CN102181003B - 高分子有机胺脱硫剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高分子有机胺脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：1)将有机胺溶解于有机溶剂中，得到有机胺溶液；2)在冰浴下用恒压漏斗将酰氯加入所述有机胺溶液中进行反应，得到聚合单体；3)在氮气保护下使所述聚合单体在引发剂的存在下发生聚合反应，得到高分子有机胺；和4)将所述高分子有机胺加入水中并混合均匀，得到高分子有机胺脱硫剂。根据本发明实施例的方法制备的高分子有机胺脱硫剂可在低能耗下再生，还可降低二氧化硫再生过程中的能量消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种脱硫剂的制备方法，更具体地，涉及一种高分子有机胺脱硫剂的制备方法。
背景技术
原油及其馏分油、天然气、炼厂气等原料的加工和使用都需要脱硫。随着原油质量变劣和环保法规日益严格，工业上对脱硫技术的要求越来越高。湿法脱硫处理量大，操作连续，投资和操作费用低，因此工业上主要采用湿法脱硫来处理含SO2的气体。一般利用液体脱硫剂物理或化学吸收SO2而形成富硫溶液，富硫溶液再解吸而放出SO2，从而使脱硫剂再生。
其中，使用有机胺类液体脱硫剂进行脱硫是工业上成功应用的方法之一。目前大量使用的有机胺法脱硫技术一般采用含有有机胺的胺液作为SO2吸收剂，通过选择性吸收SO2并与SO2反应而形成不稳定盐从而实现脱硫。脱SO2后的烟气在达到排放标准后被直接排放，而吸收了SO2的胺液再送入解吸塔被加热、汽化解吸而进行回收。
该脱硫剂对SO2吸收选择性好，且脱硫剂可再生循环利用。然而，该脱硫剂也存在下述缺点。首先，脱硫剂的再生处理过程能耗较高。此外，多次吸收和再生二氧化硫后，脱硫剂溶液中的杂质和重金属离子含量增加，表面张力增大，容易鼓泡、液泛。进一步该脱硫剂对设备具有一定的腐蚀作用，因而影响了脱硫工艺操作的稳定性。
发明内容
本发明旨在至少解决上述技术缺陷之一。
为此，本发明的目的在于提出一种再生处理能耗低的高分子有机胺脱硫剂的制备方法。
为了达到上述目的，本发明提出了一种高分子有机胺脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：
1)将有机胺溶解于有机溶剂中，得到有机胺溶液；
2)在冰浴下用恒压漏斗将酰氯加入所述有机胺溶液中进行反应，得到聚合单体；
3)在氮气保护下使所述聚合单体在引发剂的存在下发生聚合反应，得到高分子有机胺；和
4)将所述高分子有机胺加入水中并混合均匀，得到高分子有机胺脱硫剂，
所述有机胺为选自乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、哌嗪、乙醇胺、二乙醇胺、羟乙基乙二胺中的一种或多种，所述酰氯为甲基丙烯酰氯。
根据本发明实施例的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，所述高分子有机胺在与二氧化硫反应后形成不稳定盐，并且不稳定盐可与水分离，分离后的不稳定盐在90℃到100℃受热时能快速脱吸大部分SO2，因而所述高分子有机胺脱硫剂可在低能耗下再生。此外，还可降低二氧化硫再生过程中的能量消耗。
另外，根据本发明上述实施例的高分子有机胺脱硫剂还可以具有如下附加的技术特征。
所述高分子有机胺可以由以下通式表示：
式中，R1、R2、R3各自独立地表示H或烷基，X表示仲胺基、叔胺基、环状胺基或醇胺基，n为7～40的任意整数。
优选地，所述R1、R2、R3各自独立地表示H或C1～4链烷基。
根据本发明的一些实施例，步骤1)中包括：将所述有机胺溶解于二氯甲烷中，然后加入三乙胺，其中三乙胺与所述有机胺的摩尔比为1.2∶1～1.5∶1。
根据本发明的一些实施例，步骤2)进一步包括：在反应后在20℃下通过旋蒸脱除所述有机溶剂和未反应的有机胺和酰氯。
根据本发明的一些实施例，所述引发剂为过硫酸钾，所述过硫酸钾的量为所述聚合单体的0.7wt％～1.5wt％。
