蛋白土∶四氯化钛∶硫酸铵＝100∶20～220∶30～200；
②用氨水调节反应终点pH值至4～9；
③陈化温度20～50℃；陈化时间0.5～2.0h。
(3)反应物过滤、干燥与煅烧
干燥温度100～200℃；煅烧温度350～900℃，保温时间为1～6h。
下面通过实施例对本发明做进一步阐述，本发明的保护范围不受所举之例的限制。
用本发明制备的蛋白土负载纳米TiO2型复合粉体材料，蛋白土颗粒表面上负载了主要晶型为锐钛型的纳米TiO2粒子；TiO2晶粒度为10～30nm。
蛋白土负载纳米TiO2型复合粉体材料在紫外光和可见光下均具有优良的光催化性能，紫外光下20min内对罗丹明B溶液的光催化降解率达到90％以上；日光灯下，24h内对甲醛的降解去除率大于75％。
4.附图内容
附图1是本发明的工艺流程图。
5.具体实施方式
实施例一：
取蛋白土30kg，在反应釜中加水1500L、用盐酸调节pH值至2，搅拌分散并冷却至5℃后依次加入配制好的质量浓度为50％的四氯化钛水溶液60L和浓度为200g/L的硫酸铵溶液150L；搅拌反应并升温至30℃后加入氨水调节反应液pH值为6.0，然后在30℃温度下陈化1.0h；将反应产物过滤、经闪蒸式干燥机干燥后在连续式回转炉中控温650℃下煅烧4h，即得蛋白土负载纳米TiO2型复合粉体材料。
实施例二：
取蛋白土30kg，在反应釜中加水1800L、用盐酸调节pH值至2，搅拌分散并冷却至4℃后依次加入配制好的质量浓度为50％的四氯化钛水溶液80L和浓度为200g/L的硫酸铵溶液200L；搅拌反应并升温至25℃后加入氨水调节反应液pH值为7.5，然后在25℃温度下陈化1.0h；将反应产物过滤、经闪蒸式干燥机干燥后在连续式回转炉中控温600℃下煅烧5h，即得蛋白土负载纳米TiO2型复合粉体材料。
实施例三：
取硅藻土助滤剂60kg，在反应釜中加水3000L、用盐酸调节pH值至2，搅拌分散并冷却至5℃后依次加入配制好的质量浓度为50％的四氯化钛水溶液124L和浓度为200g/L的硫酸铵溶液300L；搅拌反应并升温至30℃后加入氨水调节反应液pH值为6.0，然后在30℃温度下陈化1.0h；将反应产物过滤、在闪蒸式干燥机干燥后在连续式回转炉中控温650℃下煅烧4h，即得蛋白土负载纳米TiO2型复合粉体材料。
表1为实施例所得产品的检测结果。
表1实施例样品的检测分析结果
Figure GSA00000064406500031
注：[1]0.1g复合材料样品加入100mL浓度为10mg/L的罗丹明B溶液中；
[2]1m3的密闭玻璃箱内放入盛有3μL甲醛的培养皿和涂有8g复合材料样品的玻璃板，箱内甲醛气体初始浓度0.7mg/m3；30W日光灯连续照射。

Claims (4)

1.一种蛋白土负载纳米TiO2复合粉体材料的制备方法，其特征在于其工艺步骤为：
①蛋白土浆料制备将蛋白土加水搅拌制浆并加酸调至一定pH值；
②纳米TiO2负载对浆料进行降温，待温度降至9℃以下后依次加入四氯化钛溶液和硫酸铵溶液进行反应；然后对反应物进行升温，待温度升至20℃以上加入氨水调节反应物的pH值并陈化；
③将步骤(2)反应物过滤、洗涤，干燥、煅烧。
2.根据权利要求1所述的蛋白土浆料制备，其特征是蛋白土的质量浓度为1％～20％；浆液pH值为1.5～3.0。
3.根据权利要求1所述的所述的纳米TiO2负载，其特征是：原、辅料质量配比为蛋白土∶四氯化钛∶硫酸铵＝100∶20～220∶30～200；反应终点pH值为4～9；陈化温度20～50℃；陈化时间0.5～2.0h。
4.根据权利要求1所述的将反应物煅烧，其特征是：煅烧温度350～900℃，保温时间1～6h。
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