CN102161536A - 一种压裂返排液深度处理方法 - Google Patents
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Abstract
一种压裂返排液深度处理方法，属于油气田开发的水处理领域，特别涉及一种油气田作业时产生的压裂返排液的深度处理方法。针对现有技术存在的处理效果较差、不能连续处理，且成本较高的问题，提出一种效果好、处理过程连续化的压裂返排液处理方法。对pH为8～12的废液进行预氧化，加入混凝剂进行破胶处理和Fenton试剂处理，再进行二次混凝，氧化处理。本发明通过均相与非均相催化反应，既降低了处理成本，又使有机物的去除率很高，出水COD能满足国家污水排放标准。
Description
技术领域
本发明涉及一种压裂返排液的处理方法，特别涉及一种油气田作业时产生的压裂返排液的深度处理方法，属于油气田开发的水处理领域。
背景技术
压裂作业是油气井增产的主要措施之一，为各油田普遍采用。作业中排出的残余压裂液，具有点多面广、污染物浓度高、污染源分散、排放量大(一般每口井压裂后排液至少产生粘稠废液300m3左右)的特点，如果返排至地面的压裂液不经过处理而外排，会对周围环境，尤其是农作物及地表水系造成污染。压裂返排液含有胍胶、甲醛、石油类及其他各种添加剂，众多添加剂的加入使压裂返排液具有高COD、高稳定性、高粘度等特点，而且由于添加剂种类繁多，使COD处理难度较大，特别是一些亲水性有机添加剂，难以从废水中除去。
目前压裂返排液的处理方法主要有以下几种：
(1)混凝法处理
混凝处理是常见的废水处理方法，通过加入絮凝剂或混凝剂，在适当的处理条件下形成絮体和水相的非均相混合物，利用重力的作用，实现絮体和水相的分离，从而达到去除污染物的目的。其缺点是压裂液的粘度较大，混凝效果随着粘度的增大而降低，为达到理想的处理效果，加入过量的混凝剂，使废水处理的淤泥量急剧增加，造成二次污染，而且因过量的混凝剂使沉淀速度减慢，大大延长了废水处理周期。
(2)普通氧化法处理
由于次氯酸钠价格便宜、且具有一定的氧化性，因此采用次氯酸钠作为氧化剂。次氯酸钠在偏酸性条件下氧化效果较好，在考察次氯酸钠氧化效果时，进水为混凝出水，无须加酸碱进行中和调节。次氯酸钠氧化压裂返排液时，虽然对COD有一定的去除率，但氧化后水体颜色加深。单纯的Fenton试剂氧化处理技术，激发出的羟基自由基氧化能力很强，可使有机结构发生碳链裂解，氧化为CO2和H2O，从而使废水的COD值大大降低。但是Fenton试剂对压裂废返排液的氧化效果并不十分理想，其氧化效率约为17％。
(3)其他处理
焚烧法。压裂酸化作业后将一部分残酸焚烧，可控制一些水污染物排放，但这也可能产生大气污染；残酸池储存，作业后将压裂液与残酸中和并储存在残酸池中，此方法存在雨季外溢及挥发的危险。
回注法。将部分作业压裂返排液输至注水站回注地层，从根本上解决了这部分水的处理问题，但合适的回注井比较缺乏。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术存在的处理效果较差、不能连续处理，且成本较高的问题，提出一种效果好、处理过程连续化的压裂返排液的深度处理方法。具体通过以下技术方案实现：
(1)将压裂返排液在混凝沉淀池中调节pH为8～12，再加入氧化剂进行预氧化处理，搅拌，使COD初步去除率为20～30％；
(2)在预氧化处理后的压裂返排液中加入混凝剂进行破胶处理，搅拌，沉降0.5～2小时后，对上层清液过滤；
(3)调节过滤后的废液pH为3～5，加入双氧水和硫酸亚铁，废液、H2O2、FeSO4的质量比为1000∶0.3～3∶0.2～1.6，处理2～10小时；
(4)经步骤(3)处理后的废液进入二次混凝池，按每升废液加入10～50mg混凝剂进行二次混凝，沉降0.5～2小时，调节上层清液pH为8～12；
(5)经二次混凝处理后的废液中加入臭氧，按每升废液加入300～1000mg O3，在氧化反应器中进行处理；
(6)氧化反应器内装填有固体非均相催化剂，固体非均相催化剂体积与氧化反应器容积之比为1∶3～1∶6；废液在氧化反应器中的反应时间为0.5～1.5小时；
(7)处理后的废液过滤后直接排放。
