CN102176351A - 滤纸模板法制备ito/pdms导电复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，包括：(1)采用溶剂热法制备ITO前驱体溶液；(2)真空下将滤纸浸泡在上述前驱体溶液中，反复取出并干燥，煅烧得到ITO；(3)将PDMS与固化剂以10∶1的质量比混合均匀，然后将上述所得ITO平铺在上面，在100～120℃下固化10～20min，制得ITO/PDMS树脂导电复合材料。本发明工艺简单，成本低廉；制得的导电复合材料具有良好的导电性以及柔性，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于ITO导电复合材料的制备领域，特别涉及一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法。
背景技术
近年来，随着电子信息技术和光电材料的飞跃发展，新型导电材料越来越受到人们的广泛研究与关注。透明导电氧化物ITO的研究始于20世纪50年代，ITO以其优异的导电性能(电阻率常介于10-3～10-4Ω·cm之间)、较好的透光性(可见光区透射率达85％以上)以及与基底良好的结合性能，受到人们的重视，尤其是在电子学领域有着众多的应用，如平面显示器、染料敏化太阳能电池、传感器等。制备ITO材料的方法很多，有沉淀法、溶胶-凝胶法、溶剂热法等。R.A.Gilstrap等人在Advanced Materials，4163，20，(2008)上以醋酸铟和醋酸锡为原料，在有机溶剂十八烯(ODE)中，高温合成了粒径大约在5nm左右的ITO纳米颗粒。Jianhua Ba等人在Chemistry of Materials，2848，18，(2006)上采用sol-gel法合成了5～10nm的ITO颗粒。
传统的电子显示器件，目前其制备材料主要为稀有金属的半导体氧化物，如ITO等。这些材料的缺陷主要在于它们均为脆性材料，无法应用于柔性基底上。将上述金属氧化物材料与有机基底进行复合，制备出的复合柔性导电材料，作为新型导电材料的发展方向之一，其未来可广泛应用于嵌入式健康监控设备、数字多媒体等消费电子领域以及太阳能电池、柔性输电线路等能源领域，因此必将受到人们更加广泛的研究与关注。X.Y.Zeng等人在Advanced Materials，4484，22，(2010)上用银纳米线与PVA树脂进行复合，最终得到透明的复合柔性导电材料，并就导电性能与ITO、碳纳米管等进行了对比研究。Y.AoKi等人在Journal of Materials Chemistry，292，16，(2006)上用纤维素纸与ITO复合制备了导电纳米管，具有较好的导电性能。
目前尚无滤纸模板法制备ITO/PDMS树脂柔性导电复合材料的研究报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，该方法工艺简单，成本低廉；制得的导电复合材料具有良好的导电性以及柔性，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。
一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，包括：
(1)在室温下，将质量比为8～10∶1的氯化铟和氯化锡加入一缩二乙二醇DEG中，加入碱性溶液调节pH到7.5～10，混合均匀得到溶液，于80～160℃在反应釜中反应6～18h，自然冷却至室温，洗涤，得到氧化铟锡ITO前驱体溶液；
(2)真空环境下将滤纸浸泡在上述前驱体溶液中，然后取出并干燥，重复浸泡并干燥2～5次，最后于350～500℃下煅烧8～24h，得到ITO；
(3)将液态聚二甲基硅氧烷PDMS与配套固化剂按质量比10∶1混合，然后将上述所得的ITO平铺于表面，于100～120℃固化10～20min，即得ITO/PDMS导电复合材料。
所述步骤(1)中的氯化铟和氯化锡总质量占一缩二乙二醇质量的1％～30％。
所述步骤(1)中的碱性溶液为10～30wt％的NaOH溶液或5～28wt％的氨水。
所述步骤(1)中的洗涤具体工艺为：用去离子水洗3～8次，然后用无水乙醇洗2～4次。
所述步骤(1)中的混合溶液的体积为反应釜容积的1/2～4/5。
所述步骤(2)中的滤纸质量占前驱体溶液质量的11～36％。
所述步骤(2)中的浸泡时间为3～6h；干燥温度为50～70℃，干燥时间为20～40min。
所述步骤(2)中的真空环境，其真空泵压力为0.07～0.1MPa。
所述步骤(3)中的PDMS(含配套固化剂)型号为Sylgard 184(道康宁公司，购买时提供主剂/固化剂双组份液态包装)。
制得的ITO/PDMS导电复合材料的电导率为5×10-3～8×10-3S/cm。
有益效果
(1)本发明工艺简单，成本低廉，原料易得；
(2)制得的导电复合材料具有良好的导电性以及柔性，易于实现工业化生产，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为滤纸模板制备的ITO/PDMS导电复合材料X射线衍射图；
图2为滤纸模板制备的ITO/PDMS导电复合材料场发射扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
