CN102178779A - 四物胶囊的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明四物胶囊的制备方法及应用涉及一种中药组合物的制备方法及应用。其目的是为了提供一种收率高的四物胶囊的制备方法及其在制备治疗脱发、白发药物方面的应用。四物胶囊的制备方法包括：内容物颗粒的制备、装入胶囊；其中内容物颗粒的制备包括：粉碎、酶解、过滤、冲洗、蒸馏提取挥发油、加水提取四物汤方提取物、干燥、制得四物汤方提取物颗粒、混合挥发油和四物汤方提取物颗粒、制备内容物颗粒。本发明还涉及按上述方法制备得到的四物胶囊在制备治疗脱发、白发药物方面的应用。
Description
技术领域
本发明涉及一种来自植物的组合物的制备方法及应用，特别是指一种来自熟地黄、白芍、当归、川芎4味中药的组合物的制备方法及在制备治疗脱发、白发药物方面的应用。
背景技术
四物汤方来源于宋代《太平惠民和剂局方》，由熟地黄、白芍、当归、川芎4味中药组成。具有补血、活血、调经的功能，四物汤方用于痛经、月经不调、流产、不孕症、胎位不正、盆腔炎、血管神经性头疼、低钙性抽搐症、肾炎等多种疾病的治疗，取得了良好的效果。
我国的中药生产水平与世界先进的天然药物提取水平差距甚大，国内中药和天然产物生产企业要想在竞争中赢得主动，必须采用先进的提取分离技术，才可能使我国中药产品生产和销售在国际市场占有更多的份额。浸提是将需要提取的成分转移至相应溶媒中的过程。浸提过程直接影响到产物的收率、成本。制备中药所用的常规浸提方法主要有煎煮法、回流法、浸渍法、渗漉法等，他们使用方便，但存在提取率低的缺陷。各种浸提新技术的应用对提高中药资源的利用率起到了显著的作用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种提取率高的四物胶囊的制备方法及应用。
本发明一种四物胶囊的制备方法，其包括以下步骤：
A、内容物颗粒的制备：
a、将当归、川芎原料按照质量比(1-2)∶1混合后粉碎至平均粒径200目，过180目筛网，得到平均粒径为200目的当归、川芎；
b、将所得当归、川芎投入质量为其7倍的水中，加固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球进行酶解，其粒径均为700μm，酶解条件为：55℃，酶解2h，纤维素酶浓度为5-10IU/ml，半纤维素酶浓度为5-10IU/ml；
c、酶解结束后，将酶解液过60目筛网过滤，得到固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球，将滤液收集；
d、用投入当归、川芎的2倍质量的水冲洗固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球，冲洗一次，冲洗液与上述滤液合并；
e、蒸馏所得冲洗液和滤液3h，得到当归和川芎的挥发油，剩余为药渣和水；
f、将上述剩余药渣和水与白芍、熟地黄合并，当归、川芎、白芍、熟地黄的质量比为(1-2)∶1∶1∶1，加水提取：第一次加白芍和熟地黄5倍体积的水煎煮2h，第二次加白芍和熟地黄3倍体积的水煎煮2h，加热至沸腾开始计时，每次提取结束，将提取液用300目筛网过滤，将两次提取液合并，浓缩至相对密度为1.25-1.32；
g、在80-90℃的条件下干燥，待浸膏水分为2.5-3.5％，停止干燥；
h、将所得浸膏，粉碎成30目的颗粒，过40目网筛，得到大小均匀、平均粒径为30目的四物汤方提取物颗粒；
i、在四物汤方提取物颗粒中，按照四物汤方提取物颗粒：当归和川芎的挥发油为100∶(2-3)的质量比加入当归和川芎的挥发油，混合均匀，得到内容物原料；
j、在温度为18℃、湿度为64％的条件下，按重量份计将下列组分混合均匀：内容物原料32.0重量份、淀粉6.1重量份、滑石粉7.0重量份、微晶纤维素3.2重量份、羟甲基淀粉钠0.8重量份、硬脂酸钠0.5重量份和二氧化硅0.5重量份；加入乙醇11.3重量份，搅拌2min，又加入2.9重量份的乙醇搅拌2min，又加入3.6重量份的乙醇继续搅拌2min，经颗粒机制粒，得到20目内容物颗粒；
B、取上述内容物颗粒灌装入囊壳。