根据本发明的一些实施例，步骤3)进一步包括：在80℃下聚合反应4小时后加入阻聚剂对苯二酚或链转移剂异丙醇以终止反应并透析以便得到分子量大于1000的高分子有机胺，其中所述对苯二酚或所述异丙醇的加入量为所述聚合单体的0.3wt％～0.8wt％。
根据本发明的一些实施例，步骤4)进一步包括：将所述高分子有机胺加入水中并混合均匀后，在搅拌下加入消泡剂、缓蚀剂、抗氧化剂和活化剂，得到所述高分子有机胺脱硫剂。
可选地，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述消泡剂的浓度为0.05wt％～4wt％。由于所述高分子有机胺脱硫剂含有所述消泡剂，可以避免所述高分子有机胺脱硫剂鼓泡、液泛。
可选地，所述缓蚀剂选自包括碱式碳酸铜、单油咪唑啉的组，所述缓蚀剂的浓度为0.01wt％～0.2wt％。通过含有所述缓蚀剂能降低对脱硫设备的腐蚀性，从而有效维持脱硫工艺操作的稳定性。
根据本发明的一些实施例，所述抗氧化剂选自包括丹宁酸、硫代硫酸钠、酚类物质的组且所述抗氧化剂的浓度为0.05wt％～3wt％，所述活化剂选自包括十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵的组且所述活化剂的浓度为0.05wt％～3wt％。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，下面的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
根据本发明的一个实施例的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，包括以下步骤：1)将有机胺溶解于有机溶剂中，得到有机胺溶液；2)在冰浴下用恒压漏斗将酰氯加入所述有机胺溶液中进行反应，得到聚合单体；3)在氮气保护下使所述聚合单体在引发剂的存在下发生聚合反应，得到高分子有机胺；和4)将所述高分子有机胺加入水中并混合均匀，得到高分子有机胺脱硫剂。
具体而言，作为酰氯，可以使用甲基丙烯酰氯。作为有机胺，可以使用乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、哌嗪、乙醇胺、二乙醇胺、羟乙基乙二胺中的一种或多种。
在本发明的一个实施例中，在上述酰氯和有机胺中选择适当的反应物，以在反应后聚合得到由以下通式所表示的高分子有机胺：
式中，R1、R2、R3各自独立地表示H或烷基，X表示仲胺基、叔胺基、环状胺基或醇胺基，n为7～40的任意整数。
优选地，所述R1、R2、R3各自独立地表示H或C1～4链烷基。此时，所述高分子有机胺的重均分子量在1000到4000的范围内。
在本发明的一个示例中，在所述高分子有机胺脱硫剂中，所述高分子有机胺的浓度为5wt％～25wt％。
在本发明的一个示例中，步骤1)中包括：将所述有机胺溶解于二氯甲烷中，然后加入三乙胺，其中三乙胺与所述有机胺的摩尔比为1.2∶1～1.5∶1。加入三乙胺可以有效地中和反应中产生的酸，从而使反应顺利进行。本领域的普通技术人员可以理解，也可以加入其他碱以中和反应中产生的酸，例如N，N-二甲苯胺或吡啶。
在本发明的一个实施例中，步骤2)进一步包括：在反应后在20℃下通过旋蒸脱除所述有机溶剂和未反应的有机胺和酰氯。
在本发明的一个实施例中，所述引发剂为过硫酸钾，所述过硫酸钾的量为所述聚合单体的0.7wt％～1.5wt％。本领域的普通技术人员可以理解，也可以使用其他引发剂，例如偶氮二异丁腈、过氧化二苯甲酰、过氧化氢、过硫酸胺等。
在本发明的一个实施例中，步骤3)进一步包括：在80℃下聚合反应4小时后加入阻聚剂对苯二酚或链转移剂异丙醇以终止聚合反应并透析以便得到分子量大于1000的高分子有机胺，其中所述对苯二酚或所述异丙醇的加入量为所述聚合单体的0.3wt％～0.8wt％。本领域的普通技术人员可以理解，也可以使用其他阻聚剂或链转移剂，例如对苯醌、甲基氢醌、对羟基苯甲醚等。
在本发明的一个实施例中，步骤4)进一步包括：将所述高分子有机胺加入水中并混合均匀后，在搅拌下加入消泡剂、缓蚀剂、抗氧化剂和活化剂，得到所述高分子有机胺脱硫剂。
