CN102188866A - 蜂窝式过滤器 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种蜂窝式过滤器，其可抑制由再生时的PM燃烧产生的热导致的封孔部的裂纹的产生。蜂窝式过滤器具有：具有多孔质隔壁(6)的蜂窝状基材(2)，该多孔质隔壁(6)相互平行地划分形成多个孔格，该多个孔格包含能流入流体的流入孔格(4a)以及邻接所述流入孔格(4a)而形成的能流出流体的流出孔格；对所述流入孔格(4a)的一个端部(5b)进行封孔的第一封孔部；对所述流出孔格的另一个端部(5a)进行封孔的第二封孔部(3b)；在所述隔壁(6)的所述流入孔格(4a)侧的表面形成的多孔质的捕集层；在所述第一封孔部的所述流入孔格侧的表面由粒子状骨材形成的端部骨材层。所述端部骨材层的厚度为0.5～5mm。

Description

蜂窝式过滤器
技术领域
本发明涉及蜂窝式过滤器，更详细而言，在于提供一种蜂窝式过滤器，其可抑制由再生时的PM燃烧产生的热导致的封孔部的裂纹的产生。
背景技术
考虑对环境的影响，从汽车用发动机、建筑机械用发动机、工业机械用固定发动机等内燃机、其他的燃烧器等排出的废气中除去废气所含的粒子状物质的必要性在逐渐提高。尤其是在世界范围内关于除去从柴油发动机排出的粒子状物质(颗粒物质(也称作PM))的规定有强化的倾向。由于该状况，用于捕集、除去PM的DPF(柴油颗粒过滤器)倍受瞩目。
作为DPF的一个方式，有着如下的蜂窝式过滤器，其具有划分形成了作为流体流路的多个孔格的多孔质隔壁，并且，一个端部开口且另一个端部进行了封孔的规定的孔格和一个端部进行封孔且另一个端部开口的剩余的孔格交互配设。在该蜂窝式过滤器中，从规定孔格的开口的一个端部流入的流体(废气)透过隔壁向剩余的孔格侧作为透过流体而流出，而且从剩余的孔格的开口的另一个端部流出。在透过隔壁时，废气中的PM被捕集除去。像该蜂窝式过滤器这样的具有使废气透过多孔质隔壁的结构的过滤器(壁流型过滤器)由于可过滤面积大，因此可降低过滤速度(透过隔壁的流速)，压力损失小且粒子状物质的捕集效率较为良好。
但是，在采用这种蜂窝式过滤器的DPF中存在如下的问题。如果从清洁的状态开始捕集PM，则首先转变成PM侵入多孔质隔壁的细孔的由隔壁的内部捕集PM的深层过滤以及由隔壁的表面捕集PM的表面过滤。如果PM在隔壁的表面堆积，则接着转变成形成PM层且该层自身承担过滤器的作用的滤饼过滤。在这样的过滤的过程中，在初期的深层过滤的过程中，隔壁的内部(细孔)中逐渐堆积PM。因此，在PM捕集开始后隔壁实际的孔隙率降低，透过隔壁的废气的流速变缓，压力损失急剧上升。这成为发动机性能降低的要因。
为了抑制隔壁内部积存PM，公开了在隔壁的流入孔格侧的表面形成通过多孔质材质用于分离成过滤流体和含有微粒的过滤器滤饼的皮膜的技术，所述多孔质材质具有比构成隔壁的多孔质材质的平均粒径小的平均粒径(例如，参照专利文献1、2)。此外，公开了制造形成了这种过滤层的过滤器元件的方法(例如，参照专利文献3)。此外，在本说明书中，这些皮膜、过滤层表现为捕集层。
专利文献1：实用新型注册第2607898号公报
专利文献2：日本特许第3261382号说明书
专利文献3：日本特开平10-249124号公报
发明内容
在隔壁的流入孔格侧的表面形成捕集层时，与没有形成捕集层时相比，由于可提高直至达到相同压力损失时堆积的PM的量，因此可减少再生处理的次数。但是，如果堆积的PM的量过多，则再生时燃烧的PM的量也变多，由于产生的热量增加，因此DPF为高温。尤其是由于从DPF的流入孔格的端部至流出孔格的端部，越接近流出孔格的端部，温度越高，因此流出孔格的端部的封孔部易于产生裂纹。
本发明鉴于上述现有技术所具有的问题而完成，以其为课题，结果是提供一种即使是形成了捕集层，也可抑制流出孔格的端部的封孔部的裂纹的产生的蜂窝式过滤器。
本发明人等为了解决上述问题进行了深入研究，结果发现，通过使对能流入流体的流入孔格的一个端部进行封孔的第一封孔部的流入孔格侧的表面具有由粒子状的骨材形成的厚0.5～5mm的端部骨材层，能够实现上述课题，进而完成了本发明。
即，根据本发明，提供以下所示的蜂窝式过滤器。
[1]一种蜂窝式过滤器，其具有：
蜂窝状基材，该蜂窝状基材具有多孔质隔壁，该多孔质隔壁相互平行地划分形成多个孔格，该多个孔格包含能流入流体的流入孔格以及邻接所述流入孔格而形成的能流出流体的流出孔格，
对所述流入孔格的一个端部进行封孔的第一封孔部，
对所述流出孔格的另一个端部进行封孔的第二封孔部，
在所述隔壁的所述流入孔格侧的表面形成的多孔质的捕集层，
在所述第一封孔部的所述流入孔格侧的表面由粒子状的骨材形成的端部骨材层；
所述端部骨材层的厚度为0.5～5mm。