本发明一种四物胶囊的制备方法，其中所述固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球购自珠海百康生物技术有限公司，型号分别为X501和X502。
本发明一种四物胶囊的制备方法，其中所述内容物颗粒灌装入囊壳时，每粒胶囊装入0.5g内容物颗粒。
一种按照上述制备方法制得的四物胶囊在制备治疗脱发、白发药物中的应用。
本发明四物胶囊的制备方法及应用的优点在于：
1、提高了收率：当归、川芎经过粉碎后，挥发油的提取率可以由当归和川芎总质量的1％提高到3.5-4％，四物汤方提取物浸膏的提取率可以由当归、川芎、白芍和熟地黄总质量的12％提高至28-32％。
2、提高了安全性：在提取四物汤方提取物时，用水提法代替了醇提法，使生产环境更安全。
3、采用本发明中四物胶囊的制备方法在治疗脱发、白发药物方面的应用效果更好，治疗脱发、白发的有效率达到了90％。
具体实施方式
实施例1
1.将当归原料1kg、川芎原料1kg投入中药粉碎机粉碎至平均粒径为200目，过180目筛网过滤，得到平均粒径为200目的当归、川芎；
2.将所得当归、川芎投入到提取罐内，加水14L，向提取罐中投入购自珠海百康生物技术有限公司的固定化纤维素酶和固定化半纤维素酶各700g，固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球酶活力均为100IU/g，粒径为700μm，在55℃的条件下，酶解2h；
3.酶解结束后，将酶解液过60目筛网过滤，得到固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球，将滤液收集，固定化纤维素酶、固定化半纤维素酶留待重复利用；
4.量取4kg的水冲洗固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球，冲洗一次，冲洗液与上述滤液合并；
5.蒸馏所得冲洗液和滤液3h，提取当归和川芎的挥发油80g，剩余为药渣和水；
6.将上述剩余药渣和水与1kg白芍、1kg熟地黄合并，加水提取：第一次加10L的水煎煮2h，第二次加6L的水煎煮2h，加热至沸腾开始计时，每次提取结束，将提取液用300目筛网过滤，将两次提取液合并，浓缩至相对密度为1.25；
7.在80℃的条件下干燥，待浸膏水分干燥至2.5％时，停止干燥，得到四物汤方提取物浸膏1.20kg；
8.将所得浸膏，粉碎至平均粒径30目，过40目筛网，得到大小均匀、平均粒径为30目的四物汤方提取物颗粒；
9.在四物汤方提取物颗粒中，喷入四物汤方提取物颗粒质量2.5％的当归和川芎的挥发油，混合均匀，得到内容物原料；
10.在温度为18℃、湿度为64％的条件下，将上述内容物原料与淀粉、滑石粉、微晶纤维素、羟甲基淀粉钠、硬脂酸钠和二氧化硅按重量份计以32∶6.1∶7.0∶3.2∶0.8∶0.5∶0.5混合均匀，加入乙醇11.3重量份，搅拌2min，又加入乙醇2.9重量份搅拌2min，又加入乙醇3.6重量份继续搅拌2min，经20目不锈钢筛网摇摆式颗粒机制粒，得到20目的内容物颗粒；
B、取上述内容物颗粒灌装入囊壳，每粒胶囊装入0.5g内容物颗粒。计为治疗组1。
实施例2
1.将当归原料2kg、川芎原料1kg投入中药粉碎机粉碎至平均粒径为200目，过180目筛网过滤，得到平均粒径为200目的当归、川芎；
2.将所得当归、川芎投入到提取罐内，加水21L，向提取罐中投入购自珠海百康生物技术有限公司的固定化纤维素酶和固定化半纤维素酶各1.5kg，固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球酶活力均为100IU/g，粒径为700μm，在55℃的条件下，酶解2h；
3.酶解结束后，将酶解液过60目筛网过滤，得到固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球，将滤液收集，固定化纤维素酶、固定化半纤维素酶留待重复利用；
4.量取6kg的水冲洗固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球，冲洗一次，冲洗液与上述滤液合并；
5.蒸馏所得冲洗液和滤液3h，提取当归和川芎的挥发油110g，剩余为药渣和水；
