CN102154737B - 一种储热调温纤维及其制备方法 - Google Patents
一种储热调温纤维及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102154737B CN102154737B CN2011100682223A CN201110068222A CN102154737B CN 102154737 B CN102154737 B CN 102154737B CN 2011100682223 A CN2011100682223 A CN 2011100682223A CN 201110068222 A CN201110068222 A CN 201110068222A CN 102154737 B CN102154737 B CN 102154737B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- fiber
- composition
- heat
- fibre
- change material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Images
Landscapes
- Multicomponent Fibers (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
Abstract
本发明公开一种储热调温纤维及其制备方法。该纤维以梳形聚合物相变材料为A成分,以成纤聚合物为B成分,A成分在纤维中的质量分数为20~60%,B成分在纤维中的质量分数为80~40%,经熔融复合纺丝方法制成;所述梳形聚合物相变材料为聚3-烷基吡咯、或摩尔比为30∶70~70∶30的两种3-烷基吡咯的共聚物、或者混合质量比为30∶70~70∶30的两种聚3-烷基吡咯的共混物;所述成纤聚合物包括共聚酯、共聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚4-甲基戊烯-1、丙烯腈-丁烯腈共聚物或聚己内酰胺中的至少一种。该纤维采用熔融复合纺丝方法制备。
Description
技术领域
本发明涉及功能性纤维技术,具体说是一种具有导电、热能吸收、存储和释放功能的储热调温纤维及其制备方法。
背景技术
储热调温纤维是通过将相变材料植入纤维中或涂覆在纤维表面,得到的一种具有热能吸收、储存功能的纤维。在纤维中植入相变材料的方法主要有三种:(1).将相变材料制备成微胶囊后,添加在聚合物溶液中,经常规或非常规工艺制成纤维。目前使用的相变材料多为低分子化合物,如水合无机盐、正构烷烃(结构式:n-CnH2n+2)、高级脂肪醇、高级脂肪酸或高级脂肪酯等。这些相变材料属于固-液相变材料,当处于液态时,非常容易流动,不但保形性差,而且容易造成损失和污染环境,因此必须封存在容器中,或与其他吸附支撑材料混合,获得相对固定的形状后才能使用,例如,美国专利US4756958公开的一种将相变材料微胶囊混合在聚合物中,制成具有可逆储热性能纤维的技术。这种技术的微胶囊制备过程较复杂,且微胶囊的直径、耐热稳定性、耐溶剂稳定性等均影响纤维的制备与性能,致使产品性能不稳定,而且更为严重的是纺丝过程要求微胶囊的直径在3微米以下,而本申请人的研究表明(参见Journal of Colloid and Interface Science,2005,281(2):299-306),当相变材料微胶囊的粒径小于4.6微米以后,存在非常明显的过冷结晶现象(微胶囊相变材料的结晶温度明显低于相变材料本体的结晶温度),有时过冷结晶度达10~15℃;(2).将低分子相变材料与其他聚合物混合后直接用作纤维的一种组分,采用复合纺丝技术制备出纤维,如申请人在《印度纤维与纺织研究杂志》(参见Indian Journal of Fibre & Textile Research,2003,28(3):265-269)公开的以正构烷烃与聚乙烯及乙烯-丙烯共聚物混合后作为纤维的芯成分,以聚丙烯为纤维的皮成分,熔融复合纺丝制备储热调温纤维的技术。但由于正构烷烃(n=14~40)属于小分子化合物,其以共混物形式存在于纤维芯成分中,使用中容易发生迁移;(3).