CN102153645B - 用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法 - Google Patents
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Abstract
用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法。该方法是在水蛭素的提取过程中，将水蛭均质粉碎、离心分离、过滤大块不溶物后得到的水蛭素液体混合物，加入去离子水稀释水蛭素液体混合物，添加酸调整pH值，然后进入电渗析设备，经过回流循环，除去铅等重金属离子，该方法不需要消耗化学药品，设备简单，操作方便，处理后的水蛭素中铅等重金属含量＜0.002毫克/千克干粉(800AT-U/g干粉样品)，解决了目前其他的水蛭素提取工艺制成品中铅等重金属含量过高(普遍＞2毫克/千克干粉(800AT-U/g干粉样品))不利于下游企业应用的问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法。
背景技术
水蛭素(hirudin)因最早从水蛭中分离得到而得名。天然水蛭素由65个氨基酸残基组成，分子量7000道尔顿。为目前发现的最强有力的凝血酶抑制剂。此外还有很强的抗血栓作用，对多种实验性血栓模型有阻抑作用。水蛭素对于各种血栓疾病如静脉血栓、弥散性血管内凝血、脑凝血、血栓静脉炎及冠状动脉血栓都有预防和治疗效果，尤其是静脉血栓和弥漫性血管内凝血的治疗；也可用于外科手术后预防动脉血栓的形成，预防溶解血栓后或血管成形术后再栓塞；改善体外血液循环和血液透析过程，在显微外科手术中常因为吻合处血管栓塞而导致失败，采用水蛭素可促进伤口愈合。但目前分离出来的水蛭素往往因为水蛭的生长环境和提取加工方面的因素，发现带有铅等重金属，从健康和安全性的角度来看，制约了它的应用，目前量产的水蛭素内含铅普遍＞2毫克/千克干粉(800AT-U/g干粉样品)，由于重金属不能分解破坏，只能转移它们的位置或者转变它们的物理或化学形态，所以在除去重金属的过程中，能够不影响待处理物的性态的方法是不容易实现的。目前已经有用离子交换法除去重金属的报导，但涉及树脂的种类繁多，实际的效果也不明显，而且成本较高。电渗析法是在外加直流电场的作用下，利用阴离子交换膜和阳离子交换膜的选择透过性，使一部分离子透过交换膜而迁移到另一部分水中，从而使一部分水淡化而另一部分水浓缩的过程，电渗析属于离子截留置换，离子交换膜在过程中起离子选择透过和截阻作用，所以更精确地说，应该把离子交换膜称为离子选择性透过膜，不需要消耗化学药品，设备简单，操作方便，适合连续生产使用。使用电渗析法在水蛭素的提取生产中可有效的除去铅等重金属，以期简化生产工艺，降低生产成本，本方法上，电渗析阳极采用石墨材料；阴极可用不锈钢等材料制成。该技术在水蛭素生产的应用未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，该方法不需要消耗化学药品，设备简单，操作方便，处理的水蛭素含铅等重金属含量＜0.002毫克/千克干粉(800AT-U/g干粉样品)，克服了目前其他的水蛭素提取工艺制成品中铅等重金属含量过高不利于应用的问题。
本发明通过以下技术方案实现上述目的：用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，包括如下步骤：
1.1 将冷冻处理的水蛭用去离子水漂洗1～5分钟除去水蛭表面的杂质；
1.2 然后放入0.9～1.5倍重量的1％的氯化钠溶液中静置25～50分钟，经过高速均质粉碎；
1.3 加入由0.05％海藻糖、0.02％乙酰半膀氨酸和0.05％枸杞酸钠配制成的稳定剂，在转速为120000转/分钟的离心机中进行分离，得滤液，去除大块残渣；
1.4 加入所得滤液重量的0.5～1.5倍量的去离子水稀释，用盐酸调整pH值为4.5；
1.5 泵入电渗析模块组，机内循环1～3小时，除去重金属离子；
1.6 除重金属离子后，经过800μm纳滤膜后续处理20～180分钟，除水分，然后加入重量比为9～15％的医用淀粉，经喷雾干燥，得到含抗凝血酶活性为400～1000AT-U/g的水蛭素干粉。
所述喷雾干燥的进口温度为230℃，出口温度85～90℃。
所述电渗析装置阳极为石墨材料，阴极为不锈钢材料制成。
本发明的突出优点在于：
1、采用本发明处理的水蛭素含铅等重金属含量＜0.002毫克/千克干粉(800AT-U/g干粉样品)，而采用现有工艺处理的水蛭素含铅等重金属含量普遍＞2毫克/千克干粉(800AT-U/g干粉样品)。
2、该方法不需要消耗化学药品，设备简单，操作方便。
3、可实现连续化生产。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本发明所述用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，包括如下步骤：
将冷冻处理的水蛭用去离子水漂洗2分钟除去水蛭表面的杂质，然后放入1.2倍重量的1％的氯化钠溶液中静置45分钟，经过高速均质(均质泵、胶体磨)粉碎，后加入由0.05％海藻糖、0.02％乙酰半膀氨酸、0.05％枸杞酸钠配配制成的稳定剂，在转速为120000转/分钟的离心机中分离，得滤液后加入水蛭重量的0.5倍量的去离子水，用盐酸调整混合液pH值为4.5，泵入电渗析模块组，处理能力选择1～3吨/天的工业化标准设备，机内循环2.5小时，流量设定200kg/小时，除重金属离子后，经过800μm纳滤膜后续处理90分钟，除去50％水，然后加入重量比13％的医用淀粉，打入喷雾干燥机，设定进口温度230℃，出口温度85℃，经喷雾干燥可制成含抗凝血酶活性800AT-U/g的水蛭素干粉成品，本品含铅等重金属含量＜0.002毫克/千克干粉。所述电渗析阳极常用石墨材料；阴极可用不锈钢等材料制成。
实施例2
本发明所述用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，包括如下步骤：
将电刺激法获得的水蛭素，加入1.0倍量的去离子水，用盐酸调整pH值为4.5，泵入电渗析模块组，处理能力选择1～3吨/天的工业化标准设备，机内循环3小时，流量设定200kg/小时，除去重金属离子后，经过800μm纳滤膜后续处理120分钟，除去70％水，然后加入重量比为9％的医用淀粉，打入喷雾干燥机，设定进口温度230℃，出口温度86℃，经喷雾干燥制得含抗凝血酶活性1000AT-U/g的水蛭素干粉成品，所得水蛭素干粉成品含铅等重金属含量＜0.002毫克/千克干粉。所述电渗析阳极采用石墨材料；阴极用不锈钢等材料制成。
实施例3
本发明所述用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，包括如下步骤：
将冷冻处理的水蛭用去离子水漂洗5分钟除去水蛭表面的杂质，然后放入0.8倍重量的1％的氯化钠溶液中静置50分钟，经过高速均质(均质泵、胶体磨)粉碎，后加入由0.05％海藻糖、0.02％乙酰半膀氨酸、0.05％枸杞酸钠配制成的稳定剂，在转速为120000转/分钟的离心机中分离，得滤液后加入水蛭重量的1倍量的去离子水，用盐酸调整混合液pH值为4.5，泵入电渗析模块组，处理能力选择1～3吨/天的工业化标准设备，机内循环2小时，流量设定200kg/小时，除重金属离子后，经过800μm纳滤膜后续处理90分钟，去除50％水，然后加入重量比15％的医用淀粉，打入喷雾干燥机，设定进口温度230℃，出口温度90℃，经喷雾干燥可制成含抗凝血酶活性400～800AT-U/g的水蛭素干粉成品，本品含铅等重金属含量＜0.002毫克/千克干粉。所述电渗析阳极采用石墨材料；阴极可用不锈钢等材料制成。
实施例4
本发明所述用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，包括如下步骤：
将其他工艺生产的含铅等重金属较高(含铅等重金属含量普遍＞2毫克/千克干粉(800AT-U/g干粉样品))的水蛭素干粉用2倍量的去离子水混合，用盐酸调整混合液pH值为4.5，搅拌15～20分钟，泵入电渗析模块组，处理能力选择1～3吨/天的工业化标准设备，机内循环1.5小时，流量设定200kg/小时，除重金属离子后，经过800μm纳滤膜后续处理90分钟，除去50％水，然后加入重量比8％的医用淀粉，打入喷雾干燥机，设定进口温度230℃，出口温度85℃，经喷雾干燥可制成的水蛭素干粉成品，含铅等重金属含量＜0.002毫克/千克干粉，活性可达到处理前的水平。所述电渗析阳极采用石墨材料；阴极可用不锈钢等材料制成。
实施例5
本发明所述用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，包括如下步骤：
将冷冻处理的水蛭用去离子水漂洗2分钟除去水蛭表面的杂质，然后放入1.2倍重量的1％的氯化钠溶液中静置45分钟，经过高速均质(均质泵、胶体磨)粉碎，后加入由0.05％海藻糖、0.02％乙酰半膀氨酸、0.05％枸杞酸钠配制成的稳定剂，在转速为120000转/分钟的离心机中分离，得滤液后加入水蛭重量的0.5倍重量的去离子水，用盐酸调整混合液pH值为4.5，泵入电渗析模块组，处理能力选择50kg/次的实验室设备，机内循环3小时，除重金属离子后，经过800μm纳滤膜后续处理180分钟，除去80％水，然后加入重量比10％的医用淀粉，打入喷雾干燥机，设定进口温度230℃，出口温度88℃，经喷雾干燥可制成含抗凝血酶活性900AT-U/g的水蛭素干粉成品，本品含铅等重金属含量＜0.002毫克/千克干粉。所述电渗析阳极常用石墨材料；阴极可用不锈钢等材料制成。
Claims (3)
1.用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：
1.1 将冷冻处理的水蛭用去离子水漂洗1～5分钟除去水蛭表面的杂质；
1.2 然后放入0.9～1.5倍重量的1％的氯化钠溶液中静置25～50分钟，经过高速均质粉碎；
1.3 加入由0.05％海藻糖、0.02％乙酰半胱氨酸和0.05％枸杞酸钠配制成的稳定剂，在转速为120000转/分钟的离心机中进行分离，得上清，去除大块残渣；
1.4 加入所得上清重量的0.5～1.5倍量的去离子水稀释，用盐酸调整pH值为4.5；
1.5 泵入电渗析模块组，机内循环1～3小时，除去重金属离子；
1.6 除重金属离子后，经过800μm纳滤膜后续处理90～180分钟，除水分，然后加入重量比为9～15％的医用淀粉，经喷雾干燥，得到含抗凝血酶活性为400～1000AT-U/g的水蛭素干粉。
2.根据权利要求1所述的用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，其特征在于，所述喷雾干燥的进口温度为230℃，出口温度85～90℃。
3.根据权利要求1所述的用电渗析除去水蛭素中重金属离子的方法，其特征在于，所述电渗析模块组的阳极为石墨材料，阴极为不锈钢材料制成。
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