CN102173794A - 一种可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料及其制备方法 - Google Patents

一种可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料及其制备方法 Download PDF

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CN102173794A CN2011100465433A CN201110046543A CN102173794A CN 102173794 A CN102173794 A CN 102173794A CN 2011100465433 A CN2011100465433 A CN 2011100465433A CN 201110046543 A CN201110046543 A CN 201110046543A CN 102173794 A CN102173794 A CN 102173794A
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李言
黄瑞南
林榕
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Abstract

本发明提供一种可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料及其制备方法，该材料由下述配比的组分组成：主成分97.9～99.5mol％，第一添加物0.5～1.3mol％，第二添加物0～0.5mol％，第三添加物0～0.3mol％；主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.01～1.03，x＝0.05～0.08，y＝0.05～0.1，z＝0～0.08；第一添加物是稀土氧化物Re2O3；第二添加物是MnCO3；第三添加物是Li2CO3。利用该陶瓷介质材料，可采用传统的印刷工艺及烧渗工艺制造铜电极的圆片电容器，降低生产成本，并确保圆片电容器具有良好的性能。

Description

一种可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电容器介质材料，具体地说，涉及一种可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料及其制备方法。
背景技术
温度稳定型高频瓷介圆片电容器(简称圆片电容器，例如EIA标准中的NPO或IEC标准中的COG)是当今市场需求量最大的瓷介电容器之一，这类瓷介电容器所使用的介质材料要求其电容温度系数接近于零(在温度为-55～+125℃的范围内，电容温度系数为0±30ppm/℃或0±60ppm/℃以内)，且要求其介质损耗因子小(介质损耗角正切值小于10×10-4)。
传统的圆片电容器一般为银电极圆片电容器，银电极圆片电容器采用银作为电极，制作时将银电极浆料印刷在陶瓷介质片的两面，然后在空气中烧渗，从而在陶瓷介质片的两面制作出银电极，得到电容器陶瓷芯片；对电容器陶瓷芯片进行焊接包封后获得圆片电容器。
由于银的价格不断走高，使得银电极圆片电容器的成本随之提高。如果使用贱金属作为电极(可用作电极材料的贱金属包括镍、铜等)，所获得的贱金属电极圆片电容器的成本将大大降低。然而，当在空气中烧结时，贱金属电极(如铜电极)会被空气中的氧气氧化，生成不易导电的氧化物，因此，贱金属电极圆片电容器在烧渗电极时必须在中性或者还原气氛中进行。但是，现有的圆片电容器的陶瓷介质材料在中性或还原气氛中很容易被还原成半导体，以致圆片电容器的性能严重恶化。
中国发明专利申请公开说明书CN1684210A中公开了化学沉积法获得贱金属电极圆片电容器的方法，但其方法工序较复杂，所需时间长，生产效率低，即使能够实现生产，其制作成本与现有的银电极圆片电容器相比优势并不明显。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料以及这种圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法，在中性或者还原气氛中烧渗铜电极的过程中，这种圆片电容器陶瓷介质材料不会被还原，因此可采用传统的印刷工艺及烧渗工艺，在由这种圆片电容器陶瓷介质材料制成的陶瓷介质片上形成铜电极，降低圆片电容器的生产成本，并确保圆片电容器具有良好的性能。采用的技术方案如下：
一种可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料，其特征在于由下述配比的组分组成：主成分97.9～99.5mol％，第一添加物0.5～1.3mol％，第二添加物0～0.5mol％，第三添加物0～0.3mol％；所述主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.01～1.03，x＝0.05～0.08，y＝0.05～0.1，z＝0～0.08；第一添加物是稀土氧化物Re2O3；第二添加物是MnCO3；第三添加物是Li2CO3。
上述稀土氧化物Re2O3是Y2O3、Er2O3、Sc2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3中的一种或其中多种的混合物。
优选上述第二添加物(MnCO3)的配比为0.2～0.5mol％。
优选上述第三添加物(Li2CO3)的配比为0.1～0.3mol％。
上述圆片电容器陶瓷介质材料通常为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
本发明还提供上述圆片电容器陶瓷介质材料的一种制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)主成分的合成：将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料(即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 m×(1-x-y)mol、SrCO3 m×x mol、BaCO3 m×y mol、TiO2 zmol和ZrO2(1-z)mol)，其中m＝1.01～1.03，x＝0.05～0.08，y＝0.05～0.1，z＝0～0.08；然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨，干燥后在空气中1000～1200℃煅烧，保温1.5～3小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体。
优选上述第一添加物、第二添加物和第三添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法如下：
(1)将圆片电容器陶瓷介质材料粉体与有机粘结剂混炼，并采用双辊轧膜机或挤膜机制备出适当厚度的生坯膜片，生坯膜片经过成型，获得圆片状生坯片；
(2)将步骤(1)获得的生坯片在100℃～500℃之间缓慢升温，排除有机粘结剂；再在1300～1350℃下烧结1.5～3小时，获得陶瓷介质片；
(3)采用铜金属电极浆料在陶瓷介质片的两面印刷电极图案，并于780～820℃下在氮气中(或在氮氢混合气氛中)烧渗，保温20分钟，获得铜电极瓷介电容器芯片；
(4)将所获铜电极瓷介电容器芯片进行焊接包封，即可获得铜电极的圆片电容器。