采用聚合物相变材料作为纤维的一种组分,采用复合纺丝技术制备出纤维,如申请人的中国发明专利申请CN1165877A公开的一种采用脂肪族聚醚、脂肪族聚酯、聚酯醚等聚合物作为纤维的芯或岛成分的主成分,以成纤聚合物为皮成分或海成分,经熔融复合纺丝制取具有储热调温功能纤维的方法;该方法不但大大降低了工艺难度,而且使高效率地生产储热调温纤维成为可能,而且制备出的储热调温纤维不存在过冷结晶现象。但由于脂肪族聚醚、脂肪族聚酯和聚酯醚的相变性能源自聚合物主链的熔融和结晶过程,处于熔融状态时也发生流动,且聚醚和脂肪族聚酯及聚酯醚的热焓较小、耐热稳定性较差,种类较少,难以制得性能优良的储热调温纤维。目前已知的聚合物相变材料主要有两种:(1).一种是直链型聚合物,如申请人的中国发明专利申请CN1165877A公开的脂肪族聚醚、脂肪族聚酯和聚酯醚等;(2).另一种是梳形聚合物,如申请人在中国发明专利申请CN101798364A公开的聚(甲基)丙烯酸烷基酯及其共聚物等,目前已发现的该类聚合物相变材料较少。
发明内容
为克服现有技术存在的不足,本发明拟解决的技术问题是,提供一种新的储热调温纤维及其制备方法,该储热调温纤维采用新的聚合物相变材料和新型纤维截面结构,除具有良好的储热调温性能外,还具有导电、低渗漏、热稳定性好等特点,该纤维制备方法工艺简单,适用于工业化实施。
本发明解决所述纤维技术问题的技术方案是:设计一种储热调温纤维,该纤维以梳形聚合物相变材料为A成分,以成纤聚合物为B成分,A成分在纤维中的质量分数为20~60%,B成分在纤维中的质量分数为80~40%,经熔融复合纺丝方法制成;所述梳形聚合物相变材料为聚3-烷基吡咯或摩尔比为30∶70~70∶30的两种3-烷基吡咯的共聚物、或者混合质量比为30∶70~70∶30的两种聚3-烷基吡咯的共混物;所述成纤聚合物包括共聚酯、共聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚4-甲基戊烯-1、丙烯腈-丁烯腈共聚物或聚己内酰胺中的至少一种;所述储热调温纤维的横截面结构包括海岛型、同心圆型或桔瓣型,储热量为12~45J/g,无过冷结晶现象,纤维经溶剂抽提后质量损失率≤6%,表面比电阻≤407Ω/cm。
本发明解决所述制备方法技术问题的技术方案是:设计一种储热调温纤维制备方法,该制备方法适用本发明所述储热调温纤维,并采用以下工艺:将梳形聚合物相变材料的A成分和成纤聚合物的B成分,分别经单螺杆或双螺杆挤出机180~250℃熔融后挤出,进入计量泵,分别经连接导管送入温度设定在180~250℃的复合纺丝组件中,再分别经过滤网和分配板后复合,经喷丝板形成纺丝细流,经10~30℃的空气冷却,600~3000m/min下卷绕,或不经卷绕直接收集,得到初生纤维,初生纤维经牵伸、定型、卷曲或加捻常规纤维加工工艺处理制成长丝,或进一步加工为短纤维;所述喷丝板包括海岛型、同心圆型或桔瓣型。
与现有技术相比,本发明储热调温纤维存在下列特点:(1).采用了新的梳形聚合物相变材料-聚3-烷基吡咯,其主链为聚吡咯,侧链为正构烷基,由于所述梳形聚合物-聚3-烷基吡咯的侧链正烷基像正构烷烃一样可以发生固-液和液-固相变,从而具有吸收或放出热量的功能,而正烷基发生相变过程中,聚吡咯主链处于固态,主链将正烷基固定,使其不能像其他小分子相变材料一样发生流动,也就是说,所述梳形聚合物的主链保证了即使可结晶的正烷基侧链处于熔融状态,也不至于发生迁移或渗漏,共价键将具有储能作用的正烷基固定在聚吡咯分子链上,具有良好的稳定性;(2).本发明设计了多种新型的纤维截面结构,该结构对聚合物相变材料具有良好的包覆性,使所述梳形聚合物相变材料不会或很少会从纤维内部或表面逸出,因此可保证产品储热调温纤维的渗漏更低,热稳定性更好;(3).所述梳形聚合物的主链掺杂后,可以使储热调温纤维在具有良好的储热调温性能的同时,具有良好的导电性,提高和扩大了产品的功能性;(4).本发明纤维的A成分可以形成连续的结晶区,没有过冷结晶现象,使得纤维的放热更集中,便于充分发挥储热调温作用。本发明储热调温纤维采用熔融复合纺丝方法,具有工艺简单,适用性好,便于工业化使用等特点。
附图说明
