从阿片中提取吗啡的方法
技术领域
本发明涉及一种中药有效成分的提取方法,特别涉及一种从阿片中提取吗啡的方法。
背景技术
阿片由罂粟科植物罂粟的未成熟蒴果被划破后渗出的乳状液干燥而成,含有多种生物碱,其中含有无水吗啡9.5%~10.5%。阿片酊是由阿片制成的酊剂,含有无水吗啡0.95%~1.05%,具有镇痛作用,适用于各种急性剧痛。复方樟脑酊每ml含有阿片酊0.05ml,此外还含有樟脑、苯甲酸和八角茴香油等,适用于腹泻、腹痛等,多用于非细菌性的严重腹泻。阿片与其制剂均为麻醉药品,应按“麻醉药品管理条例”保管及使用。
从阿片中提取吗啡以制备阿片酊和复方樟脑酊的现有方法主要包括以下步骤:取阿片土,加水适量,不断搅拌并加热使溶化,冷却至40℃,加入乙醇至醇体积百分含量为44%,搅拌提取2天,静置2天,小心取出上清液,剩余沉淀再用体积百分浓度为44%的乙醇水溶液提取一次,合并两次提取上清液,作为配制阿片酊的原料;沉淀再加入体积百分浓度为57%的乙醇水溶液,搅拌提取2天,静置2天,取上清液,作为配制复方樟脑酊的原料。但是,该方法存在以下问题:无水吗啡回收率不稳定,且提取时间长(12~13天),现场监控管理难度大。
发明内容
有鉴于此,本发明的目的在于提供一种从阿片中提取吗啡的方法,在不降低无水吗啡回收率的同时,大大缩短提取时间,减轻现场监控管理的难度。
为达到上述目的,本发明的从阿片中提取吗啡的方法,包括以下步骤:
a、化膏:取阿片土,加水,不断搅拌并加热使溶化;
b、混料:向步骤a所得膏液中加入助滤剂,搅拌均匀,再加入乙醇至醇体积百分含量为44%,搅拌均匀;
c、压滤:在搅拌条件下将步骤b所得混悬料液泵入隔膜板压滤机进行压滤,收集压滤液;
d、滤洗:压滤完成后,将体积百分浓度为44%的乙醇水溶液泵入隔膜板压滤机进行滤洗,收集滤洗液;
e、合并:合并步骤c所得压滤液和步骤d所得滤洗液,作为配制阿片酊的原料;
f、再次滤洗:将体积百分浓度为57%的乙醇水溶液泵入隔膜板压滤机进行滤洗,收集滤洗液;
g、压榨:再次滤洗完成后,向隔膜板压滤机的隔膜腔内通入压缩空气或水,鼓张隔膜挤压滤渣进行压榨脱液,收集压榨液;
h、卸渣:压榨完毕后,拉开隔膜板,卸除滤渣;
i、合并:合并步骤f所得滤洗液和步骤g所得压榨液,作为配制复方樟脑酊的原料。
进一步,所述步骤b中使用的助滤剂为硅藻土;
进一步,所述步骤b中加入相当于阿片土0.4倍重量的助滤剂;
进一步,所述隔膜板压滤机使用透气量为7±2L/m2·s的化纤类致密滤布;
进一步,所述步骤c中压滤压力最高不超过0.5Mpa;
进一步,所述步骤d中用相当于阿片土4.8倍量的体积百分浓度为44%的乙醇水溶液进行滤洗;
进一步,所述步骤f中用相当于阿片土8.8~16倍量的体积百分浓度为57%的乙醇水溶液进行滤洗;
进一步,所述步骤d和步骤f中滤洗压力最高不超过0.4Mpa;
进一步,所述步骤g中压榨压力最高不超过0.6Mpa。
本发明的有益效果在于:本发明公开了一种从阿片中提取吗啡的方法——隔膜板压滤法,无水吗啡回收率不低于99.0%,与现有方法无显著差异,但提取溶剂用量减少,且提取时间缩短至8小时以内,极大地减轻了现场监控管理的难度,利于防止麻醉药品生产中意外事故的发生。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。
实施例1
a、化膏:称取含有无水吗啡10.2%的阿片土12.5kg,加水15L,不断搅拌并加热使溶化;
