CN102188350A - 油菜蜂花粉提取物及其制备方法和在抗衰老护肤品中的应用 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种油菜蜂花粉提取物及其制备方法和应用，该提取物是通过对油菜蜂花粉进行超声波萃取、真空浓缩和两次乙醇沉淀后制备得到，具体是指：将油菜蜂花粉溶解于2～10倍质量的水，超声波萃取，过滤分离，将滤液真空浓缩，向浓缩液中加入其1～5倍质量的乙醇溶液，静置，真空抽滤，固形物再用水溶解，并用乙醇溶液进行二次沉淀，取二次沉淀物进行低温真空干燥，制得油菜蜂花粉提取物。本发明的油菜蜂花粉提取物可用于制备抗衰老护肤品，具体包括抗衰老爽肤水、抗衰老面霜和抗衰老乳液等，产品天然环保，无毒副作用，能明显改善皮肤衰老症状。

Description

油菜蜂花粉提取物及其制备方法和在抗衰老护肤品中的应用

技术领域

本发明涉及一种蜂产品及其制备方法和应用，具体涉及一种花粉提取物及其制备方法和在化妆品中的应用。

背景技术

现代科学技术的飞速发展和广泛应用给化妆品行业带来了全新的发展机遇，化妆品已从洁肤、润肤为目的的基础护肤品向延缓衰老、美化肤色为目的的功效型化妆品方向发展，化妆品的研发已经历了化学美容、植物美容，正向着生物美容和基因美容的目标迈进。

根据人体衰老自由基学说，过剩的自由基会引起机体损伤，将不饱和脂肪酸氧化成超氧化物，形成脂褐素。氧自由基过多还会破坏细胞膜及其他重要成分，使蛋白质和酶变性。这样会使得人体皮肤表现为皮肤无弹性、无光泽、老年斑以及皮肤干燥、脱屑、皱纹等。而多糖是重要的生物活性大分子，是人体皮肤真皮层的重要组成成分，许多多糖在皮肤新陈代谢过程中具有突出的调节作用。生物活性多糖作为功效型化妆品添加剂在化妆品中的应用，是生物美容的一个重要方向，可产生保湿、延缓衰老、促进上皮纤维层细胞增殖和美化肤色等多种功能，这将为功效型化妆品的开发注入新的活力。

油菜蜂花粉是蜜蜂采集的油菜雄性生殖细胞，其不仅含有许多营养成分，还含有许多与生命科学相关的药效成分。CN101978864A号中国专利文献就公开了一种油菜蜂花粉提取物及其应用，其提取方法是先将油菜蜂花粉进行水提，然后用乙醇沉淀、甲醇溶解、丙酮沉淀，最后得到一种油菜蜂花粉提取物，该提取物具有抗炎、镇痛、抑菌等药效。然而，油菜蜂花粉中还含有很多其他活性成分，这些活性成分的功用和价值还远未被人们所认识和知晓，例如，迄今为止，就尚未出现过将油菜蜂花粉提取物应用于制作抗衰老护肤品的相关报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术的不足，提供一种抗氧化能力好的油菜蜂花粉提取物，相应提供一种成本低廉、工艺简单的该油菜蜂花粉提取物的制备方法，并将该油菜蜂花粉提取物应用到护肤化妆品领域，提供该油菜蜂花粉提取物在制备抗衰老护肤品中的应用。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：一种油菜蜂花粉提取物，所述油菜蜂花粉提取物是通过对油菜蜂花粉进行超声波萃取、真空浓缩和两次乙醇沉淀后制备得到。

作为一个总的发明构思，本发明还提供一种上述油菜蜂花粉提取物的制备方法，包括以下工艺步骤：

(1)超声波萃取：选取油菜蜂花粉，加入其2～10倍质量的水，超声波萃取10～60分钟，过滤分离后得到滤液，将所述滤液真空浓缩至原体积的1/4～1/2；

(2)乙醇沉淀：向浓缩后的滤液中，加入其1～5倍质量的乙醇溶液(质量浓度优选为75％～95％)，静置(静置时间优选为24小时)，真空抽滤以除去乙醇，抽滤后的固形物再用水溶解，并用乙醇溶液(质量浓度优选为75％～95％)进行二次沉淀，取二次沉淀物进行低温真空干燥，制得油菜蜂花粉提取物。

作为一个总的发明构思，本发明将该油菜蜂花粉提取物应用到护肤类化妆品领域，提供上述油菜蜂花粉提取物在制备抗衰老护肤品中的应用。

上述的应用中，优选的，所述抗衰老护肤品可以是抗衰老爽肤水，且每100质量份的该抗衰老爽肤水主要是由3质量份的所述油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制得：