图1为本发明储热调温纤维所述梳形聚合物相变材料-聚3-烷基吡咯的结构式示意图;
图2为本发明储热调温纤维的横截面结构示意图。其中,图2(1)为横截面是海岛型结构的储热调温纤维示意图;图2(2)为横截面是同心圆型结构的储热调温纤维示意图;图2(3)为横截面是带有包覆层的桔瓣型结构的储热调温纤维示意图。
具体实施方式
下面结合实施例及其附图进一步叙述本发明:
本发明设计的储热调温纤维(简称纤维)是以梳形聚合物相变材料为A成分,以成纤聚合物为B成分,所述A成分在纤维中的质量分数为20~60%,所述B成分在纤维中的质量分数为80~40%,经熔融复合纺丝方法制成;所述梳形聚合物相变材料包括:聚3-烷基吡咯或摩尔比为30∶70~70∶30的两种3-烷基吡咯的共聚物、或者混合质量比为30∶70~70∶30的两种聚3-烷基吡咯的共混物;所述两种3-烷基吡咯是指烷基碳原子数不同的3-烷基吡咯;所述梳形聚合物相变材料以共价键形式把可发生固-液、液-固相转变而具有储能作用的正烷基固定在该聚合物的主链上;所述的B成分的成纤聚合物包括共聚酯、共聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚4-甲基戊烯-1、丙烯腈-丁烯腈共聚物和聚己内酰胺中的至少一种。
本发明纤维采用的聚合物相变材料是一种梳形聚合物,具体是以聚吡咯为主链、正烷基为侧链的聚合物,其正烷基侧链可以单独结晶,在吸放热过程中,聚3-烷基吡咯的侧链正烷基像正构烷烃一样可以发生固-液和液-固相变,从而具有吸收或放出热量的功能,而正烷基发生相变过程中聚吡咯主链处于固态,主链将正烷基固定,使其不能像其他小分子相变材料一样发生流动,也就是说,所述梳形聚合物的主链保证了即使可结晶的正烷基侧链处于熔融状态,也不至于发生迁移或渗漏,共价键将具有储能作用的正烷基固定在聚吡咯分子的主链上。
本发明所述的梳形聚合物-聚3-烷基吡咯的结构式如图1所示,结构式中的碳原子的数量m=10~40。研究表明,本发明所述聚3-烷基吡咯均聚物、或两种3-烷基吡咯的共聚物、或者所述均聚物和共聚物的共混物中侧链烷基的碳原子数m=10~40时,制成的纤维的功能效果较理想。侧链烷基中碳原子数m<10的聚3-烷基吡咯中的侧链烷基不能发生结晶,难以发挥相变储能作用;相反,对于侧链烷基中碳原子数m>40的聚3-烷基吡咯,其相变温度较高,同样难以实现本发明目的的相变储能作用。几种聚3-烷基吡咯的熔融性能如表1示。
表1几种聚3-烷基吡咯的熔融性能表
聚合物 | 缩写 | 熔点(℃) | 热焓(J/g) |
聚3-癸烷基吡咯 | P3DPY | 5.1 | 62 |
聚3-十六烷基吡咯 | P3HPY | 18.4 | 83 |
聚3-十八烷基吡咯 | P3OPY | 28.9 | 86 |
聚3-二十烷基吡咯 | P3EPY | 45.7 | 91 |
聚3-四十烷基吡咯 | P3TPY | 78.9 | 103 |
本发明纤维的A成分在纤维中的质量分数为20~60%,B成分在纤维中的质量分数为80~40%,A成分与B成分的质量分数之和为100%。所述A成分在纤维中的质量分数低于20%时,纺丝过程容易实现,但制成的纤维储热量较低,储热调温功效较差,而A成分的质量分数高于60%时,由于A成分的成纤性能不如B成分,难以稳定地实现纺丝过程,并最终影响纤维的使用性能,因此不建议采用。
所述的A成分使用的聚合物相变材料可以是一种聚3-烷基吡咯,也可以是两种3-烷基吡咯的共聚物,但共聚物中任意一种3-烷基吡咯的摩尔分数都不应低于30%;试验表明,所述两种3-烷基吡咯的共聚物中,两种3-烷基吡咯的摩尔比为30∶70~70∶30时,产品纤维的储热性能和导电性较好。
所述的A成分还可以是两种聚3-烷基吡咯的共混物,混合质量比为30∶70~70∶30,也即混合物中任意一种聚3-烷基吡咯的质量分数均不低于30%,且所有聚3-烷基吡咯的质量分数之和为100%。在选用两种聚3-烷基吡咯的共混物作为纤维的A成分时,还应当注意使一种梳形聚合物相变材料的放热温度与另一种梳形聚合物相变材料的吸热温度不重叠或不一致,以免使储热功能消失,或吸热、放热温度发生变化。