[2]如[1]所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述端部骨材层的孔隙率为30～75％。
[3]如[1]或[2]所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述蜂窝状基材具有多个蜂窝单元，所述蜂窝单元具有由所述多孔质隔壁划分形成了所述多个孔格的孔格结构体以及在所述孔格结构体的外周配设的外壁，所述蜂窝状基材是将邻接的所述蜂窝单元在各自的外壁彼此之间进行接合而成的接合体。
本发明的蜂窝式过滤器实现了可抑制由再生时的PM燃烧产生的热导致的封孔部的裂纹的产生的效果。
附图说明
图1为表示本发明涉及的蜂窝式过滤器的一个实施方式的立体图。
图2为表示本发明涉及的蜂窝式过滤器的其他实施方式的立体图。
图3为在本发明涉及的蜂窝式过滤器中，表示流体流动的流路方向的剖面图。
图4为表示在本发明涉及的蜂窝式过滤器中，由水银压入法求出的细孔分布的曲线图。
符号说明
1、11、21：蜂窝式过滤器；2、12：蜂窝状基材；23a：第一封孔部；3b、13b、23b：第二封孔部；4a、14a、24a：流入孔格；24b：流出孔格；24：孔格；5a、15a、25a：另一个端部；5b、15b、25b：一个端部；6、16、26：隔壁；10：孔格结构体；17：外壁；18：蜂窝单元；28：捕集层；29：端部骨材层。
具体实施方式
以下，对本发明的实施方式进行说明，但本发明不现定于以下的实施方式。应当理解的是，在不脱离本发明的主旨的范围内，基于本领域技术人员的通常的知识，对以下实施方式作出的适宜变更、改良等也包含于本发明的范围内。
如图1所示，本发明涉及的蜂窝式过滤器1具有蜂窝状基材2和第二封孔部3b。此外，虽然没有图示，但在多孔质隔壁6的流入孔格4a侧表面形成有多孔质的捕集层，流出孔格的一个端部5b被第一封孔部进行封孔。而且，虽然没有图示，但是在第一封孔部的流入孔格4a侧的表面形成有由粒子状的骨材形成的厚度0.5～5mm的端部骨材层。虽然在图1中，蜂窝式过滤器1为圆柱状，但本发明的蜂窝式过滤器的形状不限定于此，可根据使用采用适宜的任意形状。
此外，如图2所示，对于本发明涉及的蜂窝式过滤器10而言，蜂窝状基材12具有多个蜂窝单元18，该蜂窝单元18具有由多孔质隔壁16划分形成了多个孔格的孔格结构体10以及配设于孔格结构体10的外周的外壁17，邻接的蜂窝单元18优选为在各自的外壁17彼此之间进行接合而成的接合体。由此，通过使蜂窝状基材12成为将多个蜂窝单元18在各自的外壁17彼此之间进行接合而成的接合体，可缓和热应力、可抑制在暴露于废气的急剧温度变化和局部发热、内部产生不均匀的温度分布时的裂纹的产生。
本发明涉及的蜂窝式过滤器20如图3所示，在作为DPF而使用时，具有废气从流入孔格24a流入，至少通过多孔质捕集层28及多孔质隔壁26一次，然后从流出孔格24b流出的结构。在废气中，PM由于在多孔质捕集层28的表面上被捕集，因此没有积存于多孔质隔壁26内，可抑制初期的急剧压力损失的上升。此外，由于具有端部骨材层29，因此堆积的大量的PM没有直接与第一封孔部23a接触，在燃烧PM时，可抑制第一封孔部23a上的裂纹的产生。
1.蜂窝状基材
蜂窝状基材具有多孔质隔壁，该多孔质隔壁相互平行地划分形成多个孔格，该多个孔格包含流体能够流入的流入孔格以及邻接于流入孔格而形成的、流体能够流出的流出孔格。在本说明书中，在蜂窝状基材的阶段，流体由于不能通过隔壁，且第一及第二封孔部也没有形成，因此不能区分为能流入流体的流入孔格以及能流出流体的流出孔格。但是，将相当于在后续形成蜂窝式过滤器时的流入孔格及流出孔格的孔格作为蜂窝基材的流入孔格和流出孔格的孔格来表示。
此外，蜂窝状基材具有多个蜂窝单元，该蜂窝单元具有由多孔质隔壁划分形成了多个孔格的孔格结构体以及配设于孔格结构体的外周的外壁，蜂窝状基材优选是将邻接的蜂窝单元在各自的外壁彼此之间通过接合材料进行接合而成的接合体。由此，通过使蜂窝状基材成为由多个蜂窝单元在外壁彼此之间进行接合而成的接合体，可缓和热应力，可抑制暴露于废气的急剧温度变化或局部发热、内部产生不均匀的温度分布时的裂纹的产生。
对于构成蜂窝状基材的隔壁的材料没有特别的限制，但出于高温下使用时的热稳定性优良的观点，优选为以选自堇青石、Si结合SiC、再结晶SiC、钛酸铝、莫来石、氮化硅、硅铝氧氮陶瓷、磷酸锆、氧化锆、二氧化钛、氧化铝、以及二氧化硅中的至少一种为主成分的材料。
隔壁的平均细孔径优选为10～30μm，更优选为12～25μm。如果平均细孔径不足10μm，则存在蜂窝式过滤器自身的压力损失大的情况。另一方面，如果超过30μm，则存在平均细孔径大、不能充分发挥作为过滤器的功能的情况和过滤器自身的强度不够的情况。此外，在隔壁表面形成捕集层时，如果构成捕集层的骨材粒子的平均粒径与隔壁的平均细孔径存在差异，则存在不能形成捕集层的情况。这里，隔壁的平均细孔径以及后述的隔壁的孔隙率例如可使用岛津制作所制、商品名“Porosimeter，型号9810”，通过水银压入法进行测定。