b、混料:待步骤a所得膏液冷却至40℃,加入硅藻土5kg,搅拌均匀,加入体积百分浓度为95%的乙醇水溶液32L,再加水至总体积为69L,搅拌均匀;
c、压滤:将步骤b所得混悬料液泵入隔膜板压滤机(800×800mm机组一组板)进行压滤,压滤压力最高为0.5Mpa,收集压滤液;
d、滤洗:压滤完成后,将体积百分浓度为44%的乙醇水溶液60L泵入隔膜板压滤机进行滤洗,滤洗压力最高为0.4Mpa,收集滤洗液;
e、合并:合并步骤c所得压滤液和步骤d所得滤洗液,共108L,作为配制阿片酊的原料,测定吗啡含量为1.153%,乙醇含量为44%;
f、再次滤洗:将体积百分浓度为57%的乙醇水溶液200L泵入隔膜板压滤机进行滤洗,滤洗压力最高为0.4Mpa,收集滤洗液;
g、压榨:再次滤洗完成后,向隔膜板压滤机的隔膜腔内通入压缩空气,鼓张隔膜挤压滤渣进行压榨脱液,压榨压力最高为0.6Mpa,收集压榨液;
h、卸渣:压榨完毕后,拉开隔膜板,卸除滤渣;
i、合并:合并步骤f所得滤洗液和步骤g所得压榨液,共200L,作为配制复方樟脑酊的原料,测定吗啡含量为0.0109%,乙醇含量为57%。
本实施例的无水吗啡总回收率为99.38%。
实施例2
a、化膏:称取含有无水吗啡9.98%的阿片土250kg,加水300L,不断搅拌并加热使溶化;
b、混料:待步骤a所得膏液冷却至40℃,加入硅藻土100kg,搅拌均匀,加入体积百分浓度为95%的乙醇水溶液640L,再加水至总体积为1380L,搅拌均匀;
c、压滤:将步骤b所得混悬料液泵入隔膜板压滤机(800×800mm机组十组板)进行压滤,压滤压力最高为0.5Mpa,收集压滤液;
d、滤洗:压滤完成后,将体积百分浓度为44%的乙醇水溶液1200L泵入隔膜板压滤机进行滤洗,滤洗压力最高为0.4Mpa,收集滤洗液;
e、合并:合并步骤c所得压滤液和步骤d所得滤洗液,共2200L,作为配制阿片酊的原料,测定吗啡含量为1.106%,乙醇含量为44%;
f、再次滤洗:将体积百分浓度为57%的乙醇水溶液2200L泵入隔膜板压滤机进行滤洗,滤洗压力最高为0.5Mpa,收集滤洗液;
g、压榨:再次滤洗完成后,向隔膜板压滤机的隔膜腔内通入水,鼓张隔膜挤压滤渣进行压榨脱液,压榨压力最高为0.6Mpa,收集压榨液;
h、卸渣:压榨完毕后,拉开隔膜板,卸除滤渣;
i、合并:合并步骤f所得滤洗液和步骤g所得压榨液,共2180L,作为配制复方樟脑酊的原料,测定吗啡含量为0.018%,乙醇含量为56%。
本实施例的无水吗啡总回收率为99.10%。
在本发明中,隔膜板压滤机的滤材可以选用聚酯、聚酰胺、聚丙烯、聚乙烯等化纤类滤布,但以聚丙烯性能最好,滤布孔径选用最致密滤布,以透气量为7±2L/m2·s为宜,选用透气量更大的滤布滤效会增大,但药液澄清度会相应降低。另外,增加助滤剂的量,可能滤效更好,但成本会有所增加,且因滤室容积是固定的,随着助滤剂的增多,则每次处理阿片土的量会相应减少。另外,压滤、滤洗及压榨压力如果提高至0.8Mpa,可能滤效更高,但损坏隔膜板的危险性也会增加。
最后说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管通过参照本发明的优选实施例已经对本发明进行了描述,但本领域的普通技术人员应当理解,可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变,而不偏离所附权利要求书所限定的本发明的精神和范围。