选用摩尔比为30∶70~70∶30的两种3-烷基吡咯共聚制备梳形聚合物相变材料,可以制备出相变温度连续变化的一系列梳形聚合物相变材料,同时解决均聚物相变温度相对固定,有时难以满足使用要求的问题。研究表明,共聚物中的某一种单体的摩尔分数低于30%时,所得到的共聚物性能与摩尔分数高的另一种单体的均聚物差异不大,失去共聚改性的意义,因此一般不建议采用。
所述梳形聚合物采用三种以上的3-烷基吡咯的共聚物,虽然也可用于制备本发明纤维,但由于三种以上3-烷基吡咯共聚物的结晶度一般较低,共聚物的热焓值较小,影响使用效果,因此一般也不建议采用。
本发明用作纤维A成分的3-烷基吡咯的均聚物或共聚物、或者所述均聚物的混合物,其平均聚合度(聚合物或共聚物分子链上的重复单元数)一般控制在5~500之间。平均聚合度低于5时,均聚物或共聚物的性质与单体相似,在均聚物或共聚物的支链-正烷基处于液态时,容易发生迁移,造成聚合物相变材料泄漏;反之,平均聚合度大于500时,则容易造成均聚物或共聚物粘度过大,使纺丝熔体输送困难,难于顺利制备纤维。
本发明纤维所述B成分的成纤聚合物包括共聚酯、共聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚4-甲基戊烯-1、丙烯腈-丁烯腈共聚物或聚己内酰胺等中的至少一种。采用两种以上成纤聚合物时,配制比例没有限定。做出这样选择的原因是这些聚合物的熔融温度在250℃以下,甚至在230℃以下,使纺丝过程得以在相对较低的温度下进行,不会因纺丝温度过高,造成所述聚合物相变材料发生分解。
本发明纤维设计了不同的横截面结构形状,包括海岛型、同心圆型或桔瓣型(参见图2,图2中的1-A成分,2-B成分)。三种横截面形状的纤维都是复合结构,外层为包覆层,全部为B成分,A成分被包覆在内层,可防止A成分梳形聚合物相变材料在使用过程中的渗漏或泄漏,但因芯层结构不同,所具有的性能有所不同:(1)海岛型(参见图2(1))的纤维截面是A成分的梳形聚合物被均匀分散包覆在纤维芯层的B成分中,A成分的占比相对较小,纤维的包覆性良好,但功能性较弱;(2)同心圆型(参见图2(2))的纤维截面是纤维芯层全部为A成分,包覆层全部为B成分,这种结构相对简单,A成分的占比相对较大,包覆性较好,功能性较强;(3)桔瓣型纤维(参见图2(3))的纤维截面是A成分以桔瓣型形状结构被包覆于纤维芯层的B成分中,该纤维的包覆性最好,功能性也较强。
本发明同时设计了所述纤维的制备方法,该制备方法适用于本发明所述的纤维,并采用了熔融复合纺丝方法。具体是,按照本发明所述纤维的组成成分和结构设计,主要采用下述步骤:
(1)采用所述A成分的梳形聚合物相变材料3-烷基吡咯的均聚物、共聚物,或质量比为30~70∶70~30的均聚物共混物,经干燥,除去其中的水分,使含水率达到50~150ppm;
(2)采用公知技术将所述聚3-烷基吡咯的均聚物、共聚物或均聚物共混物熔融后输送到纤维的A成分计量泵中,控制纤维A成分的质量分数为20~60%;
(3)采用公知技术将所述B成分的成纤聚合物,经干燥除去水分,使含水率达到50~150ppm;
(4)采用公知技术将B成分成纤聚合物熔融后,输送到纤维的B成分计量泵中,纤维B成分的质量分数为80~40%;
(5)将A成分及B成分通过海岛型、同心圆型或桔瓣型复合喷丝板挤出,形成纺丝细流;
(6)采用公知技术对形成的纺丝细流进行冷却、牵伸、加捻和加弹等工艺处理,制成不同规格的储热调温纤维长丝,或者集束、牵伸、卷曲、干燥定型、切断等工艺处理,制成不同规格的储热调温纤维短纤维。
本发明所述聚3-烷基吡咯的均聚物、或两种3-烷基吡咯的共聚物,可采用多种催化剂来制备,常用的催化剂有氯化铁(FeCl3)、氯化铜(CuCl2)、过硫酸钾、过硫酸铵、氯酸钠和次氯酸钠等。
为了保证聚合过程的均匀性,聚合反应一般在有机溶剂中进行。所述的有机溶剂是指能良好的溶解3-烷基吡咯、聚3-烷基吡咯和两种3-烷基吡咯共聚物的溶剂,如氯仿、1,2-二氯乙烷和四氯化碳等。反应结束后,在聚3-烷基吡咯的均聚物或两种3-烷基吡咯的共聚物溶液中加入常规沉淀剂,使均聚物或共聚物沉淀,所述的沉淀剂是甲醇或乙醇等。沉淀物经洗涤、过滤、干燥,即得到制备本发明纤维的A成分原料。