此外，隔壁的孔隙率优选为35％以上不足70％。如果孔隙率不足35％，则存在蜂窝式过滤器自身的压力损失大的情况。另一方面，如果为70％以上，则存在用于形成捕集层而使用的骨材粒子的量变多的情况和过滤器自身强度不够的情况。
隔壁的厚度优选为200～600μm。对于隔壁的厚度而言，虽然增厚的话，捕集效率上升，但是初期的压力损失增加。另一方面，过薄的话，强度会不足、耐久性会产生问题。这里，隔壁的厚度例如可使用图像分析装置、计算测量隔壁的截面而测定。此外，也可通过对由扫描电子显微镜(以下称作“SEM”)得到的隔壁的图像进行图像解析而求出。
蜂窝状基材的孔格密度优选为15～65孔格/cm2。对于PM堆积时的压力损失而言，由于过滤面积越大、越为降低，因此孔格密度大时，PM堆积时的压力损失降低。另一方面，初期的压力损失由于随着减小孔格的水力直径而增加，因此出于降低初期压力损失的观点，降低孔格密度是可以的。这里，水力直径是基于孔格(空间)的截面积(垂直于蜂窝状基材的中心轴方向的截面上形成的空间的面积)以及周长，由4×(截面积)/(周长)算出的值。
垂直于蜂窝状基材的中心轴方向的截面的孔格的形状没有特别的限制。能够形成为三角形、四角形以及六角形等多角形、八角形和四角形的组合、圆形、椭圆形、跑道形或对这些进行部分变形的形状等全部的形状。出于易于制作的观点，优选的形状为由三角形、四角形、六角形、或八角形与四角形的组合而形成的形状。在组合八角形和四角形时，通过以八角形的孔格作为流体入口侧，能够增大流体出口侧的孔格的表面积，可增大捕集的PM的量。
2.第一及第二封孔部
第一封孔部为对流入孔格的一个端部进行封孔，第二封孔部为对流出孔格的另一个端部进行封孔。由于流入孔格和流出孔格邻接，因此其被封孔成为在蜂窝式过滤器的一个端部和另一个端部上相互错开的黑白格状。因此，从流入孔格的开口的另一个端部流入的流体(废气)在透过隔壁至少一次后，从流出孔格的开口的一个端部流出。
作为封孔部的材料没有特别的限定，可使用与隔壁材料同样的材料。在这些之中，出于抑制由热膨胀系数的不同而导致的裂纹的产生的观点，优选使用与隔壁材料相同的材料。
封孔部的厚度优选为1～15mm，更优选1.5～11mm。如果不足1mm，则存在流体透过封孔部的情况和与隔壁的密合强度弱、封孔部破损的情况。另一方面，如果超过15mm，则由于过滤面积减少，存在压力损失增加的情况。
3.多孔质的捕集层
捕集层为在隔壁的流入孔格侧的表面由骨材粒子形成的层，该骨材粒子具有比构成隔壁的材料粒子的平均粒径小的平均粒径。通过具有这样的捕集层，对于本发明的蜂窝式过滤器而言，其PM的捕集效率良好且可抑制PM捕集刚开始后(PM堆积初期)的急剧压力损失的上升、可减少PM堆积时的压力损失。
构成捕集层的骨材粒子没有特别的限定，可使用与隔壁材料同样的材料。但是优选以与隔壁材料相同的材料作为主成分的骨材粒子，以不产生由于热膨胀率的不同导致的捕集层的剥离。此外，骨材粒子的平均粒径优选为1～15μm，更优选为3～10μm。如果骨材粒子的平均粒径超过15μm，则存在捕集层的峰值(peak)细孔径大、PM堆积初期的压力损失的降低不充分的情况。
捕集层的峰值细孔径优选为1～10μm，更优选为2～8μm。如果峰值细孔径不足1μm，则存在PM未堆积的初期压力的损失过大的情况。另一方面，如果超过10μm，则由于PM通过捕集层、侵入隔壁内，因此不能充分抑制PM捕集刚开始后的急剧的压力损失的上升，存在没有显现出捕集层的功能的情况。这里，峰值细孔径是指构成细孔分布的峰的细孔径。具体而言是指：如图4所示，将配设了捕集层的隔壁的细孔分布的测定结果与仅隔壁的细孔分布的测定结果的差看做捕集层的细孔分布时，构成其峰的细孔径。细孔分布以及后述的孔隙率例如可使用岛津制作所制、商品名“Porosimeter，型号9810”，通过水银压入法进行测定。
此外，捕集层的孔隙率优选为40％～90％，更优选为50％～90％。如果孔隙率不足40％，则存在PM未堆积的初期压力损失过大的情况。另一方面，如果超过90％，则存在捕集层的耐久性产生问题的情况。
而且，对于捕集层的厚度而言，需要根据捕集层的孔隙率、峰值细孔径来设定为合适的厚度。当捕集层的峰值细孔径或孔隙率大时，由于PM易于通过捕集层，因此需要增厚捕集层的厚度。此外，在捕集层的峰值细孔径或孔隙率小时，由于PM难以通过捕集层，因此即便捕集层的厚度薄，捕集层也可充分地捕集PM。而且，在任一种情况下，如果过度地增厚捕集层的厚度，则可能捕集层自身的透过阻力增加、作为蜂窝式过滤器的压力损失增加。因此，根据捕集层的结构，需要确认适宜的必要厚度。具体而言，优选10～100μm。这里，捕集层的厚度可通过对由SEM得到的带有捕集层的隔壁的图像进行图像解析而求出。具体而言，对于倍率500倍下、对捕集层的截面结构拍摄三张照片，对得到的图像，可通过对三个位置的捕集层的厚度进行图像解析而进行计算测量，算出总计9个位置处的平均值，从而视作捕集层的厚度。