在本发明中，所述臭氧氧化步骤(5)主要是利用臭氧的高级氧化功能，臭氧的加入方式除常用的曝气方式加入废水中外，还可以在二次混凝池与氧化反应器之间增加一个混合射流器，混合射流器上连接有臭氧发生器，臭氧发生器可产生臭氧，当废水从二次混凝池流经混合射流器时，开启臭氧发生器，臭氧发生器出口端气体中的臭氧浓度控制为70～90mg/L；当废水流经混合射流器时，会产生负压，利用此负压将含臭氧的气体吸入混合射流器中，在混合射流器中进行气体与废水的两相混合，混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为4.2∶1～11∶1；废水在混合射流器中与臭氧混合后进入氧化反应器。
在上述技术方案中，步骤(1)中所述的氧化剂为高锰酸钾、二氧化氯、次氯酸等强氧化剂。步骤(2)中所述混凝剂由PAC和硫酸铝组成，其中PAC用量为每升压裂返排液加入PAC 1000～3000mg，硫酸铝用量为每升压裂返排液中加入硫酸铝2000～4000mg。步骤(4)中所述的混凝剂选用单宁类生物提取物。所述氧化反应器内装填的固体非均相催化剂选用TiO2负载MnOx等过渡金属，此外，还可以选用Al2O3负载Fe2O3的催化剂。
本发明所述的压裂返排液的深度处理方法，工艺简单，成本较低，能连续处理废液。由于采用了独特的臭氧高级氧化技术，既降低了处理成本，又使有机物的去除率很高。采用本发明的处理方法出水COD能满足国家污水排放标准。
附图说明
图1为采用曝气方式加入臭氧的压裂返排液深度处理方法流程示意图。
图2为采用混合射流器加入臭氧的压裂返排液深度处理方法流程示意图。
1-混凝沉淀池 2-压滤机 3-蓄水调节池 4-氧化池
5-二次混凝池 6-氧化反应器 7-过滤器 8-混合射流器
9-臭氧发生器 10-污水泵
具体实施方式
实施例一
将油气田开发生产过程中产生的压裂返排液100L送入混凝沉淀池1，调节pH为8，再加入高锰酸钾100g进行预氧化8小时，同时不断搅拌，COD去除率为20％；然后加入100g PAC和200g硫酸铝进行破胶处理，处理0.5小时后，进入压滤机2进行压滤；压滤后的废液进入蓄水调节池3，调节pH为3后，将废液泵入氧化池4，加入双氧水(浓度30％)300mL、硫酸亚铁18g，反应10小时；反应后的废液再送入二次混凝池5，加入单宁类生物提取物1g进行二次混凝，反应2小时，调节废液pH为8；将二次混凝后的废液85L送入氧化反应器6进行臭氧的高级氧化处理，臭氧发生器出口端的气体中臭氧浓度为80mg/L，臭氧的投加量为42.5g，氧化反应器6中填充有53L的TiO2负载MnOx的固体非均相催化剂，反应0.5小时，氧化反应器6容积与固体非均相催化剂体积比为1∶3；将氧化后的废液送入过滤器7中进行过滤，所得清水直接排放。
实施例二
将油气田开发生产过程中产生的压裂返排液250L送入混凝沉淀池1，调节pH为12，再加入1L次氯酸进行预氧化4小时，同时不断搅拌，COD去除率为25％；然后加入500g PAC和750g硫酸铝混凝剂进行破胶处理2小时后，进入压滤机2进行过滤；过滤后的废液进入蓄水调节池3，调节pH为5后，将废液泵入氧化池4，加入双氧水(浓度30％)2.25L、硫酸亚铁360g，反应5小时；反应后的废液再送入二次混凝池5，加入单宁类生物提取物11g进行二次混凝，反应0.5小时，调节pH为12；将二次混凝后的废液220L泵入混合射流器8，同时开启臭氧发生器9，臭氧发生器9出口气体中臭氧的质量浓度为70mg/L，当废水流经混合射流器8时会产生负压，利用该负压将含臭氧的气体吸入混合射流器8中，并且，混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为4.2∶1，气体进入混合射流器8中后，与进入其中的废水充分混合，一并进入氧化反应器6；氧化反应器6中填充有40L的TiO2负载MnOx的固体非均相催化剂，反应1.5小时，氧化反应器6容积与固体非均相催化剂体积比为1∶4；将氧化后的废液送入过滤器7中进行过滤，所得清水直接排放。
实施例三
