CN102166519B - 负载型非晶态镍系催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种负载型非晶镍系催化剂制备方法，通过将Ni(NO3)2·6H2O以固液比为1∶10~50溶于溶剂中配成溶液，取10~50mL溶液，于30~70℃下向其中加入2~10g的无机物载体并进行充分混合；B．于60~130℃下恒温干燥6~48h，再于300~700℃下常规焙烧1~5h，最后于300~600℃下通入氢气1~5h进行还原处理，即得到负载型非晶镍系催化剂。本发明制备的高活性镍系催化剂能够代替贵金属催化剂和雷尼镍催化剂应用于双戊烯的加氢反应。该方法催化剂制备工艺简单，比贵金属催化剂生产成本低，易回收，可减少使用中对环境的污染。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于负载型非晶镍系催化剂的制备方法，属于催化材料领域。
背景技术
21世纪由于地球环境问题日益严重，人类未来的能源危机和环境的可持续发展面临诸多的困境。“绿色化学”己成为化学化工、材料领域的一个重大的主题，对催化学科来说，现代科学技术的飞速进步为催化材料的制备及表征提供了许多先进手段，为研究者对催化剂的基础研究提供了物质条件，化工新材料、膜科学、超临界技术、生物医学材料等新学科和新技术的发展，都为催化学科的发展提供了空前的机遇和挑战。
目前镍系催化剂在工业中应用范围广，常见的雷尼镍催化剂和漆原镍催化剂都是晶态的骨架镍催化剂，其制备工艺复杂，镍的消耗量较大。随着化学工业的发展，对镍系催化剂的加氢性能提出了更高的要求。近年来纳米催化剂和非晶态催化剂的研究成为热点。其中非晶态催化剂由于其原子短程有序长程无序特殊的内部结构使其具备优良的催化活性和工业化前景。
发明内容
本发明的目的在于提供一种负载型非晶镍系催化剂的制备方法，提供的负载型非晶镍系催化剂用化学方法将镍负载于载体上，所选载体为多孔物质，如活性炭、硅藻土、分子筛、SiO2、Al2O3等，制备的镍系催化剂对双戊烯加氢反应具有较高活性，通过下列技术方案实现。
一种负载型非晶镍系催化剂制备方法，其特征在于经过下列各步骤：
A．将Ni(NO3)2·6H2O以固液比为1∶10~50溶于溶剂中配成溶液，取10~50mL溶液，于30~70℃下向其中加入2~10g的无机物载体并进行充分混合；
B．于60~130℃下恒温干燥6~48h，再于300~700℃下常规焙烧1~5h，最后于300~600℃下通入氢气1~5h 进行还原处理，即得到负载型非晶镍系催化剂。
所述溶剂为水、乙醇、乙二醇或丙三醇。
所述无机物载体为活性炭、硅藻土、分子筛、SiO2、Al2O3中的一种或几种。
将上述制得的负载型非晶镍系催化剂与双戊烯混合，其中负载型非晶镍系催化剂占1.0~6.0wt%加入到高压反应釜中，在120～250℃、氢气压力0.5～8MPa下，搅拌反应0.5~2h能使双戊烯几乎全部转化为对孟烷，停止反应后通冷凝水降温，反应产物在气相色谱上检测即可得转化率和收率。
通过本发明制备的催化剂，活性组分Ni含量为5~30wt%。本发明制备的高活性镍系催化剂能够代替贵金属催化剂和雷尼镍催化剂应用于双戊烯的加氢反应。
本发明的优点和效果：催化剂制备工艺简单，比贵金属催化剂生产成本低，易回收，可减少使用中对环境的污染，具有一定的社会效益；可代替传统催化剂用于双戊烯加氢制备对薄荷烷，使反应条件温和，产品收率高，满足精细化工、医药等行业发展的需要。
具体实施方式
实施例1
A．将Ni(NO3)2·6H2O以固液比为1∶20溶于水中配成溶液，取40mL溶液，于50℃下向其中加入10g的Al2O3和SiO2，并进行充分混合；
B．于130℃下恒温干燥12h，再于500℃下常规焙烧2.5h，最后于450℃下通入氢气2h 进行还原处理，即得到负载型非晶镍系催化剂。
取1g催化剂，50ml双戊烯装入500ml高压反应釜中，在氢气压力3.0MPa、温度170℃下加氢反应一小时后，停止反应，通冷凝水降温，反应产物在气相色谱上检测，转化率为99.5%，收率为91.2%。
实施例2
A．将Ni(NO3)2·6H2O以固液比为1∶10溶于乙醇中配成溶液，取50mL溶液，于70℃下向其中加入8g的活性炭，并进行充分混合；
B．于60℃下恒温干燥48h，再于700℃下常规焙烧1h，最后于300℃下通入氢气1h 进行还原处理，即得到负载型非晶镍系催化剂。
取1g催化剂，50ml双戊烯装入500ml高压反应釜中，在氢气压力3.0MPa、温度170℃下加氢反应一小时后，停止反应，通冷凝水降温，反应产物在气相色谱上检测，转化率为92.6%，收率为71.8%。
实施例3
A．将Ni(NO3)2·6H2O以固液比为1∶50溶于乙二醇中配成溶液，取10mL溶液，于30℃下向其中加入2g的硅藻土和SiO2，并进行充分混合；
B．于100℃下恒温干燥6h，再于300℃下常规焙烧5h，最后于600℃下通入氢气5h 进行还原处理，即得到负载型非晶镍系催化剂。
取1g催化剂，50ml双戊烯装入500ml高压反应釜中，在氢气压力3.0MPa、温度170℃下加氢反应一小时后，停止反应，通冷凝水降温，反应产物在气相色谱上检测，转化率为99.0%，收率为79.0%。
实施例4
A．将Ni(NO3)2·6H2O以固液比为1∶30溶于丙三醇中配成溶液，取20mL溶液，于40℃下向其中加入6g的分子筛，并进行充分混合；
B．于90℃下恒温干燥40h，再于600℃下常规焙烧4h，最后于500℃下通入氢气4h 进行还原处理，即得到负载型非晶镍系催化剂。
取1g催化剂，50ml双戊烯装入500ml高压反应釜中，在氢气压力3.0MPa、温度170℃下加氢反应一小时后，停止反应，通冷凝水降温，反应产物在气相色谱上检测，转化率为99.1%，收率为83.5%。
Claims (1)
1.一种用于双戊烯与氢气反应的催化剂的制备方法，取1g该催化剂与50ml双戊烯装入500ml高压反应釜中，在氢气压力3.0MPa、温度170℃下加氢反应一小时后，停止反应，通冷凝水降温，反应产物在气相色谱上检测，转化率为99.5%，收率为91.2%，其特征在于该催化剂的制备方法如下：
A．将Ni(NO3)2·6H2O以固液比为1∶20溶于水中配成溶液，取40mL溶液，于50℃下向其中加入10g的Al2O3和SiO2，并进行充分混合；
B．于130℃下恒温干燥12h，再于500℃下常规焙烧2.5h，最后于450℃下通入氢气2h 进行还原处理，即得到负载型非晶镍系催化剂。
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