本发明储热调温纤维性能的表征,除特别标明的以外,均使用下面的设备和方法:采用NETZSCH DSC 200 F3,氮气保护下,测试10℃/min升温过程的DSC扫描曲线,测试-10℃/min降温过程的DSC扫描曲线,得到纤维的吸、放热性能和吸、放热量;采用NETZSCH STA409 PC/PG TG-DTA以10℃/min升温测得纤维在空气中的热分解温度;电导率测定采用惠普3478A型数字测量仪;抗渗漏性能测试:以环己烷为抽提介质,采用索氏提取器在80℃下抽提2小时后,干燥至恒重,然后测试抽提前后纤维重量的变化。经检测,本发明储热调温纤维性能优良,储热量达到12~45J/g,不出现过冷结晶现象,纤维经溶剂抽提后质量损失率≤6%,表面比电阻≤407Ω/cm。
以本发明的纤维,采用常规或非常规工艺,单独或与天然纤维或化学纤维混纺加工成储热调温织物,包括服装、床上用品、鞋衬、袜子及保温隔热材料等。这种储热调温织物在环境温度高于纤维A成分中聚3-烷基吡咯的均聚物或共聚物、或者均聚物的共混物的熔融温度时,吸收热量,发生固一液相转变,从而维持织物内部温度基本不变;相反,在环境温度降低至低于纤维A成分中聚3-烷基吡咯的均聚物或共聚物、或者均聚物的共混物的结晶温度时,发生液-固相转变,放出热量,从而维持织物内部温度基本不变,因而可显著改善织物的服用舒适性。
本发明未述及之处适用于现有技术。
下面给出本发明的具体实施例:实施例仅是为了进一步详细叙述本说明,并不限制本发明申请的权利要求。
实施例1
以聚合度为35的聚3-十八烷基吡咯作为纤维的A成分,聚4-甲基戊烯-1(数均分子量28万)为纤维的B成分,两种成分均干燥至水分含量低于100ppm后,控制A与B质量比为40∶60,250℃下熔融复合纺丝制成海岛型初生丝,进一步牵伸、加捻后加工成弹力丝。
经检验,该成品纤维的纤度为112dtex/78f,拉伸断裂强度3.1cN/dtex,断裂伸长率30%;该纤维的吸热温度为28.7℃,吸热量27J/g,放热温度为23.1℃,放热量为25J/g;5%热失重温度为295℃;纤维的表面比电阻为41Ω/cm;采用环己烷为溶剂索氏提取器抽提后,纤维的质量损失率为3%。
实施例2
以摩尔比为70∶30的3-十六烷基吡咯与3-十八烷基吡咯的无规共聚物(平均聚合度85)作为纤维的A成分,聚丙烯(熔融指数35g/10min)为纤维的B成分,两种成分均干燥至水分含量低于100ppm后,控制A、B质量比为40∶60,250℃下熔融复合纺丝制成同心圆型初生丝,进一步牵伸、加捻后加工成弹力丝。
经检验,该成品纤维的纤度为83dtex/48f,拉伸断裂强度2.9cN/dtex,断裂伸长率23%;该纤维的吸热温度为23.5℃,吸热量21J/g,放热温度为19.1℃,放热量为22J/g;5%热失重温度为245℃;纤维的表面比电阻为151Ω/cm;采用环己烷为溶剂索氏提取器抽提后,纤维的质量损失率为5%。
实施例3
以聚3-十七烷基吡咯(平均聚合度5)作为纤维的A成分,摩尔组成为85∶15的丙烯腈-丁烯腈无规共聚物(数均分子量134000,熔点158℃)为纤维的B成分,两种成分均干燥至水分含量低于50ppm后,控制A、B重量比为50∶50,200℃熔融复合纺丝制成丙烯腈-丁烯腈共聚物包覆的桔瓣型初生丝,进一步集束、牵伸、卷曲、干燥定型、切断后成为短纤维。
该成品纤维的纤度为2.1dtex,拉伸断裂强度3.4cN/dtex,断裂伸长率25%;纤维的吸热温度为23.5℃,吸热量36J/g,放热温度为19.8℃,放热量为35J/g;5%热失重温度为251℃;纤维的表面比电阻为407Ω/cm;采用环己烷为溶剂索氏提取器抽提后,纤维的质量损失率为3%。
实施例4
以聚3-二十烷基吡咯(平均聚合度308)作为纤维的A成分,熔点为192℃的聚酰胺共聚物(特性粘数0.61)为纤维的B成分,两种成分均干燥至水分含量低于50ppm后,控制A、B重量比为20∶80,200℃熔融复合纺丝制成海岛型截面的初生丝,进一步集束、牵伸、卷曲、干燥定型、切断成短纤维。
该成品纤维的纤度为3.2dtex,拉伸断裂强度3.6cN/dtex,断裂伸长率27%;纤维的吸热温度为46.3℃,吸热量12J/g,放热温度为39.7℃,放热量为14J/g;5%热失重温度为271℃;纤维的表面比电阻为390Ω/cm;采用环己烷为溶剂索氏提取器抽提后,纤维的质量损失率为3%。