6.将上述剩余药渣和水与1kg白芍、1kg熟地黄合并，加水提取：第一次加10L的水煎煮2h，第二次加6L的水煎煮2h，加热至沸腾开始计时，每次提取结束，将提取液用300目筛网过滤，将两次提取液合并，浓缩至相对密度为1.30；
7.在80℃的条件下干燥，待浸膏水分干燥至2.5％时，停止干燥，得到四物汤方提取物浸膏1.50kg；
8.将所得浸膏，粉碎至平均粒径30目，过40目筛网，得到大小均匀、平均粒径为30目的四物汤方提取物颗粒；
9.在四物汤方提取物颗粒中，喷入四物汤方提取物颗粒质量3％的当归和川芎的挥发油，混合均匀，得到内容物原料；
10.在温度为18℃、湿度为64％的条件下，将上述内容物原料与淀粉、滑石粉、微晶纤维素、羟甲基淀粉钠、硬脂酸钠和二氧化硅按重量份计以32∶6.1∶7.0∶3.2∶0.8∶0.5∶0.5混合均匀，加入乙醇11.3重量份，搅拌2min，又加入乙醇2.9重量份搅拌2min，又加入乙醇3.6重量份继续搅拌2min，经20目不锈钢筛网摇摆式颗粒机制粒，得到20目的内容物颗粒；
B、取上述内容物颗粒灌装入囊壳，每粒胶囊装入0.5g内容物颗粒。
实施例3
1.将当归原料1kg、川芎原料1kg投入到提取罐内，加水18L，蒸馏3h，提取当归和川芎的挥发油20g，剩余为药渣和水；
2.将上述剩余药渣和水与1kg白芍、1kg熟地黄合并，加水提取：第一次加10L的水煎煮2h，第二次加6L的水煎煮2h，加热至沸腾开始计时，将两次提取液合并，浓缩至相对密度为1.25；
3.在80℃的条件下干燥，待浸膏水分干燥至2.5％时，停止干燥，得到四物汤方提取物浸膏0.48kg；
4.将所得浸膏，粉碎至平均粒径30目，过40目筛网，得到大小均匀、平均粒径为30目的四物汤方提取物颗粒；
5.在四物汤方提取物颗粒中，喷入四物汤方提取物颗粒质量2.5％的当归和川芎的挥发油，混合均匀，得到内容物原料；
6.在温度为18℃、湿度为64％的条件下，将上述内容物原料与淀粉、滑石粉、微晶纤维素、羟甲基淀粉钠、硬脂酸钠和二氧化硅按重量份计以32∶6.1∶7.0∶3.2∶0.8∶0.5∶0.5混合均匀，加入乙醇11.3重量份，搅拌2min，又加入乙醇2.9重量份搅拌2min，又加入乙醇3.6重量份继续搅拌2min，经20目不锈钢筛网摇摆式颗粒机制粒，得到20目的内容物颗粒；
B、取上述内容物颗粒灌装入囊壳，每粒胶囊装入0.5g内容物颗粒。计为治疗组2。
实施例4
临床观察总结
A、分组
将120例患者分为3组，治疗组1为40例，其中：脱发15例，白发25例，男性23例，女性17例，平均年龄33.2岁，病程平均5.1年；治疗组2为40例，其中：脱发16例，白发24例，男性25例，女性15例，平均年龄35.1岁，平均病程为5.7年；对照组为40例，其中：脱发14例，白发26例，男性22例，女性18例，平均年龄32.9岁，平均病程为4.9年。三组资料在年龄、性别、病程和病情程度差异无显著性，具有可比性。
B、四物胶囊的服用方法：治疗组1服用如实施例1所得的四物胶囊，每日服用2次，每次服用5粒，3个月为一个疗程，使用2个疗程；治疗组2服用如实施例3所得的四物胶囊，每日服用2次，每次服用5粒，3个月为一个疗程，使用2个疗程；对照组101章光生发液：每日两次，每次3-5ml，3个月为一个疗程，使用2个疗程。
C、观察项目：三组分别观察治疗前后脱发变化、白发变化及恢复情况。
D、统计学方法：疗效比较采用x2检验
E、疗效评定标准：参照中华人民共和国卫生部制定发布中药新药临床研究指导原则关于脱发、白发的疗效判定。痊愈：症状、体征消失，即白发完全消失。有效：症状、体征部分消失，即白发明显减轻或部分消失。无效：症状、体征同前，即白发没有好转或加重。
F、疗效比较：治疗组1有40例，治愈20例，治愈率50％，有效例16例，有效率40％，总有效率90％；无效4例，占10％。治疗组2有40例，治愈13例，治愈率32.5％，有效12例，有效率30％，总有效率63.5％；无效15例，占37.5％。对照组40例，治愈8例，治愈率20％，有效例13例，有效率32.5％，总有效率52.5％；无效19例，占47.5％。治疗组1的总有效率明显优于治疗组2的总有效率和对照组的总有效率，P＜0.01。统计资料见下表：
G、不良反应：治疗组在治疗中未发现不良反应，血、尿、便常规、肝肾功能、心电图均未见异常。
实施例5
典型案例