甘油                    3～10份，

丙二醇                  3～10份，

羟乙基纤维素            0.01～0.03份，

尿囊素                  0.05～0.15份，

金缕梅提取物            2～6份

无水乙醇                2～10份

香精                    0～1份，

防腐剂                  0.1～0.5份和

水                      余量。

上述的应用中，优选的，所述抗衰老护肤品可以是抗衰老面霜，每100质量份的该抗衰老面霜主要是由3质量份的所述油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制得：

鲸蜡硬脂基葡糖苷           2～3份，

PEG-100硬脂酸酯            1～2份，

肉豆蔻酸异丙酯             2～6份，

辛酸/癸酸甘油三酯          2～6份，

二甲基硅氧烷               0.5～4份，

乳木果油                   1～5份，

鲸蜡硬脂醇                 2～6份，

丙烯酰胺/丙烯酸酯共聚物    0.5～2份，

尼泊金甲酯                 0.1～0.3份，

尼泊金丙酯            0.1～0.3份，

甘油                  2～8份，

乙二胺四乙酸二钠      0.05～0.2份，

尿囊素                0.05～0.2份，

香精                  0～2份，

重氮烷基咪唑脲        0.05～0.2份和

水                    余量。

上述的应用中，优选的，所述抗衰老护肤品可以是抗衰老乳液，每100质量份的该抗衰老乳液主要是由3质量份的所述油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制得：

脂肪醇聚氧乙烯醚2     1～3份，

脂肪醇聚氧乙烯醚21    1～3份，

鲸蜡硬脂醇            1～6份，

甘油硬脂酸酯          0.5～4份，

角鲨烷                2～8份，

霍霍巴油              2～8份，

二甲基硅氧烷          0.5～3份，

尼泊金甲酯            0.1～0.3份，

尼泊金丙酯            0.1～0.3份，

甘油                  2～8份，

卡波姆                0.1～0.4份，

三乙醇胺              0.1～0.4份，

重氮烷基咪唑脲        0.05～0.2份，

香精                  0～2份和

水                    余量。

上述的抗衰老乳液中，所述脂肪醇聚氧乙烯醚2优选为鲸蜡硬脂醇聚醚-2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚21优选为鲸蜡硬脂醇聚醚-21。

与现有技术相比，本发明的优点在于：本发明的油菜蜂花粉提取物具有很好的抗氧化能力，能有效清除自由基；本发明的油菜蜂花粉提取物的制备方法，成本低廉、工艺简单；将本发明的油菜蜂花粉提取物应用于护肤类化妆品，能明显改善皮肤衰老症状。油菜蜂花粉提取物中含有丰富的活性生物多糖，因此，可将油菜蜂花粉提取物应用于化妆品中。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1：油菜蜂花粉提取物及其制备方法。

一种本发明的油菜蜂花粉提取物，其是通过对油菜蜂花粉进行超声波萃取、真空浓缩和两次乙醇沉淀后制备得到。

上述油菜蜂花粉提取物的制备方法具体包括以下工艺步骤：

(1)超声波萃取：选取油菜蜂花粉，加入6倍重量的水，超声波萃取40分钟，过滤分离后得到滤液，将滤液真空浓缩至原体积的1/4；

(2)乙醇沉淀：向浓缩后的滤液中，加入其2倍重量的质量浓度为95％的乙醇，静置24小时，真空抽滤后除去乙醇，抽滤后的固形物再用水溶解，再用95％的乙醇进行二次沉淀，取二次沉淀物低温真空干燥，制得本实施例的油菜蜂花粉提取物。

对本实施例的油菜蜂花粉提取物进行抗氧化能力测定。

准确称取DPPH·自由基20mg，用无水乙醇溶解并定容于500mL容量瓶中，则DPPH·自由基试剂的质量浓度为0.04mg/mL，避光保存备用。将上述制得的油菜蜂花粉提取物用水溶解分别配制成1％、2％和3％三种浓度的油菜蜂花粉提取物溶液。通过以下测定方法分别测定三种不同质量浓度下的油菜蜂花粉提取物的抗氧化能力。

在第一支试管中加入2mL前述DPPH·自由基试剂溶液和2mL配制好的1％油菜蜂花粉提取物溶液，充分混合；在第二支试管中加入2mL配制好的1％油菜蜂花粉提取物溶液和2ml纯水；在第三支试管中加入2mL前述DPPH·自由基试剂溶液和2mL纯水。30min后在517nm条件下分别测定三支试管中溶液的吸光度。第一支试管中溶液对DPPH·自由基的清除率K₁可用下式计算：