实施例5
以聚3-二十八烷基吡咯(平均聚合度500)作为纤维的A成分,摩尔组成为85∶15的丙烯腈-丁烯腈无规共聚物(数均分子量125000,熔点178℃)为纤维的B成分,两种成分均干燥至水分含量低于50ppm后,控制A、B重量比为60∶40,200℃熔融复合纺丝制成同心圆型初生丝,经进一步加工,制成短纤维。
该成品纤维的纤度为2.1dtex,拉伸断裂强度2.3cN/dtex,断裂伸长率27%;纤维的吸热温度为61.3℃,吸热量43J/g,放热温度为54.7℃,放热量为45J/g;5%热失重温度为265℃;纤维的表面比电阻为34Ω/cm;采用环己烷为溶剂索氏提取器抽提后,纤维的质量损失率为6%。
实施例6
以聚3-四十烷基吡咯(平均聚合度58)作为纤维的A成分,熔融温度为212℃的共聚酯(特性粘数0.59)为纤维的B成分,两种成分均干燥至水分含量低于50ppm后,控制A、B重量比为60∶40,230℃熔融复合纺丝制成同心圆型截面的初生丝,进一步加工成短纤维。
该成品纤维的纤度为1.9dtex,拉伸断裂强度3.1cN/dtex,断裂伸长率23%;纤维的吸热温度为76.5℃,吸热量31J/g,放热温度为69.1℃,放热量为33J/g;5%热失重温度为261℃;纤维的表面比电阻为64Ω/cm;采用环己烷为溶剂索氏提取器抽提后,纤维的质量损失率为5%。
实施例7
以聚3-二十烷基吡咯(平均聚合度308)作为纤维的A成分,聚己内酰胺(特性粘数0.65)为纤维的B成分,两种成分均干燥至水分含量低于50ppm后,控制A、B重量比为40∶60,260℃熔融复合纺丝制成海岛型截面的初生丝,进一步集束、牵伸、卷曲、干燥定型和切断后,制成短纤维。
该成品纤维的纤度为3.2dtex,拉伸断裂强度3.6cN/dtex,断裂伸长率27%;纤维的吸热温度为46.5℃,吸热量24J/g,放热温度为39.9℃,放热量为26J/g;5%热失重温度为270℃;纤维的表面比电阻为240Ω/cm;采用环己烷为溶剂索氏提取器抽提后,纤维的质量损失率为3%。
比较例1
以正二十烷为纤维的A成分,以等规聚丙烯(金山石化3700C型)为纤维的B成分,A、B重量比为40∶60,250℃熔融复合纺丝,正二十烷在纺丝过程中发生汽化,并从纤维中严重泄漏,初生纤维难以卷绕。
比较例2
以高密度聚乙烯(抚顺石化2911H型)与正二十烷以20∶80的重量比混合后作为纤维的A成分,等规聚丙烯(金山石化3700C型)为纤维的B成分,A、B重量比为50∶50,200℃熔融复合纺丝制成初生丝,进一步加工成短纤维。
该单纤维的纤度为2.8dtex,拉伸断裂强度2.8cN/dtex,断裂伸长率47%;纤维的吸热温度为38℃,吸热量43J/g,放热温度为31℃,放热量为45J/g。5%热失重温度为195℃;纤维的表面比电阻为1.8x1015Ω/cm;以环己烷为溶剂索氏提取器抽提后,纤维的质量损失率为25%,纤维的使用稳定性较差。
Claims (3)
1.一种储热调温纤维,该纤维以梳形聚合物相变材料为A成分,以成纤聚合物为B成分,A成分在纤维中的质量分数为20~60%,B成分在纤维中的质量分数为80~40%,经熔融复合纺丝方法制成;所述梳形聚合物相变材料为聚3-烷基吡咯、或摩尔比为30∶70~70∶30的两种3-烷基吡咯的共聚物、或者混合质量比为30∶70~70∶30的两种聚3-烷基吡咯的共混物,其中,侧链烷基的碳原子数m=10-40,且平均聚合度为5-500;所述成纤聚合物包括共聚酯、共聚酰胺、聚乙烯、聚丙烯、聚4-甲基戊烯-1、丙烯腈-丁烯腈共聚物和聚己内酰胺中的至少一种;所述储热调温纤维的横截面结构包括海岛型、同心圆型或桔瓣型,储热量为12~45J/g,无过冷结晶现象,纤维经溶剂抽提后质量损失率≤6%,表面比电阻≤407Ω/cm。
2.一种权利要求1所述储热调温纤维的制备方法,该制备方法采用以下工艺:将梳形聚合物相变材料的A成分和成纤聚合物的B成分,分别经单螺杆或双螺杆挤出机180~250℃熔融后挤出,进入计量泵,分别经连接导管送入温度设定在180~250℃的复合纺丝组件中,再分别经过滤网和分配板后复合,经喷丝板形成纺丝细流,经10~30℃的空气冷却,600~3000m/min下卷绕,或不经卷绕直接收集,得到初生纤维,初生纤维经牵伸、定型、卷曲或加捻常规纤维加工工艺处理制成长丝,或进一步加工为短纤维;所述喷丝板包括海岛型、同心圆型或桔瓣型。