作为选项，在本发明的一个示例中，所述高分子有机胺脱硫剂中含有0.05wt％～4wt％的消泡剂，所述消泡剂为有机硅类消泡剂。在所述高分子有机胺脱硫剂中含有上述消泡剂，可以降低高分子有机胺脱硫剂的表面张力，从而可以避免高分子有机胺脱硫剂鼓泡、液泛，进而有效维持脱硫工艺操作的稳定性。
作为选项，在本发明的一个示例中，所述高分子有机胺脱硫剂中含有0.01wt％～0.2wt％的缓蚀剂，所述上述缓蚀剂选自包括碱式碳酸铜、单油咪唑啉的组。在所述高分子有机胺脱硫剂中含有上述缓蚀剂，可以降低吸收塔内的溶液对脱硫设备的腐蚀性，进一步有效维持脱硫工艺操作的稳定性。
作为选项，在本发明的一个示例中，所述高分子有机胺脱硫剂中还含有0.05wt％～3wt％的抗氧化剂和0.05wt％～3wt％的活化剂。
其中，抗氧化剂选自包括丹宁酸、硫代硫酸钠、酚类物质的组。在所述高分子有机胺脱硫剂中含有上述抗氧化剂，可使所述高分子有机胺具有优异的抗氧化性。
活化剂选自包括十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵的组。所述活化剂可使所述高分子有机胺保持高活性、长寿命。
下面，基于具体的实施例及实验例对制备高分子有机胺脱硫剂的方法以及利用高分子有机胺脱硫剂处理二氧化硫烟气进行描述。
实施例
首先，将作为有机胺的哌嗪和甲基丙烯酰氯反应后聚合，得到由以下结构式所表示的高分子有机胺。
本实施例高分子有机胺的合成方法如下：以二氯甲烷为反应的溶剂，先加入一定量的无水哌嗪使其溶解于二氯甲烷中，然后加入三乙胺(其加入量为哌嗪质量的1.2～1.5倍)，冰浴下用恒压漏斗缓慢滴加等物质的量的甲基丙烯酰氯，反应后溶液于20℃旋蒸脱除溶剂中的二氯甲烷和未参加反应的反应物，所得产物即为聚合单体，在该聚合单体中加入过硫酸钾(加入量为单体质量的0.7％～1.5％)作为引发剂进行聚合，在氮气保护下80℃反应4小时，最后加入阻聚剂对苯二酚(加入量为单体质量的0.3％～0.8％)以终止聚合反应，并将所得溶液进行透析以除去分子量小于1000的物质，最后旋转蒸发脱水，得到由下述结构式所表示的高分子有机胺，
式中，n可以为7～40的整数。
此后，将所得的高分子有机胺和下述助剂溶于去离子水得到15wt％的高分子有机胺脱硫剂的水溶液，其中，含有0.1wt％的丹宁酸、0.1wt％的十六烷基三甲基溴化铵、0.2wt％的有机硅类消泡剂、0.05wt％的碱式碳酸铜。
需要说明的是，在所述高分子有机胺脱硫剂中，在不影响脱硫效果的情况下根据需要还可以含有其他常用的助剂。
需要说明的是，为了终止聚合反应，除了如本示例中给出的阻聚剂对苯二酚之外，还可以通过加入链转移剂异丙醇来实现，其加入量为单体质量的0.3％～0.8％。
根据本实施例的高分子有机胺脱硫剂，在吸收二氧化硫之后形成不稳定盐，该不稳定盐可与水分离，因此能够通过将不稳定盐与水分离从而减少再生处理的液体的量，进而减少再生处理所需热量。另外，分离后的不稳定盐在加热到95℃时即可快速脱吸SO2并再生高分子有机胺脱硫剂。由此可知，所述高分子有机胺可在低能耗下再生，并可降低二氧化硫再生过程中的能量消耗。据推算，本实施例中用于再生处理的热量消耗仅为同样条件下的现有的有机胺脱硫剂的50％～80％左右，大幅地降低了能耗。
此外，由于本实施例的高分子有机胺脱硫剂含有消泡剂，因此即使在多次吸收和再生二氧化硫后，也不会产生脱硫剂的鼓泡、液泛现象，从而有效维持脱硫工艺操作的稳定性。
由于本实施例的高分子有机胺脱硫剂含有缓蚀剂，大大降低了对设备的腐蚀作用。在相同条件下进行了对各种金属的腐蚀实验，其结果表明本实施例的高分子有机胺脱硫剂对金属的腐蚀速率仅为现有有机胺脱硫剂的10％～30％左右。由此，进一步提高了脱硫工艺操作的稳定性。
实验例
基于实施例所得的高分子有机胺脱硫剂对三种不同浓度的含硫烟气进行处理。具体地，首先对烟气进行水洗喷淋以降温。接着，使降温后的烟气与上述制备所得的高分子有机胺脱硫剂逆流接触，使所述高分子有机胺与所述烟气中的SO2反应生成不稳定的高分子有机胺盐，并将净化后的烟气排入大气。实验结果如表1所示。
表1