4.端部骨材层
端部骨材层为在第一封孔部的流入孔格侧的表面由粒子状的骨材而形成的层，为厚度0.5～5mm的层。对于本发明的蜂窝式过滤器而言，由于具有端部骨材层，因此捕集的PM与第一封孔部没有直接接触。因此，由于即便燃烧PM，也可抑制急剧地向第一封孔部传导热，因此可防止裂纹的产生。
作为形成端部骨材层的粒子状的骨材没有特别的限定，可使用与构成捕集层的骨材粒子同样的材料。在这些中，出于简化制造工序的观点，优选使用与构成捕集层的骨材粒子相同的粒子状的骨材。此外，粒子状骨材的平均粒径优选为1～15μm，更优选3～10μm。如果粒子状的骨材的平均粒径超过15μm，则存在端部骨材层厚度增厚的情况。
端部骨材层的厚度为0.5～5mm，优选为0.5～4.5mm，更优选为0.6～4.3mm。如果端部骨材层的厚度不足0.5mm，则在燃烧PM时，捕集的PM与第一封孔部的间隔接近，抑制热传导的效果不够，存在产生裂纹的情况。另一方面，如果超过5mm，则由于过滤面积减少，因此随着堆积的PM的量增多，存在压力损失急剧增加的情况。这里，端部骨材层的厚度可使用SEM或显微镜进行测定。
端部骨材层的孔隙率优选为30～75％，更优选为40～70％。如果端部骨材层的孔隙率不足30％，则端部骨材层中的热传导良好，存在抑制热的效果不充分的情况。另一方面，如果超过75％，则由于端部骨材层的体积增大、过滤面积减少，因此在堆积的PM的量多时，存在压力损失急剧增加的情况。这里，对于端部骨材的孔隙率而言，可使用SEM得到堆积部分的图像，将图像分割为粒子部分和空孔部分，从面积比算出。
制造方法
使用例如Si结合SiC作为蜂窝状基材的原料时，通常作为蜂窝状基材具有多个蜂窝单元，该蜂窝单元具有由多孔质隔壁划分形成了多个孔格的孔格结构体以及配设于孔格结构体外周的外壁，蜂窝状基材是将邻接的蜂窝单元在各自的外壁彼此之间通过接合材料进行接合而成的接合体。此时，先将SiC粉末及金属Si粉末以80∶20的质量比例混合，向其中添加甲基纤维素以及羟基丙氧基甲基纤维素、造孔材料、表面活性剂以及水等进行混炼，得到塑性坯土。接着使用规定的金属模具对坯土进行挤出成形，成形出期望形状的蜂窝单元。
此外，例如在使用堇青石作为蜂窝状基材的原料时，通常，使用具有单一孔格结构的一体成形的蜂窝状基材。此时，首先向堇青石化原料中加入水等分散介质以及造孔材料，进一步加入有机粘合剂以及分散剂进行混炼，得到粘土状的坯土。接着使用规定的金属模具对坯土进行挤出成形，成形出期望形状的蜂窝状基材。
对蜂窝状基材的原料进行混炼而调制坯土的方法没有特别的限制，例如可列举出使用捏合机、真空和泥机等的方法。此外，作为成形方法，可适宜地使用采用具有所期望的形状、隔壁厚度、孔格密度的模具对如上所述调制的坯土进行挤出成形的方法等。以下，将挤出成形的具有所期望形状的蜂窝单元和蜂窝状基材统称为“蜂窝成形体”。
接着，用微波干燥机对蜂窝成形体进行干燥，进一步地，在用热风干燥机完全干燥之后，形成封孔并进行烧成。此处所说的“烧成”是指进行预烧和正式烧两者。作为形成封孔部的方法，有着例如以下的方法。首先，将封孔浆体贮留于贮留容器中。然后，将施加了掩模的侧的端部浸渍于贮留容器中，向未施加掩模的孔格的开口部填充封孔浆体，形成封孔部。对于另一个端部，对一个端部进行了封孔的孔格施加掩模，浸渍于贮留容器中，对未施加掩模的孔格的开口部填充封孔浆体，形成封孔部。由此，对于一个端部未被封孔的孔格，另一个端部被封孔，在两个端部成为相互呈黑白格图案地、孔格交互被堵塞的结构。此外，作为封孔的材料，如果使用为与烧成后的蜂窝成形体同样的组成的材料，则与蜂窝成形体的膨胀率相同，可导致耐久性的提高，因此是优选的。
预烧用于脱脂而进行，例如在氧化氛围中、在550℃进行三小时左右，优选对应于蜂窝成形体中的有机物(有机粘合剂、分散剂、造孔材料等)而进行。一般来说，由于有机粘合剂的燃烧温度为100～300℃左右，造孔材料的燃烧温度200～800℃左右，因此可将预烧温度设为200～1000℃左右。作为预烧时间没有特别的限制，通常为3～100小时左右。
进一步地，进行正式烧。该正式烧是指使预烧后的蜂窝成形体中的成形原料烧结、确保规定的强度的操作。正式烧条件(气氛、温度及时间)由于根据蜂窝状基材的原料的种类而不同，因此根据其种类选择适当的条件即可。例如，在烧成Si结合SiC时，在Ar非活性气氛下，正式烧温度为1400～1500℃左右。