本发明的圆片电容器陶瓷介质材料相对于现有技术，具有以下优点：在中性或者还原气氛中(如纯氮气或氮氢混合气氛中)烧渗铜电极的过程中，本发明的圆片电容器陶瓷介质材料不会被还原，材料的各项性能参数都达到高频热稳定陶瓷介质材料的要求，因此可采用传统的印刷工艺(如丝网印刷工艺)及烧渗工艺，在由这种圆片电容器陶瓷介质材料制成的陶瓷介质片上形成铜电极，制造铜电极的圆片电容器，降低圆片电容器的生产成本，并确保圆片电容器具有良好的性能，具有广阔的市场前景。本发明的圆片电容器陶瓷介质材料也可配合其它贱金属电极(如镍电极)使用。
具体实施方式
实施例1
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分99.2mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)0.5mol％(均为Ho2O3)，第二添加物(MnCO3)0.2mol％，第三添加物(Li2CO3)0.1mol％。
上述主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.02，x＝0.06，y＝0.07，z＝0.03。
上述第一添加物、第二添加物和第三添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 0.8874mol、SrCO3 0.0612mol、BaCO3 0.0714mol、TiO2 0.03mol和ZrO2 0.97mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨12小时，干燥后在空气中1150℃煅烧，保温2小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法如下：
(1)将圆片电容器陶瓷介质材料粉体与有机粘结剂混炼，并采用双辊轧膜机或挤膜机制备出适当厚度的生坯膜片，生坯膜片经过成型，获得圆片状生坯片；
(2)将步骤(1)获得的生坯片在100～500℃之间缓慢升温，排除有机粘结剂；再在1300～1350℃下烧结1.5～3小时，获得陶瓷介质片；
(3)采用铜金属电极浆料在陶瓷介质片的两面印刷电极图案，并于780～820℃下在氮气中(或在氮氢混合气氛中)烧渗，保温20分钟，获得铜电极瓷介电容器芯片；
(4)将所获铜电极瓷介电容器芯片进行焊接包封，即可获得铜电极的圆片电容器。
实施例2
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分98.45mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)0.75mol％(其中Er2O3 0.25mol％，Ho2O3 0.25mol％，Yb2O3 0.25mol％)，第二添加物(MnCO3)0.5mol％，第三添加物(Li2CO3)0.3mol％。
主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.01，x＝0.05，y＝0.05，z＝0。即主成分的化学式为(Ca0.9Sr0.05Ba0.05)1.01ZrO3。
第一添加物、第二添加物和第三添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3和ZrO2按化学式(Ca0.9Sr0.05Ba0.05)1.01ZrO3配料，即按每制备1mol(Ca0.9Sr0.05Ba0.05)1.01ZrO3计，配备CaCO3 0.909mol、SrCO30.0505mol、BaCO3 0.0505mol和ZrO21mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3和ZrO2混合后加水球磨10小时，干燥后在空气中1000℃煅烧，保温3小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法参考实施例1。
实施例3
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分98.4mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)1.3mol％(其中Er2O3 0.5mol％，Ho2O3 0.5mol％，Yb2O3 0.3mol％)，第二添加物(MnCO3)0.2mol％，第三添加物(Li2CO3)0.1mol％。
主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.02，x＝0.06，y＝0.07，z＝0.03。
第一添加物、第二添加物和第三添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 0.8874mol、SrCO3 0.0612mol、BaCO3 0.0714mol、TiO2 0.03mol和ZrO2 0.97mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨11小时，干燥后在空气中1200℃煅烧，保温1.5小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法参考实施例1。
实施例4
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分99.5mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)0.5mol％(其中Y2O3 0.3mol％，Sc2O3 0.2mol％)。
主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.01，x＝0.05，y＝0.1，z＝0.02。
第一添加物为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 0.8585mol、SrCO3 0.0505mol、BaCO3 0.101mol、TiO2 0.02mol和ZrO2 0.98mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨13小时，干燥后在空气中1050℃煅烧，保温2.5小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法参考实施例1。
实施例5
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分97.9mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)1.3mol％(其中Dy2O3 0.8mol％，Tm2O3 0.5mol％)，第二添加物(MnCO3)0.5mol％，第三添加物(Li2CO3)0.3mol％。
主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.02，x＝0.08，y＝0.05，z＝0.05。
第一添加物、第二添加物和第三添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3  0.8874mol、SrCO3 0.0816mol、BaCO3 0.051mol、TiO2 0.05mol和ZrO2 0.95mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨14小时，干燥后在空气中1100℃煅烧，保温2小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法参考实施例1。
实施例6
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分98.45mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)0.75mol％(其中Tm2O3 0.5mol％，Lu2O3 0.25mol％)，第二添加物(MnCO3)0.5mol％，第三添加物(Li2CO3)0.3mol％。
主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3,其中m＝1.02，x＝0.06，y＝0.05，z＝0.04。
第一添加物、第二添加物和第三添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 0.9078mol、SrCO3 0.0612mol、BaCO3 0.051mol、TiO2 0.04mol和ZrO2 0.96mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨12小时，干燥后在空气中1150℃煅烧，保温2小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法参考实施例1。
实施例7
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分98.7mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)0.9mol％(均为Yb2O3)，第二添加物(MnCO3)0.4mol％。
主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.03，x＝0.08，y＝0.1，z＝0.08。
第一添加物和第二添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 0.8446mol、SrCO3 0.0824mol、BaCO3 0.103mol、TiO2 0.08mol和ZrO2 0.92mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨11小时，干燥后在空气中1100℃煅烧，保温2.5小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)和第二添加物(MnCO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法参考实施例1。
实施例8
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分98.2mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)1.1mol％(其中Er2O3 0.3mol％，Dy2O3 0.6mol％，Yb2O3 0.2mol％)，第二添加物(MnCO3)0.5mol％，第三添加物(Li2CO3)0.2mol％。
主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.01，x＝0.07，y＝0.08，z＝0.07。
第一添加物、第二添加物和第三添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 0.8585mol、SrCO3 0.0707mol、BaCO3 0.0808mol、TiO2 0.07mol和ZrO2 0.93mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨12小时，干燥后在空气中1150℃煅烧，保温2.5小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)、第二添加物(MnCO3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法参考实施例1。
实施例9
本实施例中，可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料由下述配比的组分组成：主成分99mol％，第一添加物(稀土氧化物Re2O3)0.8mol％(其中Ho2O3 0.5mol％，Yb2O3 0.3mol％)，第三添加物(Li2CO3)0.2mol％。
主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.01，x＝0.06，y＝0.09，z＝0.07。
第一添加物和第三添加物均为颗粒物料，其粒径D50小于500nm。
上述圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法包括下述步骤：
(1)主成分的合成：
将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 0.8585mol、SrCO3 0.0606mol、BaCO3 0.0909mol、TiO2 0.07mol和ZrO2 0.93mol；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨11小时，干燥后在空气中1200℃煅烧，保温1.5小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物(稀土氧化物Re2O3)和第三添加物(Li2CO3)，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。得到的圆片电容器陶瓷介质材料为粉体，其颗粒的粒径D50小于1.0μm。
采用上述圆片电容器陶瓷介质材料粉体与铜金属电极浆料配合，制备圆片电容器的方法参考实施例1。
分别取实施例1-9制作好铜电极圆片电容器的样品，按下述方法进行电性能测试：
(1)电容量、介质损耗与介电系数：采用Agilent-288电容测试仪测试样品电容量与介质损耗(测试频率为1MHz，测试电平500mV)；并根据样品电容量、介质厚度及有效电极面积，计算出介质材料的介电系数ε；
(2)绝缘性能：样品两端施加500V/mm直流电压，测量样品的绝缘电阻；
(3)电容量温度特性：将样品置于精密温度控制的温度试验箱(ESOPEC：MC-710P)中，在-55～+125℃的测量范围内，每隔5℃取一测试点，测试该温度点处样品的电容量值Cm，根据公式
Figure BDA0000048027620000131
计算样品的容量温度系数，其中m为测试点的温度，C25为25℃的电容量，Cm为温度为m时的电容量；
(4)耐电压：采用耐压测试仪(CJ2671A)对样品进行耐电压测试，根据电容器芯片的厚度，施加电场强度为4kV/mm(直流电场)，施加电压时间为120秒，然后撤去电压，10分钟后检测样品的电容量；如果电容量值在耐电压测试前后变化率小于2％，且样品外观无损伤，则视该样品耐电场强度≥4kV/mm。
下表1中列出实施例1-9中相应样品的电性能测试结果，由表中可知，样品的各项参数均达到高频热稳定陶瓷介质材料(EIA标准中NPO系列特性)的要求。
表1实施例1-9中样品的电性能
Figure BDA0000048027620000141
Figure BDA0000048027620000151