由表1可知，利用本发明实施例的高分子有机胺脱硫剂对任一种浓度的含二氧化硫烟气进行处理，脱硫效率均能达到99％以上。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、或“一个示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，本领域的普通技术人员可以理解：在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由权利要求及其等同物限定。
Claims (11)
1.一种高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将有机胺溶解于有机溶剂中，得到有机胺溶液；
2)在冰浴下用恒压漏斗将酰氯加入所述有机胺溶液中进行反应，得到聚合单体；
3)在氮气保护下使所述聚合单体在引发剂的存在下发生聚合反应，得到高分子有机胺；和
4)将所述高分子有机胺加入水中并混合均匀，得到高分子有机胺脱硫剂，所述有机胺选自乙二胺、二乙烯三胺、四乙烯五胺、哌嗪、乙醇胺、二乙醇胺、羟乙基乙二胺中的一种或多种，所述酰氯为甲基丙烯酰氯。
2.根据权利要求1所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述高分子有机胺由以下通式表示：
式中，R1、R2、R3各自独立地表示H或烷基，X表示仲胺基、叔胺基、环状胺基或醇胺基，n为7～40的任意整数。
3.根据权利要求2所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，所述R1、R2、R3各自独立地表示H或C1～4链烷基。
4.根据权利要求1所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中包括：将所述有机胺溶解于二氯甲烷中，然后加入三乙胺，其中三乙胺与所述有机胺的摩尔比为1.2∶1～1.5∶1。
5.根据权利要求1所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤2)进一步包括：在反应后在20℃下通过旋蒸脱除所述有机溶剂和未反应的有机胺和酰氯。
6.根据权利要求1所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述引发剂为过硫酸钾，所述过硫酸钾的量为所述聚合单体的0.7wt％～1.5wt％。
7.根据权利要求6所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤3)进一步包括：在80℃下聚合反应4小时后加入阻聚剂对苯二酚或链转移剂异丙醇以终止聚合反应并透析以便得到分子量大于1000的高分子有机胺，其中所述对苯二酚或所述异丙醇的加入量为所述聚合单体的0.3wt％～0.8wt％。
8.根据权利要求1所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，步骤4)进一步包括：将所述高分子有机胺加入水中并混合均匀后，在搅拌下加入消泡剂、缓蚀剂、抗氧化剂和活化剂，得到所述高分子有机胺脱硫剂。
9.根据权利要求8所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述消泡剂为有机硅类消泡剂，所述消泡剂的浓度为0.05wt％～4wt％。
10.根据权利要求8所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，所述缓蚀剂选自包括碱式碳酸铜、单油咪唑啉的组，所述缓蚀剂的浓度为0.01wt％～0.2wt％。
11.根据权利要求8所述的高分子有机胺脱硫剂的制备方法，其特征在于，其中所述抗氧化剂选自包括丹宁酸、硫代硫酸钠、酚类物质的组且所述抗氧化剂的浓度为0.05wt％～3wt％，所述活化剂选自包括十六烷基磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵的组且所述活化剂的浓度为0.05wt％～3wt％。
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