接着，从形成了封孔部的蜂窝成形体的一个开口端部通过固气两相流体供给构成捕集层的骨材粒子，在流体流入侧的隔壁的表层部分堆积骨材粒子。例如，作为通过固气两相流体供给构成捕集层的骨材粒子并使其堆积方法，可通过从形成了封孔部的蜂窝成形体的一个开口端部流入含有骨材粒子的空气流而进行。而且，通过抽吸另一个的端部侧，将构成捕集层的骨材粒子导入隔壁的细孔内，从而使堆积状态更稳定。接着，通过在1000～1500℃左右进行热处理，可形成捕集层。捕集层的孔隙率、峰值细孔径以及厚度，可通过骨材粒子的量以及平均粒径、抽吸流量而容易地调整。
接着，形成端部骨材层。作为形成端部骨材层的方法，没有特别的限定，可以与形成上述捕集层的方法同样的方法来进行。但是，出于简化制造工序的观点，优选在形成捕集层的同时形成端部骨材层。即，可通过根据骨材粒子的量、平均粒子经、抽吸流量而容易地调整，从而在形成捕集层的同时，形成期望厚度的端部骨材层。
骨材粒子的量优选为4～17g/L，更优选4～14g/L。g/L是相对于蜂窝成形体的体积的、形成捕集层及端部骨材层的骨材粒子的量。在骨材粒子的量比4g/L少时，存在没有形成充足厚度的捕集层及端部骨材层的情况。另一方面，在比17g/L多时，捕集层及端部骨材层的厚度厚，由于捕集层自身的透过阻力的增加以及过滤面积的减少，存在蜂窝式过滤器的压力损失增加的情况。
此外，骨材粒子的平均粒径优选为1～15μm，更优选3～10μm。
而且，抽吸流量优选为30～500L/min。抽吸流量只要是可将骨材粒子输送至蜂窝成形体的端部就没有特别的限制。在抽吸流量过少时，由于骨材粒子下降，存在捕集层或端部骨材层变得不均匀、或制造时间增加的情况。另一方面，在过大时，产生生成未形成捕集层的部分等问题。
由此，可在蜂窝成形体上形成封孔部、多孔质捕集层以及端部骨材层，从而制造蜂窝式过滤器(其中，除去蜂窝成形体是蜂窝单元的情况)。这里，可将制造的蜂窝式过滤器研磨加工成期望的形状，可用外周覆盖层被覆该加工面。
在蜂窝成形体为蜂窝单元时，制作多个该蜂窝成形体，在其外壁涂布接合用浆体，相互固定压接，然后进行加热干燥，得到整体形状为四角柱状的接合体。在对所得的接合体进行研磨加工成为所期望的形状后，可用外周覆盖层被覆该加工面，通过干燥使其固化，从而制造期望形状的蜂窝式过滤器。作为接合用浆体，可使用例如将由无机纤维、无机粘合剂、有机粘合剂以及无机粒子构成组合物进行混炼而成的浆体。
此外，对于外周覆盖层而言，可在涂布外周覆盖用浆体并进行干燥后，通过烧成而被覆。作为外周覆盖用浆体，可使用与接合用浆体同样的物质。
实施例
以下，基于实施例对本发明进行具体地说明，但本发明不限定于这些实施例。此外，实施例、比较例中的“份”及“％”除非另有说明，是质量基准。此外各种物性值的测定方法以及各种特性的评价方法如下所示。
隔壁的孔隙率(％)：使用电子扫描显微镜(商品名“S-3200N”、日立制作所制)得到隔壁的图像，将图像分割成隔壁部分和空孔部分，由面积比算出。
隔壁的平均细孔径(μm)：使用岛津制作所社制、商品名“Porosimeter，型号9810”，通过水银压入法进行测定。
隔壁厚度(μm)：使用图像分析装置(商品名“NEXIV、VMR-1515”，尼康公司制)，对隔壁的截面进行计算测量而求出。
孔格密度(孔格/cm2)：使用图像分析装置(商品名“NEXIV、VMR-1515”，尼康公司制)，对孔格间距进行计算测量而求出。
捕集层厚度(μm)：使用电子扫描显微镜(商品名“S-3200N”，日立制作所制)进行测定。
端部骨材层的厚度(mm)：通过显微镜(商品名“BSL-Z120、BS-D8000II”，Sonic公司制)进行测定。
端部骨材层的孔隙率(％)：使用电子扫描显微镜(商品名“S-3200N”，日立制作所制)得到端部骨材层的图像，将所得的图像分割为粒子部分和空孔部分，从面积比算出。
压力损失(kPa)：对搭载了蜂窝式过滤器的2.2L的发动机，以2000rpm×50Nm稳定流入来自轻柴油(軽油)燃烧器的废气，使PM堆积。一边测定流入侧和流出侧的压力差，一边测定一定间隔的蜂窝式过滤器的质量，算出PM量并且测定压力损失。
再生试验：从压力损失试验的结果，在蜂窝式过滤器中堆积了规定量的PM后，在设为2000rpm×50Nm的稳定的状态下，通过补充喷射在630℃向蜂窝式过滤器中流入含有一定比例的氧的燃烧气体，燃烧除去PM。确认此时的蜂窝式过滤器流出侧的最高温度和出口侧端面部是否产生裂纹。顺次增加PM的堆积量，确认蜂窝式过滤器流出侧的最高温度和出口侧端面部是否产生裂纹。
实施例1