$K_1=\frac{\mathrm{Ac}-(\mathrm{Ai}-\mathrm{Aj})}{\mathrm{Ac}}\×100\%$

上式中：

Ai＝第一支试管中溶液的吸光度；

Aj＝第二支试管中溶液的吸光度；

Ac＝第三支试管中溶液的吸光度。

上述测定的K₁值即为1％的油菜蜂花粉提取物的抗氧化能力(即对DPPH·自由基的清除率)。同样按上述方法分别测定2％和3％的油菜蜂花粉提取物的抗氧化能力，测得的不同浓度样品的DPPH·自由基的清除率如下表1所示：

表1：不同样品的的清除率

样品浓度	1％	2％	3％
				清除率(K)	51.71％	86.64％	98.65

从上表可看出，本实施例的油菜蜂花粉提取物对DPPH·自由基的清除率较高，随着浓度的逐渐增加，清除率也越来越高。当浓度达到3％时，自由基的清除率达到了98.65％。

实施例2：油菜蜂花粉提取物在化妆品(抗衰老爽肤水)中的应用。

将实施例1的油菜蜂花粉提取物应用于抗衰老护肤品，具体是将3质量份的该油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制备一种抗衰老爽肤水：

甘油            4.0份，

丙二醇          5.0份，

羟乙基纤维素    0.02份，

尿囊素          0.1份，

金缕梅提取物    5.0份，

无水乙醇        4.0份，

香精            0.5份，

防腐剂          0.2份，

水              补至总重达到100份。

本实施例的抗衰老爽肤水的具体制备工艺流程为：将上述质量份的羟乙基纤维素用甘油预分散好后，边搅拌边加入5质量份水，并加热至50℃，充分分散均匀，然后向分散均匀后的混合物中按照上述的配方比例加入其它各组分，搅拌均匀即制得抗衰老爽肤水。

应用功效：将该抗衰老爽肤水发放给部分人群试用，共发放40份，收到有效调查37份，85％的反馈结果反映该爽肤水在保持皮肤水分以及抑制皮肤的皱纹方面有满意的效果。

实施例3：油菜蜂花粉提取物在化妆品(抗衰老面霜)中的应用。

将实施例1的油菜蜂花粉提取物应用于抗衰老护肤品，具体是将3质量份的该油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制备一种抗衰老面霜：

A相：

鲸蜡硬脂基葡糖苷       2.5份，

PEG-100硬脂酸酯        1.5份，

肉豆蔻酸异丙酯         4.0份，

辛酸/癸酸甘油三酯          5.0份，

二甲基硅氧烷               1.5份，

乳木果油                   2.0份，

鲸蜡硬脂醇                 3.5份，

丙烯酰胺/丙烯酸酯共聚物    1.0份，

尼泊金甲酯                 0.2份，

尼泊金丙酯                 0.1份，

B相：

甘油                       4.0份，

乙二胺四乙酸二钠(EDTA-Na)  0.1份，

尿囊素                     0.1份，

C相：

香精                       0.8份，

重氮烷基咪唑脲             0.1份(配制时预先用3份水溶解)，

水                         补至总重达到100份。

本实施例的抗衰老面霜主要按照以下工艺流程制备得到：按照上述配方分别称量A相以及B相的各组分，再分别将A相、B相加热至75℃并保温10分钟，边搅拌边将B相加入到A相中，然后用均质机均质3分钟；最后将混合物边搅拌边冷却至45℃，加入C相各物质以及油菜蜂花粉提取物，制得本实施例的抗衰老面霜。

应用功效：将本实施例的抗衰老面霜发放给部分人群试用，共发放45份，收到有效调查41份，89％的反馈结果反映该抗衰老面霜在去除老年斑以及改善皮肤光泽上有满意的效果。

实施例4：油菜蜂花粉提取物在化妆品(抗衰老乳液)中的应用。

将实施例1的油菜蜂花粉提取物应用于抗衰老护肤品，具体是将3质量份的该油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制备一种抗衰老乳液：