Claims (5)

1.一种可配合铜电极使用的圆片电容器陶瓷介质材料，其特征在于由下述配比的组分组成：主成分97.9～99.5mol％，第一添加物0.5～1.3mol％，第二添加物0～0.5mol％，第三添加物0～0.3mol％；所述主成分的化学式为(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3，其中m＝1.01～1.03，x＝0.05～0.08，y＝0.05～0.1，z＝0～0.08；第一添加物是稀土氧化物Re2O3；第二添加物是MnCO3；第三添加物是Li2CO3。
2.根据权利要求1所述的圆片电容器陶瓷介质材料，其特征是：所述稀土氧化物Re2O3是Y2O3、Er2O3、Sc2O3、Dy2O3、Ho2O3、Tm2O3、Yb2O3和Lu2O3中的一种或其中多种的混合物。
3.根据权利要求1所述的圆片电容器陶瓷介质材料，其特征是：所述第二添加物的配比为0.2～0.5mol％。
4.根据权利要求1所述的圆片电容器陶瓷介质材料，其特征是：所述第三添加物的配比为0.1～0.3mol％。
5.权利要求1所述的圆片电容器陶瓷介质材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(1)主成分的合成：将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2按化学式(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3配料，即按每制备1mol(Ca1-x-ySrxBay)m(Tiz Zr1-z)O3计，配备CaCO3 m×(1-x-y)mol、SrCO3 m×x mol、BaCO3 m×y mol、TiO2 zmol和ZrO2(1-z)mol，其中m＝1.01～1.03，x＝0.05～0.08，y＝0.05～0.1，z＝0～0.08；
然后将CaCO3、SrCO3、BaCO3、TiO2和ZrO2混合后加水球磨，干燥后在空气中1000～1200℃煅烧，保温1.5～3小时，冷却至100℃以下后进行干式粉碎并过80目筛，获得主成分；
(2)将步骤(1)获得的主成分投入球磨机，并按比例加入第一添加物、第二添加物和第三添加物，加水球磨至颗粒粒径D50小于1μm，再进行烘干，得到圆片电容器陶瓷介质材料。
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