作为蜂窝状基材的原料，使用SiC粉末80％以及金属Si粉末20％的混合粉末。向该混合粉末100份中分别添加造孔材料13份、分散介质35份、有机粘合剂6份以及分散剂0.5份，进行混合、混炼来调制坯土。这里，作为分散介质使用水，作为造孔材料使用平均粒径10μm的淀粉和丙烯酸系高分子树脂的混合物，作为有机粘合剂使用羟基丙基甲基纤维素，作为分散剂使用乙二醇。接着，作为孔格形状，使用八角形孔格和四角形孔格交互形成的具有规定狭缝宽度的金属模具，对坯土进行挤出成形，得到孔格形状为八角形孔格和四角形孔格的形状的期望尺寸的蜂窝单元。
用微波干燥机干燥所得的蜂窝单元，进一步用热风干燥机完全干燥后，对蜂窝单元的端面的孔格开口部，黑白格图案状(交替图案状)地交互地施加掩模。将施加了掩模侧的端部浸渍到含有所述蜂窝状基材的原料的封孔浆体中，形成黑白格图案状地交互排列的封孔部。用热风干燥机干燥两端形成了封孔部的蜂窝单元，在氧化气氛下、550℃进行三个小时的预烧后，进一步地在Ar非活性气氛、1450℃进行两个小时的烧成。由此，得到了孔格密度为46.5孔格/cm2、隔壁厚度为300μm、入口孔格的形状为八角形、入口孔格大小为1.33mm、出口孔格的形状为四角形、出口孔格大小为0.99mm、隔壁的平均细孔径为14μm、隔壁的孔隙率为41％、长度为152mm、一个边为36mm的四角柱状的形成了封孔部的蜂窝单元。此外，在实施例中，孔格的“大小”是指相对边之间的距离。
从形成了封孔部的蜂窝单元的流体流入侧的开口端部，以相对于形成了封孔部的蜂窝单元的体积为7g/L的方式供给平均粒径3μm的SiC粒子，同时以500L/分的流量进行抽吸。由此，在流体流入侧的隔壁的表层部分形成捕集层的同时，在流体流入侧的另一个的端部形成的封孔部(即第一封孔部)的表面形成端部骨材层。进一步地，在大气中、1300℃进行两个小时的热处理。捕集层的厚度为45μm，端部骨材层的厚度为0.7mm，孔隙率为40％。
在形成了捕集层及端部骨材层的蜂窝单元的外壁涂布接合用浆体，相互固定压接后，进行加热干燥，得到整体形状为四角柱状的蜂窝单元接合体。作为接合材料浆体，使用如下的浆体：分别混合作为无机粒子的SiC粉末、作为氧化物纤维的硅酸铝质纤维、作为胶体状氧化物的硅溶胶水溶液、以及粘土，进一步加入水，用搅拌器混合30分钟而得到的浆体。对所得的蜂窝单元接合体进行研磨加工，成为圆柱状。用与接合材料层用浆体相同组成的外周覆盖用浆体被覆加工面，通过干燥使其固化，从而制造直径(φ)为144mm、具有中心轴方向的长度为152mm的蜂窝单元结构的圆柱状的蜂窝式过滤器。使用所制造的蜂窝式过滤器，进行压力损失及再生试验。评价结果示于表2。
比较例1
除了作为蜂窝单元使用未形成捕集层及端部骨材层的蜂窝单元以外，用与实施例1同样的方法制造蜂窝式过滤器。此外，作为蜂窝单元，使用与实施例1同样的孔格密度为46.5(孔格/cm2)、隔壁厚度300μm、隔壁的平均细孔径为14μm、隔壁的孔隙率为41％的蜂窝单元。使用制造的蜂窝式过滤器，进行压力损失及再生试验。评价结果示于表2。
实施例2～11、比较例2～8
除了以表1所示的条件形成捕集层及端部骨材层之外，与实施例1同样地进行，制造蜂窝式过滤器。这里，作为蜂窝单元，使用与实施例1同样的孔格密度为46.5(孔格/cm2)、隔壁厚度300μm、隔壁的平均细孔径为14μm、隔壁的孔隙率为41％的蜂窝单元。使用制造的蜂窝式过滤器，进行压力损失及再生试验。评价结果示于表2。
表1
Figure BSA00000453371000151
从表2可知，对于具有0.5～5mm厚度的端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，在再生试验中，即便PM的堆积量为10g/L以上，也没有产生裂纹(实施例1～11)。另一方面，对于具有5mm以上厚度的端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，如果PM的堆积量在10g/L以上，则虽然随着PM堆积量的增加，没有产生裂纹，但压力损失急剧增加(比较例5、8)。此外，对于端部骨材层的厚度为0.5mm以下的蜂窝式过滤器、或不具有端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，如果PM的堆积量为10g/L，则产生裂纹(比较例2～4、6、7)。此外，对于除了端部骨材层之外，还不具有捕集层的蜂窝式过滤器而言，初期(PM堆积量0～1g/L)的压力损失的增加显著，且如果在PM堆积量为10g/L下进行再生，则在出口侧端面部产生裂纹(比较例1)。
实施例12～21、比较例10～16
调整作为蜂窝状基材的原料而使用的SiC粉末的平均粒径以及造孔材料的添加量，得到隔壁的平均细孔径为23μm、孔隙率为58％、厚度300μm、孔格密度46.5孔格/cm2的蜂窝单元。使用该蜂窝单元，除了以表3所述的条件形成捕集层及端部骨材层以外，与实施例1同样地进行，制造蜂窝式过滤器。使用制造的蜂窝式过滤器，进行压力损失及再生试验。评价结果示于表4。