称取1.1732g四水氯化铟、0.1435g五水氯化锡在烧杯中溶解于40ml一缩二乙二醇DEG(1.115g/ml)，加入氨水(5wt％)调节溶液pH＝7.5，混合均匀后，把该反应溶液转移到反应釜中，于120℃下反应18h，自然冷却至室温，用去离子水反复洗4次，无水乙醇反复洗4次，得到ITO前驱体溶液。将前驱体溶液放入培养皿中，在真空泵压力为0.09MPa的抽真空环境下，取1.7g滤纸反复在其中浸泡并干燥3次，每次浸泡4h，70℃下干燥25min，再在马弗炉中450℃下煅烧15h，得到ITO。将PDMS与配套的固化剂以10∶1的质量比混合均匀，再将ITO平铺在上面，在110℃下固化15min，制得ITO/PDMS树脂柔性导电复合材料。图1为本实施例制备的氧化铟锡XRD图，可以看到非常明显的ITO立方晶相特征峰，无其他杂质相存在；图2为本实施例制备的ITOFE-SEM照片，可以看到粒径20nm左右的ITO颗粒按照滤纸结构堆积生长，构建导电网络。电性能测试表明最终所制备的柔性导电复合材料电导率为7.66×10-3S/cm。
实施例2
称取1.3800g四水氯化铟、0.1688g五水氯化锡在烧杯中溶解于50ml一缩二乙二醇DEG(1.115g/ml)，加入氨水(28wt％)调节溶液pH＝8.5，混合均匀后，把该反应溶液转移到反应釜中，于140℃下反应8h，自然冷却至室温，用去离子水反复洗3次，无水乙醇反复洗4次，得到ITO前驱体溶液。将前驱体溶液放入培养皿中，在真空泵压力为0.1MPa的抽真空环境下，取3.6g滤纸反复在其中浸泡并干燥2次，每次浸泡6h，70℃下干燥20min，再在马弗炉中350℃下煅烧24h，得到ITO。将PDMS与配套的固化剂以10∶1的质量比混合均匀，再将ITO平铺在上面，在120℃下固化10min，制得ITO/PDMS树脂柔性导电复合材料。电性能测试表明最终所制备的柔性导电复合材料电导率为5.31×10-3S/cm。
实施例3
称取0.6109g四水氯化铟、0.0644g五水氯化锡在烧杯中溶解于15ml一缩二乙二醇DEG(1.115g/ml)，加入NaOH(30wt％)调节溶液pH＝9，混合均匀后，把该反应溶液转移到反应釜中，于80℃下反应15h，自然冷却至室温，用去离子水反复洗6次，无水乙醇反复洗2次，得到ITO前驱体溶液。将前驱体溶液放入培养皿中，在真空泵压力为0.08MPa的抽真空环境下，取1.1g滤纸反复在其中浸泡并干燥5次，每次浸泡3h，60℃下干燥40min，再在马弗炉中500℃下煅烧8h，得到ITO。将PDMS与配套的固化剂以10∶1的质量比混合均匀，再将ITO平铺在上面，在100℃下固化20min，制得ITO/PDMS树脂柔性导电复合材料。电性能测试表明最终所制备的柔性导电复合材料电导率为6.47×10-3S/cm。
实施例4
称取1.1123g四水氯化铟、0.1290g五水氯化锡在烧杯中溶解于25ml一缩二乙二醇DEG(1.115g/ml)，加入NaOH(10wt％)调节溶液pH＝10，混合均匀后，把该反应溶液转移到反应釜中，于160℃下反应6h，自然冷却至室温，用去离子水反复洗8次，无水乙醇反复洗3次，得到ITO前驱体溶液。将前驱体溶液放入培养皿中，在真空泵压力为0.07MPa的抽真空环境下，取1.9g滤纸反复在其中浸泡并干燥4次，每次浸泡3h，50℃下干燥30min，再在马弗炉中500℃下煅烧10h，得到ITO。将PDMS与配套的固化剂以10∶1的质量比混合均匀，再将ITO平铺在上面，在110℃下固化20min，制得ITO/PDMS树脂柔性导电复合材料。电性能测试表明最终所制备的柔性导电复合材料电导率为5.60×10-3S/cm。
Claims (9)
1.一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，包括：
(1)在室温下，将质量比为8～10∶1的氯化铟和氯化锡加入一缩二乙二醇中，加入碱性溶液调节pH到7.5～10，混合均匀得到溶液，于80～160℃在反应釜中反应6～18h，自然冷却至室温，洗涤，得到氧化铟锡ITO前驱体溶液；
(2)真空环境下将滤纸浸泡在上述前驱体溶液中，然后取出并干燥，重复浸泡并干燥2～5次，最后于350～500℃下煅烧8～24h，得到ITO；
(3)将液态聚二甲基硅氧烷PDMS与配套固化剂按质量比10∶1混合，然后将上述所得的ITO平铺于表面，于100～120℃固化10～20min，即得ITO/PDMS导电复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的氯化铟和氯化锡总质量占一缩二乙二醇质量的1％～30％。
3.根据权利要求1所述的一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的碱性溶液为10～30wt％的NaOH溶液或5～28wt％的氨水。
4.根据权利要求1所述的一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的洗涤具体工艺为：用去离子水洗3～8次，然后用无水乙醇洗2～4次。
5.根据权利要求1所述的一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的混合溶液的体积为反应釜容积的1/2～4/5。
6.根据权利要求1所述的一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的滤纸质量占前驱体溶液质量的11～36％。
7.根据权利要求1所述的一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的真空环境，其真空泵压力为0.07～0.1MPa。
8.根据权利要求1所述的一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的浸泡时间为3～6h；干燥温度为50～70℃，干燥时间为20～40min。
9.根据权利要求1所述的一种滤纸模板法制备ITO/PDMS导电复合材料的方法，其特征在于：所述步骤(3)中制得的ITO/PDMS导电复合材料的电导率为5×10-3～8×10-3S/cm。
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