将油气田开发生产过程中产生的压裂返排液330L送入混凝沉淀池1，调节pH为10，再加入高锰酸钾300g进行预氧化6小时，同时不断搅拌，COD去除率为30％；然后加入990g PAC和1320g硫酸铝混凝剂进行破胶处理1小时后，进入压滤机2进行过滤；过滤后的废液进入蓄水调节池3，调节pH为4后，将废液泵入氧化池4，加入双氧水(浓度27％)2.2L、硫酸亚铁297g，反应2小时；反应后的废液再送入二次混凝池5，加入单宁类生物提取物5g进行二次混凝，反应1小时，调节pH为10；将二次混凝后的废液290L泵入混合射流器8，同时开启臭氧发生器9，臭氧发生器9出口气体中臭氧的质量浓度为90mg/L，当废水流经混合射流器8时会产生负压，利用该负压将含臭氧的气体吸入混合射流器8中，并且，混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为11∶1，气体进入混合射流器8中后，与进入其中的废水充分混合，一并进入氧化反应器6；氧化反应器6中填充有27L的Al2O3负载Fe2O3的固体非均相催化剂，反应1小时，氧化反应器6容积与固体非均相催化剂体积比为1∶6；将氧化后的废液送入过滤器7中进行过滤，所得清水直接排放。
实施例四
将油气田开发生产过程中产生的压裂返排液350L送入混凝沉淀池1，调节pH为9，再加入高锰酸钾400g进行预氧化5小时，同时不断搅拌，COD去除率为30％；然后加入700g PAC和1050g硫酸铝混凝剂进行破胶处理1小时后，进入压滤机2进行过滤；过滤后的废液进入蓄水调节池3，调节pH为4后，将废液泵入氧化池4，加入双氧水(浓度30％)0.315L、硫酸亚铁63g，反应2小时；反应后的废液再送入二次混凝池5，加入单宁类生物提取物9.5g进行二次混凝，反应1小时，调节pH为9；将二次混凝后的废液300L泵入混合射流器8，同时开启臭氧发生器9，臭氧发生器9出口气体中臭氧的质量浓度为80mg/L，当废水流经混合射流器8时会产生负压，利用该负压将含臭氧的气体吸入混合射流器8中，并且，混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为8∶1，气体进入混合射流器8中后，与进入其中的废水充分混合，一并进入氧化反应器6；氧化反应器6中填充有27L的Al2O3负载Fe2O3的固体非均相催化剂，反应1小时，氧化反应器6容积与固体非均相催化剂体积比为1∶6；将氧化后的废液送入过滤器7中进行过滤，所得清水直接排放。
Claims (6)
1.一种压裂返排液深度处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)调节压裂返排液pH为8～12，再加入氧化剂进行预氧化处理，搅拌，使COD初步去除率达20～30％；
(2)在预氧化处理后的压裂返排液中加入混凝剂进行破胶处理，搅拌，沉降0.5～2小时后，对上层清液过滤；
(3)调节过滤后的废液pH为3～5，加入双氧水和硫酸亚铁，废液、H2O2、FeSO4的质量比为1000∶0.3～3∶0.2～1.6，处理2～10小时；
(4)经步骤(3)处理后的废液进入二次混凝池，按每升废液加入10～50mg混凝剂进行二次混凝，沉降0.5～2小时，调节上层清液pH为8～12；
(5)经二次混凝处理后的废液中加入臭氧，按每升废液加入300～1000mgO3，在氧化反应器中进行处理；
(6)氧化反应器内装填有固体非均相催化剂，固体非均相催化剂体积与氧化反应器容积之比为1∶3～1∶6；废液在氧化反应器中的反应时间为0.5～1.5小时；
(7)处理后的废液过滤后排放。
2.根据权利要求1所述的一种压裂返排液深度处理方法，其特征在于，所述臭氧氧化步骤(5)中的臭氧加入方式为：二次混凝后的上层清液通过混合射流器进入氧化反应器，混合射流器上连接有臭氧发生器；当废水从二次混凝池流经混合射流器时，开启臭氧发生器，臭氧发生器出口端的臭氧浓度控制为70～90mg/L；混合射流器吸入的气体流量与通过混合射流器中的废水流量之比为4.2∶1～11∶1。
3.根据权利要求1或2所述的一种压裂返排液深度处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述的氧化剂为高锰酸钾、二氧化氯、次氯酸。
4.根据权利要求1或2所述的一种压裂返排液深度处理方法，其特征在于，步骤(2)中所述混凝剂由PAC和硫酸铝组成，其中PAC用量为每升压裂返排液加入PAC 1000～3000mg，硫酸铝用量为每升压裂返排液中加入硫酸铝2000～4000mg。
5.根据权利要求1或2所述的一种压裂返排液深度处理方法，其特征在于，步骤(4)中所述混凝剂为单宁类生物提取物。
6.根据权利要求1或2所述的一种压裂返排液深度处理方法，其特征在于，所述固体非均相催化剂为TiO2负载MnOx等过渡金属。
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