比较例9
除了作为蜂窝单元，使用未形成捕集层和端部骨材层的蜂窝单元以外，以与实施例12～21、比较例10～16同样的方法制造蜂窝式过滤器。此外，作为蜂窝单元，使用与实施例12～21及比较例10～16同样的孔格密度为46.5孔格/cm2、隔壁厚度为300μm、平均细孔径为23μm、孔隙率为58％的蜂窝单元。使用制造的蜂窝式过滤器，进行压力损失及再生试验。评价结果示于表4。
表3
Figure BSA00000453371000171
从表4可知，即便改变蜂窝单元的孔隙率、平均细孔径，对于具有0.5～5mm厚度的端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，在再生试验中，即便PM的堆积量为10g/L以上，也不产生裂纹(实施例12～21)。另一方面，对于具有5mm以上厚度的端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，如果PM的堆积量为10g/L以上，则虽然随着PM堆积量的增多，不产生裂纹，但压力损失急剧增加(比较例12、13、15、16)。此外，对于端部骨材层厚度为0.5mm以下的蜂窝式过滤器或不具有端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，如果PM的堆积量为10g/L以上，则产生裂纹(比较例10、11、14)。此外，对于除了端部骨材层，还不具有捕集层的蜂窝式过滤器而言，初期(PM堆积量0～1g/L)的压力损失显著增加，且如果在PM堆积量为10g/L下进行再生，则在出口侧端面部产生裂纹(比较例9)。
实施例22
将混合了氧化铝、氢氧化铝、高岭土、滑石以及二氧化硅的堇青石化原料100份、作为造孔材料的平均粒径10μm的焦炭13份、作为分散剂的水35份、作为有机粘合剂的羟基丙基甲基纤维素6份、作为分散剂的乙二醇0.5份进行混合、混炼来调制坯土。接着作为孔格形状，使用八角形孔格和四角形孔格交互地形成的具有规定狭缝宽度的金属模具，对坯土进行挤出成形，得到孔格形状为八角形孔格或四角形孔格的形状的整体形状为圆柱(圆筒)形的蜂窝状基材。用微波干燥机干燥所得的蜂窝状基材，进一步用热风干燥机完全干燥后，对蜂窝状基材的端面的孔格开口部，黑白格图案状(交替图案状)地交互地施加掩模，将施加了掩模侧的端部浸渍到含有所述堇青石化原料的封孔浆体中，形成黑白格图案状地交互地排列的封孔部。在两端形成了封孔部后，进行干燥，在大气气氛、1430℃烧成10小时。由此得到孔格密度为46.5孔格/cm2、隔壁厚度300μm、入口孔格的形状为八角形、入口孔格的大小为1.33mm、出口孔格的形状为四角形、出口孔格的大小为0.99mm、平均细孔径为15μm、孔隙率为42％的直径(φ)为144mm、中心轴方向的长度为152mm的形成了封孔部的蜂窝状基材。
从形成了封孔部的蜂窝状基材的流体流入侧的开口端部，以相对于蜂窝状基材的体积为4g/L的方式供给粉碎成平均粒径为3μm的堇青石粒子，同时以30L/分的流量进行抽吸，从而在流体流入侧的隔壁的表层部分形成捕集层的同时，在流体流入侧的另一个端部形成的封孔部(即，第一封孔部)的表面形成端部骨材层。之后，在大气中、1300℃进行2小时的热处理，制造蜂窝式过滤器。捕集层厚度为50μm，端部骨材层的厚度为0.85mm，孔隙率为45％。使用制造的蜂窝式过滤器，进行压力损失及再生试验。评价结果示于表6。
实施例23～26、比较例18～20
除了以表5所述条件形成捕集层及端部骨材层以外，与实施例22同样地进行，制造蜂窝式过滤器。此外，作为蜂窝状基材，使用与实施例22同样的孔格密度为46.5孔格/cm2、隔壁厚度为300μm、平均细孔径为15μm、孔隙率为42％的蜂窝状基材。使用制造的蜂窝式过滤器，进行压力损失及再生试验。评价结果示于表6。
比较例17
除了作为蜂窝状基材，使用未形成捕集层及端部骨材层的蜂窝状基材以外，以与实施例22同样的方法制造蜂窝式过滤器。此外，作为蜂窝状基材，使用与实施例22同样的孔格密度为46.5孔格/cm2、隔壁厚度300μm、平均细孔径为15μm、孔隙率为42％的蜂窝状基材。使用制造的蜂窝式过滤器，进行压力损失及再生试验。评价结果示于表6。
表5
Figure BSA00000453371000201
