CN102180801A - 对甲苯胺的一种生产方法 - Google Patents

Abstract

对甲苯胺的一种生产方法，涉及化工生产技术领域，采用钯碳催化剂直接液相加氢还原对硝基甲苯生产对甲苯胺。本发明反应温度低、反应压力低，反应转化率较高，产品经密闭过滤后分水结晶，产品收率高达到98.3%，基本无三废排出。因为产品生产过程无其他副产物，产品纯度高达到98.6%，可以直接生产下延产品。

Description

对甲苯胺的一种生产方法

技术领域

本发明涉及化工生产技术领域，特别是对甲苯胺的生产工艺。

背景技术

对甲苯胺主要用作染料中间体，是制造颜料红122、红色基GL、甲基胺红色淀、碱性品红、甲基周位酸及4-氨基甲苯-3-磺酸、三苯基甲烷染料等的中间体，也可用作为医药乙胺嘧啶、农药杀虫隆等产品的中间体。对甲苯胺纯品为无色片状结晶。熔点44～45℃，沸点200.2℃，闪点87.2℃.微溶于水，溶于乙醇、乙醚、二硫化碳和油类，溶于稀无机酸并生成盐，能随水蒸气挥发。

现有对甲苯胺的生产主要以对硝基甲苯为原料，经还原反应制得对甲苯胺。还原工艺有铁粉还原法、催化加氢法及硫化碱还原法等。其中铁粉还原法因产生的铁泥不易处理，对环境污染较重，国内生产厂家已经基本停止使用该法。催化加氢分为液相加氢法和气相加氢法，该方法虽适用于连续化大生产，但生产过程需要溶剂进行还原，存在生产成本高，产品收率不高的缺点。硫化碱还原法目前为国内生产厂家广泛采用，但是生产成本也同样较高，产生污水量较大且污水较难处理，产品收率低，资料显示收率为88.9%。

发明内容

本发明目的在于提出一种环保、收率高的对甲苯胺的一种生产方法。

本发明技术方案是：采用钯碳催化剂直接液相加氢还原对硝基甲苯生产对甲苯胺。

本发明反应温度低、反应压力低，反应转化率较高，产品经密闭过滤后分水结晶，产品收率高达到98.3%，基本无三废排出。因为产品生产过程无其他副产物，产品纯度高达到98.6%，可以直接生产下延产品。

本发明具体步骤是：

1）将对硝基甲苯升温溶解成液态后加入反应釜，再以钯碳催化剂水溶液加入反应釜，密闭反应釜；

2）用氮气置换反应釜内空气；

3）用氢气连续二次置换反应釜内气体；

4）将反应釜升温至45±5℃后打开反应釜内搅拌器；

5）通入氢气，使反应釜内温度80～85℃、压力0.55～0.6Mpa进行加氢还原反应至结束；

6）趁热过滤，分离出钯碳催化剂；

7）将剩余的反应混合物静止后，分出下层水分，取得上层对甲苯胺。

所述对硝基甲苯和钯碳催化剂的投料质量比为1960.8︰1。

本发明在钯碳催化剂催化下，将对硝基甲苯和氢气直接反应，不必加入溶剂，可降低生产成本；本发明采用密闭式过滤器，回收利用催化剂，降低产品生产成本；本发明反应温度低、压力低、速度快、转化率高，反应过程比较好控制。

具体实施方式

一、称量：

分别称取1000 kg对硝基甲苯、0.51kg钯碳催化剂。

将0.51kg钯碳催化剂和5kg水混合均匀,待用。

二、生产对甲苯胺：

1、将对硝基甲苯升温溶解成液态加入反应釜，加入碳催化剂水溶液，密闭反应釜。

2、用0.3Mpa的氮气一次置换釜内空气。

3、再用0.3Mpa的氮气二次置换釜内气体。

4、用0.3Mpa氢气连续二次置换釜内气体。

5、密闭反应釜，升温至45℃打开搅拌器。

6、通入氢气，控制釜内温度80～85℃，压力0.55～0.6Mpa，进行加氢还原，反应时间约4～5小时。

7、确认反应终点后，趁热过滤，将催化剂进行回收再利用。

8、将剩余的反应混合物静止后，分出下层水分，取得上层对甲苯胺。

本发明反应过程方程式：O₂NC₆H₄CH₃+3H₂→H₂NC₆H₄CH₃+2H₂O

三、检测：

取样分析产品，纯度达到98.6%，产品收率达到98.4%。

Claims (3)

1.对甲苯胺的一种生产方法，其特征在于采用钯碳催化剂直接液相加氢还原对硝基甲苯生产对甲苯胺。

2.根据权利要求1所述对甲苯胺的一种生产方法，其特征在于包括以下步骤：

1）将对硝基甲苯升温溶解成液态后加入反应釜，再以钯碳催化剂水溶液加入反应釜，密闭反应釜；

2）用氮气置换反应釜内空气；

3）用氢气连续二次置换反应釜内气体；

4）将反应釜升温至45±5℃后打开反应釜内搅拌器；

5）通入氢气，使反应釜内温度80～85℃、压力0.55～0.6Mpa进行加氢还原反应至结束；

6）趁热过滤，分离出钯碳催化剂；

7）将剩余的反应混合物静止后，分出下层水分，取得上层对甲苯胺。

3.根据权利要求2所述对甲苯胺的一种生产方法，其特征在于所述对硝基甲苯和钯碳催化剂的投料质量比为1960.8︰1。