3.以权利要求1所述的储热调温纤维,采用常规工艺,单独或与天然纤维或化学纤维混纺加工成的储热调温织物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011100682223A CN102154737B (zh) | 2011-03-22 | 2011-03-22 | 一种储热调温纤维及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN2011100682223A CN102154737B (zh) | 2011-03-22 | 2011-03-22 | 一种储热调温纤维及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN102154737A CN102154737A (zh) | 2011-08-17 |
CN102154737B true CN102154737B (zh) | 2012-11-21 |
Family
ID=44436396
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN2011100682223A Expired - Fee Related CN102154737B (zh) | 2011-03-22 | 2011-03-22 | 一种储热调温纤维及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN102154737B (zh) |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102618958A (zh) * | 2012-03-20 | 2012-08-01 | 杭州鑫福纺织有限公司 | 一种凹凸棒土改性相变调温锦纶6的生产方法 |
CN102704037B (zh) * | 2012-07-03 | 2014-01-22 | 天津工业大学 | 一种储热调温纤维及其制备方法 |
CN107675286B (zh) * | 2017-09-28 | 2020-04-14 | 武汉纺织大学 | 桔瓣型调温储能相变纤维及其制备方法 |
CN108456948B (zh) * | 2018-02-02 | 2020-05-12 | 天津工业大学 | 储热调温纤维及其制备方法 |
CN111766265A (zh) * | 2020-06-30 | 2020-10-13 | 昆山德源环保发展有限公司 | 一种利用dsc测试废有机溶剂热稳定性的方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101798364B (zh) * | 2010-03-17 | 2012-02-08 | 天津工业大学 | 一种聚合物型相变材料的制备方法 |
CN101845683B (zh) * | 2010-05-07 | 2012-07-04 | 盈保纤维科技(仁化)有限公司 | 一种储热调温纤维 |
CN101949070B (zh) * | 2010-09-30 | 2012-01-25 | 天津工业大学 | 一种储热调温纤维 |
-
2011
- 2011-03-22 CN CN2011100682223A patent/CN102154737B/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN102154737A (zh) | 2011-08-17 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN102704037B (zh) | 一种储热调温纤维及其制备方法 | |
CN101845683B (zh) | 一种储热调温纤维 | |
CN102154737B (zh) | 一种储热调温纤维及其制备方法 | |