1、丁某、女、38岁；2005年经天津医科大学总医院通过性激素水平的检查及肉眼检查，诊断为产后脱发，用药前，头顶部头发稀疏，局部可见头皮，未完全成片脱落。采用本发明实施例1所得的四物胶囊，每日服用2次，每次服用5粒，3个月为一个疗程，使用2个疗程；异常性脱发停止，长新发，随访1年未复发。
2、华某、男、31岁；2006年经天津卫协医院通过肉眼检查，诊断为男性型脱发，用药前，顶部的头发稀疏、变黄、变软。采用本发明实施例1所得的四物胶囊，每日服用2次，每次服用5粒，3个月为一个疗程，使用2个疗程；异常性脱发停止，长新发，随访1年未复发。
3、刘某、男、18岁；2007年经天津长征医院通过肉眼检查，诊断为少白头，用药前，头顶部头发呈花白状。采用本发明实施例1所得的四物胶囊，每日服用2次，每次服用5粒，3个月为一个疗程，使用2个疗程；新发无白发，随访1年未复发。
4、毛某、女、51岁；2009年经天津西站皮肤病医院通过性激素水平的检查及肉眼检查，诊断为更年期脱发，用药前，前额的发际往上移，前头的头发稀疏。采用本发明实施例1所得的四物胶囊，每日服用2次，每次服用5粒，3个月为一个疗程，使用2个疗程；异常性脱发停止，长新发，随访1年未复发。
以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
Claims (4)
1.一种四物胶囊的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
A、内容物颗粒的制备：
a、将当归、川芎原料按照质量比(1-2)∶1混合后粉碎至平均粒径为200目，过180目筛网，得到平均粒径为200目的当归、川芎；
b、将所得当归、川芎投入质量为其7倍的水中，加固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球进行酶解，其粒径均为700μm，酶解条件为：55℃，酶解2h，纤维素酶浓度为5-10IU/ml，半纤维素酶浓度为5-10IU/ml；
c、酶解结束后，将酶解液过60目筛网过滤，得到固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球，将滤液收集；
d、用投入当归、川芎的2倍质量的水冲洗固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球，冲洗一次，冲洗液与上述滤液合并；
e、蒸馏所得冲洗液和滤液3h，得到当归和川芎的挥发油，剩余为药渣和水；
f、将上述剩余药渣和水与白芍、熟地黄合并，当归、川芎、白芍、熟地黄的质量比为(1-2)∶1∶1∶1，加水提取：第一次加白芍和熟地黄5倍体积的水煎煮2h，第二次加白芍和熟地黄3倍体积的水煎煮2h，加热至沸腾开始计时，每次提取结束，将提取液用300目筛网过滤，将两次提取液合并，浓缩至相对密度为1.25-1.32；
g、在80-90℃的条件下干燥，待浸膏水分为2.5-3.5％，停止干燥；
h、将所得浸膏，粉碎成30目的颗粒，过40目网筛，得到大小均匀、平均粒径为30目的四物汤方提取物颗粒；
i、在四物汤方提取物颗粒中，按照四物汤方提取物颗粒：当归和川芎的挥发油为100∶(2-3)的质量比加入当归和川芎的挥发油，混合均匀，得到内容物原料；
j、在温度为18℃、湿度为64％的条件下，按重量份计将下列组分混合均匀：内容物原料32.0份、淀粉6.1份、滑石粉7.0份、微晶纤维素3.2份、羟甲基淀粉钠0.8份、硬脂酸钠0.5重份和二氧化硅0.5份；加入乙醇11.3重量份，搅拌2min，又加入2.9重量份的乙醇搅拌2min，又加入3.6重量份的乙醇继续搅拌2min，经颗粒机制粒，得到20目内容物颗粒；
B、取上述内容物颗粒灌装入囊壳。
2.根据权利要求1所述的四物胶囊的制备方法，其特征在于：所述固定化纤维素酶小球和固定化半纤维素酶小球购自百康生物技术有限公司，型号分别为X501和X502。
3.根据权利要求2所述的四物胶囊的制备方法，其特征在于：所述内容物颗粒灌装入囊壳时，每粒胶囊装入0.5g内容物颗粒。
4.一种按照上述方法制得的四物胶囊在制备治疗脱发、白发药物中的应用。
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