从表6可知，即使蜂窝状基材为堇青石，对于具有0.5～5mm厚度的端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，在再生试验中，即便PM的堆积量为8g/L以上，也不产生裂纹(实施例22～26)。另一方面，对于具有5mm以上厚度的端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，如果PM堆积量为8g/L以上，则虽然随着PM堆积量增多，不产生裂纹，但是压力损失急剧地增加(比较例20)。此外，对于端部骨材层厚度为0.5mm以下的蜂窝式过滤器或不具有端部骨材层的蜂窝式过滤器而言，如果PM的堆积量为8g/L以上，则产生裂纹(比较例18～19)。此外，对于除了端部骨材层，还不具有捕集层的蜂窝式过滤器而言，初期(PM堆积量0～1g/L)的压力损失显著增加，且如果在PM堆积量为8g/L下进行再生，则在出口侧端面部产生裂纹(比较例17)。
工业实用性
本发明的蜂窝式过滤器可适用于捕集或净化从以柴油发动机、普通汽车用发动机、卡车或公交车等大型汽车用发动机为代表的内燃机、各种燃烧装置排出的废气中所含的颗粒。

Claims (16)

1.一种蜂窝式过滤器，
其具有：
蜂窝状基材，所述蜂窝状基材具有多孔质隔壁，该多孔质隔壁相互平行地划分形成多个孔格，该多个孔格包含能流入流体的流入孔格以及邻接所述流入孔格而形成的能流出流体的流出孔格，
第一封孔部，该第一封孔部对所述流入孔格的一个端部进行封孔，
第二封孔部，该第二封孔部对所述流出孔格的另一个端部进行封孔，
多孔质的捕集层，该多孔质的捕集层形成于所述隔壁的所述流入孔格侧的表面，
端部骨材层，所述端部骨材层形成在所述第一封孔部的所述流入孔格侧的表面，且由粒子状的骨材形成；
所述端部骨材层的厚度为0.5～5mm。
2.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述端部骨材层的孔隙率为30～75％。
3.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，形成所述端部骨材层的粒子状骨材的平均粒径为1～15μm。
4.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述蜂窝状基材为以选自堇青石、Si结合SiC、再结晶SiC、钛酸铝、莫来石、氮化硅、硅铝氧氮陶瓷、磷酸锆、氧化锆、二氧化钛、氧化铝以及二氧化硅中的至少一种为主成分的材料。
5.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述隔壁的平均细孔径为10～30μm。
6.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述隔壁的孔隙率为35％以上不足70％。
7.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述隔壁的厚度为200～600μm。
8.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，构成所述捕集层的骨材粒子是与所述隔壁材料相同的材料。
9.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述捕集层的峰值细孔径为1～10μm。
10.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述捕集层的孔隙率为40％～90％。
11.如权利要求1所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述捕集层的厚度为10～100μm
12.如权利要求1～11任一项所述的蜂窝式过滤器，其特征在于，所述蜂窝状基材具有多个蜂窝单元，所述蜂窝单元具有由所述多孔质隔壁划分形成了所述多个孔格的孔格结构体以及在所述孔格结构体的外周配设的外壁，
所述蜂窝状基材是接合相互邻接的多个所述蜂窝单元的所述外壁而成的接合体。
13.一种端部骨材层的制造方法，用于形成权利要求1～11所述的蜂窝式过滤器的所述端部骨材层，包括从形成有捕集层的封孔的蜂窝成形体的一个开口端部通过固气两相流体供给构成端部骨材层的骨材粒子，在所述第一封孔部的所述流入孔格侧的表面形成所述端部骨材层的工序，其特征在于，
通过抽吸另一个端部侧，将构成端部骨材层的骨材粒子输送至蜂窝成形体的端部，并且抽吸流量为30～500L/min。
14.如权利要求13所述的端部骨材层的制造方法，其特征在于，在形成捕集层的同时形成端部骨材层。
15.如权利要求13所述的端部骨材层的制造方法，其特征在于，构成端部骨材层的骨材粒子的量为4～17g/L。
16.如权利要求13所述的端部骨材层的制造方法，其特征在于，构成端部骨材层的骨材粒子的平均粒径为1～15μm。
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