TWI414648B (zh) | 自混合物製造具有提昇之可逆熱性質之多成分纖維之方法與由該方法製造之多成分纖維及織物 | |
EP1651806B1 (en) | Cellulosic fibers having enhanced reversible thermal properties and methods of forming thereof | |
CN101434739B (zh) | 一种导电高分子树脂以及皮芯复合结构可染色抗静电纤维 | |
EP1856317B1 (en) | Polymeric composites having enhanced reversible thermal properties and methods of forming thereof | |
CN100400725C (zh) | 抗静电、吸湿、可染皮芯型复合纤维及其制备方法 | |
CN101619506A (zh) | 低熔点皮芯复合长纤维的制备方法 | |
CN101747624B (zh) | 吸湿性细旦/超细旦锦纶母粒、锦纶及其制备方法 | |
Nguyen et al. | Fabrication of electrospun nonwoven mats of polyvinylidene fluoride/polyethylene glycol/fumed silica for use as energy storage materials | |
CN105113043A (zh) | 储热调温纤维及其制备方法 | |
CN108360083B (zh) | 快速吸放热的纳米储热调温纤维及其制备方法 | |
CN101748514B (zh) | 一种吸湿、抗静电、可染聚丙烯纤维及其制备方法 | |
CN1524140A (zh) | 温度适应性纺织纤维及其制备方法 | |
CN108456948A (zh) | 储热调温纤维及其制备方法 | |
CN101949070B (zh) | 一种储热调温纤维 | |
Mengjin et al. | Preparation of a new thermal regulating fiber based on PVA and paraffin | |
Chai et al. | Flexible and degradable polycaprolactone based phase change composites for thermal energy management | |
US6245268B1 (en) | Method for producing polymer blend fibers having phase separation structure | |
CN102220662A (zh) | 一种高性能纤维及其制备方法 | |
TW587110B (en) | Multi-component fibers having enhanced reversible thermal properties and methods of manufacturing thereof | |
CN103835024A (zh) | 一种海岛复合纤维、聚苯硫醚纤维束及纤维制品 | |
CN108265348B (zh) | 储热调温纤维及其制备方法 | |
Shu et al. | Preparation and physical properties of poly (trimethylene terephthalate)/metallocene isotactic polypropylene conjugated fibers |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C14 | Grant of patent or utility model | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20121121 Termination date: 20180322 |
|
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |