CN102146317A

CN102146317A - 一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法

Info

Publication number: CN102146317A
Application number: CN 201110038019
Authority: CN
Inventors: 杨晋; 王吉壮; 赵鹏; 姜国平; 王皓
Original assignee: North Minzu University
Current assignee: North Minzu University
Priority date: 2011-02-16
Filing date: 2011-02-16
Publication date: 2011-08-10
Anticipated expiration: 2031-02-16
Also published as: CN102146317B

Abstract

本发明涉及从葡萄籽中提取葡萄籽油的方法，尤其是一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法。其特点是，包括如下步骤：a、用植物组织破碎提取法粉碎葡萄籽；b、将粉碎后的葡萄籽用超临界CO₂萃取，得到含原花青素的葡萄籽油；c、再静置分离出乙醇即可。利用本发明的提取工艺，可使葡萄籽油的提取率达到98.72％，油中原花青素的含量为2.14mg/mL，对DPPH自由基的清除率IC50值为11.45mg/mL，低于不含原花青素葡萄籽油的IC50值(12.80mg/mL)，说明抗氧化活性有所提高。

Description

一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法

技术领域

本发明涉及从葡萄籽中提取葡萄籽油的方法，尤其是一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法。

背景技术

葡萄籽主要来源于葡萄酿酒工业的下脚料，占整粒葡萄的5％-7％，葡萄籽中含有13％-17％的油脂。据报道，葡萄籽油中不饱和脂肪酸含量达90％，其中亚油酸含量高达80％。原花青素是由不同数目的儿茶素类聚合而成，具有很好的抗氧化活性，能防止、延缓和抑制过量自由基引起的老化损害，在保护心脑血管、保护眼睛、抗癌、抗炎、抗基因突变、抗辐射、修复胶原蛋白、防止黑色素形成和增白等方面有广阔的开发应用前景。

一直以来，葡萄籽油的提取大多采用压榨法或溶剂萃取法提取。其中压榨法产品损失较多，收率低；而溶剂萃取法虽然可获得较高的收率，但产品质量不够稳定，且不可避免地存在着溶剂残留问题。随着超临界技术的发展，对葡萄籽油的提取多采用超临界CO₂萃取的工艺。CO₂作为超临界萃取中最常使用的溶剂具有以下特点：超临界CO₂的密度与液体相近，比气体大得多，对液体、固体的溶解度与液体溶剂对它们的溶解度相接近；同时超临界流体又具有接近于气体的扩散系数和粘度，对有机物，特别是对极性较弱的有机物有较强的溶解能力，是良好的溶剂；在临界点附近，压力稍有变化就会引起超临界流体密度的较大变化，而密度的变化又会引起它对溶质的溶解度变化，因此，可以通过改变系统的工艺操作参数实现对不同物质的顺序分离，提高萃取分离的选择性；CO₂的临界温度为31.1℃，整个萃取过程可以在接近室温的条件下完成，适用于一些热敏性物质和化学不稳定性物质的分离；CO₂惰性，安全易得，对环境友好，对设备无腐蚀，价格低廉，与产品易分离，溶剂残留少，容易实现清洁生产。

植物组织破碎提取法是将植物材料与适当溶剂在室温条件下经高速粉碎至细微颗粒，使药材内外化学成分在高速搅拌、振动及局部负压渗透等综合外力作用下迅速达到平衡，通过过滤达到提取目的。整个过程仅在数秒至数十秒内完成，同时由于免去了加热，从而可有效避免不耐热成分的破坏。

发明内容

本发明的目的在于提供一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，采用该方法能够提高葡萄籽油的抗氧化活性，从而提高葡萄籽油的品质。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特别之处在于，包括如下步骤：a、用植物组织破碎提取法粉碎葡萄籽；b、将粉碎后的葡萄籽用超临界CO₂萃取，得到含原花青素的葡萄籽油；c、再静置分离出乙醇即可。

其中步骤a中加入葡萄籽0.5～2倍重量比的乙醇或含水量小于等于40％V/V的乙醇水溶液，植物组织破碎提取器转速为0～6000r/min，提取时间0.5～4min。

其中步骤b中通过超临界CO₂萃取，CO₂流量为1～15L/h，提取压力10～30MPa，温度40～60℃，一级分离釜中的压力为5～15MPa，二级分离釜中的压力为常压，提取时间30～180min。

其中步骤c中将上一步骤中得到含原花青素的葡萄籽油在室温下静置8～24小时，分离油层即可。

由于葡萄籽中含有较多的油脂，在粉碎时会黏附在粉碎机和筛网上，并且粉碎过程产生大量的热量，而原花青素的结构不稳定，受热可能发生聚合。本发明巧妙地利用植物组织破碎提取法在提取的同时可以对物料进行粉碎的特性，先用植物组织破碎提取器提取葡萄籽中的原花青素，在提取同时，既可以使原花青素从植物细胞中游离出来，又使夹带剂与物料进行了充分的混合，还可以避免在粉碎中产生热量影响原花青素，一举三得。利用本发明的提取工艺，可使葡萄籽油的提取率达到98.72％，油中原花青素的含量为2.14mg/mL，对DPPH自由基的清除率IC50值为11.45mg/mL，低于不含原花青素葡萄籽油的IC50值(12.80mg/mL)，说明抗氧化活性有所提高。

具体实施方式

本发明更详细的操作在如下实施例中描述，但不意味着限制本发明的保护范围。

实施例1

一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，包括如下步骤：a、用植物组织破碎提取法粉碎葡萄籽，加入葡萄籽0.5倍重量比的乙醇，植物组织破碎提取器转速为1500r/min，提取时间0.5min；b、将粉碎后的葡萄籽用超临界CO₂萃取，CO₂流量为1L/h，提取压力10MPa，温度40℃，一级分离釜中的压力为5MPa，二级分离釜中的压力为常压，提取时间30min，得到含原花青素的葡萄籽油；c、将上一步骤中得到含原花青素的葡萄籽油在室温下静置8小时，分离出乙醇即可。

实施例2

一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，包括如下步骤：a、用植物组织破碎提取法粉碎葡萄籽，加入葡萄籽2倍重量比的含水量40％V/V的乙醇水溶液，植物组织破碎提取器转速为6000r/min，提取时间4min；b、将粉碎后的葡萄籽用超临界CO₂萃取，CO₂流量为15L/h，提取压力30MPa，温度60℃，一级分离釜中的压力为15MPa，二级分离釜中的压力为常压，提取时间180min，得到含原花青素的葡萄籽油；c、将上一步骤中得到含原花青素的葡萄籽油在室温下静置24小时，分离出乙醇即可。

实施例3

一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，包括如下步骤：a、用植物组织破碎提取法粉碎葡萄籽，加入葡萄籽1倍重量比的含水量10％V/V的乙醇水溶液，植物组织破碎提取器转速为5000r/min，提取时间2.5min；b、将粉碎后的葡萄籽用超临界CO₂萃取，CO₂流量为10L/h，提取压力20MPa，温度45℃，一级分离釜中的压力为10MPa，二级分离釜中的压力为常压，提取时间120min，得到含原花青素的葡萄籽油；c、将上一步骤中得到含原花青素的葡萄籽油在室温下静置12小时，分离出乙醇即可。

将采用实施例3方法提取出来的葡萄籽油用无水乙醇溶解并制成39.24mg/mL的溶液，作为供试品溶液。分别取供试品溶液0.20、0.40、0.60、0.80、1.00mL于具塞离心管中，用无水乙醇分别定容于1mL，编号为1-5。取6支具塞离心管量取2mLDPPH自由基于其中，然后分别向其中加入1-5号溶液0.2mL，6号加入0.2mL无水乙醇作为对照，避光反应40min后测吸光度。按下式计算清除率，并用IC50计算器计算IC50值，并与不含原花青素的葡萄籽油比较。

SA＝(1-Ai/Aj)×100％

式中：SA＝抗氧化剂清除DPPH自由基的清除率；Ai＝2mL DPPH溶液+1mL葡萄籽油乙醇溶液的吸光值；Aj＝2mL DPPH溶液+1mL乙醇溶液的吸光值。

结果显示，含原花青素的葡萄籽油对DPPH自由基的清除率的IC50值为11.45mg/mL，低于不含原花青素葡萄籽油的IC50值(12.80mg/mL)，说明抗氧化活性有所提高。

Claims

1.一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特征在于，包括如下步骤：

a、用植物组织破碎提取法粉碎葡萄籽；

b、将粉碎后的葡萄籽用超临界CO₂萃取，得到含原花青素的葡萄籽油；

c、再静置分离出乙醇即可。

2.如权利要求1所述的一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特征在于：其中步骤a中加入葡萄籽0.5～2倍重量比的乙醇或含水量小于等于40％V/V的乙醇水溶液，植物组织破碎提取器转速为0～6000r/min，提取时间0.5～4min。

3.如权利要求1所述的一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特征在于：其中步骤b中通过超临界CO₂萃取，CO₂流量为1～15L/h，提取压力10～30MPa，温度40～60℃，一级分离釜中的压力为5～15MPa，二级分离釜中的压力为常压，提取时间30～180min。

4.如权利要求1所述的一种提取含原花青素的葡萄籽油的方法，其特征在于：其中步骤c中将上一步骤中得到含原花青素的葡萄籽油在室温下静置8～24小时，分离油层即可。