A相：

鲸蜡硬脂醇聚醚-2       1.5份，

鲸蜡硬脂醇聚醚-21      1.5份，

鲸蜡硬脂醇             2.0份，

甘油硬脂酸酯           1.0份，

角鲨烷                 5份，

霍霍巴油              4份，

二甲基硅氧烷          1.0份，

尼泊金甲酯            0.2份，

尼泊金丙酯            0.1份，

B相：

三乙醇胺              0.3份，

重氮烷基咪唑脲        0.1份(配制时用3份水预先溶解)，

香精                  1份，

C相：

甘油                  4.0份，

卡波姆                0.3份(配制时预先配成1％的溶液)，

水                    补至总重达到100份。

本实施例的抗衰老乳液主要通过以下工艺流程制备得到：按照上述配方分别称量A相以及C相的各组分，再分别将A相以及C相加热至75℃并保温10分钟，边搅拌边将C相加入到A相中，然后用均质机均质3分钟；将混合物边搅拌边冷却至45℃，加入B相各物质以及油菜蜂花粉提取物，制得本实施例的抗衰老乳液。

应用功效：将本实施例的抗衰老乳液发放给部分人群试用，共发放40份，收到有效调查39份，91％的反馈结果反映该抗衰老乳液在去除黄褐斑以及保持皮肤水分有满意的效果。

通过试用表明，上述实施例2～实施例4的三种化妆品在改善皮肤各种衰老症状上都有非常好的效果。

以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种油菜蜂花粉提取物，其特征在于：所述油菜蜂花粉提取物是通过对油菜蜂花粉进行超声波萃取、真空浓缩和两次乙醇沉淀后制备得到。

2.一种如权利要求1所述的油菜蜂花粉提取物的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：

(1)超声波萃取：选取油菜蜂花粉，加入其2～10倍质量的水，超声波萃取10～60分钟，过滤分离后得到滤液，将所述滤液真空浓缩至原体积的1/4～1/2；

(2)乙醇沉淀：向浓缩后的滤液中，加入其1～5倍质量的乙醇溶液，静置，真空抽滤以除去乙醇，抽滤后的固形物再用水溶解，并用乙醇溶液进行二次沉淀，取二次沉淀物进行低温真空干燥，制得油菜蜂花粉提取物。

3.根据权利要求2所述的油菜蜂花粉提取物的制备方法，其特征在于：所述乙醇溶液的质量浓度为75％～95％。

4.一种如权利要求1所述的或者如权利要求2所述制备方法制得的油菜蜂花粉提取物在制备抗衰老护肤品中的应用。

5.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述抗衰老护肤品是指抗衰老爽肤水，每100质量份的该抗衰老爽肤水主要是由3质量份的所述油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制得：

甘油            3～10份，

丙二醇          3～10份，

羟乙基纤维素    0.01～0.03份，

尿囊素          0.05～0.15份，

金缕梅提取物    2～6份

无水乙醇        2～10份

香精            0～1份，

防腐剂          0.1～0.5份和

水              余量。

6.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述抗衰老护肤品是指抗衰老面霜，每100质量份的该抗衰老面霜主要是由3质量份的所述油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制得：

鲸蜡硬脂基葡糖苷    2～3份，

PEG-100硬脂酸酯     1～2份，

肉豆蔻酸异丙酯      2～6份，

辛酸/癸酸甘油三酯          2～6份，

二甲基硅氧烷               0.5～4份，

乳木果油                   1～5份，

鲸蜡硬脂醇                 2～6份，

丙烯酰胺/丙烯酸酯共聚物    0.5～2份，

尼泊金甲酯                 0.1～0.3份，

尼泊金丙酯                 0.1～0.3份，

甘油                       2～8份，

乙二胺四乙酸二钠           0.05～0.2份，

尿囊素                     0.05～0.2份，

香精                       0～2份，

重氮烷基咪唑脲             0.05～0.2份和

水                         余量。

7.根据权利要求4所述的应用，其特征在于，所述抗衰老护肤品是指抗衰老乳液，每100质量份的该抗衰老乳液主要是由3质量份的所述油菜蜂花粉提取物与以下质量份数的各组分复配后制得：

脂肪醇聚氧乙烯醚2     1～3份，

脂肪醇聚氧乙烯醚21    1～3份，

鲸蜡硬脂醇            1～6份，

甘油硬脂酸酯          0.5～4份，

角鲨烷                2～8份，

霍霍巴油              2～8份，

二甲基硅氧烷          0.5～3份，

尼泊金甲酯            0.1～0.3份，

尼泊金丙酯            0.1～0.3份，

甘油                  2～8份，

卡波姆                0.1～0.4份，

三乙醇胺              0.1～0.4份，

重氮烷基咪唑脲        0.05～0.2份，

香精                  0～2份和

水                    余量。

8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，所述脂肪醇聚氧乙烯醚2是指鲸蜡硬脂醇聚醚-2；所述脂肪醇聚氧乙烯醚21是指鲸蜡硬脂醇聚醚-21。