CN102146186B - 与硅酮胶相容的三元乙丙橡胶密封条及其生产工艺 - Google Patents
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Abstract
与硅酮胶相容的三元乙丙橡胶密封条，EPDM原胶25～30％重量，硫化剂2～4％重量，活性填料3～5.8％重量，炭黑35～40％重量，软化剂2～25％重量，吸湿剂1～2％重量，聚乙二醇0.5～1％重量；硫化剂包括硫磺或双二五，软化剂包括石蜡或白矿油。根据ASTMC1087进行相应性测试试验，得出原材料品称和用量相同情况下，发现硫化剂选用双二五，软化剂选用白矿油时，相容性测试和抗老化性最好，达到0级，颜色也没什么变化，采用本发明的组成配比和生产工艺采用硫化剂和软化剂及过氧化物连续硫化，实现了EPDM密封胶条与硅酮胶相容性好，提高了硅酮胶条与幕墙胶条和玻璃粘合强度，延长了EPDM密封胶条的使用寿命，本产品的密封条的成本比进口的EPDM-S材料密封条相比成本下降至原来的二分之一。
Description
技术领域
本发明涉及高层建筑体幕墙用密封条的配方及生产工艺，尤其是三元乙丙橡胶密封条及其生产方法。
背景技术
在大型建筑幕墙中需大量使用硅酮结构密封胶和橡胶密封条，以增加幕墙的结构牢固性、气密性、水密性、隔热和隔音等性能。但通常工艺生产的合成橡胶(如EPDM、CR等)与硅酮接触会发生相互作用，表现现象为：硅酮胶颜色变黄，硅酮与幕墙胶条及玻璃的粘合性能显著下降，密封胶条变硬变脆，由于常规工艺橡胶密封条与硅酮胶不具备相容性，目前国内主要采用硅橡胶来替代合成橡胶密封条或从国外进口硅橡胶改性EPDM密封条来实现与硅酮胶的相容性，因此研究常规EPDM密封条与硅酮胶作用机理，改变组成和生产工艺，实现EPDM密封条与硅酮胶相容性，提高硅酮胶与幕墙胶条和玻璃粘合强度延长密封胶条使用寿命。是EPDM密封条必须解决的主要问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是通过调整橡胶配方，和相适合生产工艺生产的三元乙丙橡胶密封条与硅酮胶相容，提高硅酮胶与幕墙胶条和玻璃粘合强度延长EPDM密封胶条的使用寿命。
本发明采用以下技术方案实现上述目标：
与硅酮胶相容的三元乙丙橡胶密封条，其特征含以下组成和配比：EPDM原胶25～30％重量，硫化剂2～4％重量，活性填料3～5.8％重量，炭黑35～40％重量，软化剂2～25％重量，吸湿剂1～2％重量，聚乙二醇0.5～1％重量；硫化剂包括硫磺或双二五，软化剂包括石蜡或白矿油，活性填料为碳酸钙，吸湿剂为氧化钙。
与硅酮胶相容的三元乙丙橡胶密封条的生产工艺，其特征包括以下步骤：
a)配料：按EPDM密封胶条设计配比分别进行称材料重，配料称重需精确确至1克；
b)混料：将已称重的EPDM碳黑、活性填料、软化剂、吸湿剂和聚乙二醇，投入上顶栓压力为0.39～0.59Mpa的密炼机中，混炼温度为110℃±5℃，第一段 混炼为80～300秒，然后投入硫化剂，在相同条件下进行第二段混炼100～120秒；
c)停放：将经混炼所得胶料在常温23℃相对温度28％条件下停放24小时，并在停放时间选择测试，硬度、拉伸、比重和门尼粘度数据；
d)挤出：按工艺要求设置挤出机及温度，塑炼段温度50～60℃，螺杆温度70～80℃，机头温度90～100℃，薄通温度60～70℃，挤出速度30～70转/分，按设计模具挤出产品；
e)硫化：将挤出产品置于盐浴硫化床上加温硫化，硫化温度230±20℃，在有效硫化床长度24米，硫化时间80～90秒；
f)产品相容性试验：在UVA340紫外灯照射下温度在45～50℃实验21天。
按硬度、拉伸、比重、粘度和颜色变化划分抗老化性等级为0～4级，其中0级为抗老化性最优，1～4级为逐渐变差。
本发明的有益效果在于产品根据ASTMC1087进行相应性测试试验，得出原材料品称和用量相同情况下，发现硫化剂选用双二五，软化剂选用白矿油时，相容性测试和抗老化性最好，达到0级，颜色也没什么变化，证明采用本发明的组成配比和生产工艺采用硫化剂和软化剂及过氧化物连续硫化，实现了EPDM密封胶条与硅酮胶相容性好，提高了硅酮胶条与幕墙胶条和玻璃粘合强度，延长了EPDM密封胶条的使用寿命，本发明所得产品的密封条的成本比进口的EPDM-S材料密封条相比成本下降至原来的二分之一。
具体实施方式
EPDM三元乙丙橡胶，选用门尼粘度在50～80之间。
快压出炭黑，选用FEF软质炭黑，粒径为40～48nm。
硫化剂，包括硫磺、双二五，双二五相对分子量为290.45，密度为0.86(20℃)。
活性填料选用工业级碳酸钙粉末。
橡胶软化剂包括石蜡、工业级白矿油，白矿油分子量250～450。
吸湿剂选用工业级氧化钙粉末。
聚乙二醇2000～4000号，用于改善橡胶粘合性，缩短硫化时间提交硫化特性。
实施例一：
配料：按照以下成份配比重量配料，以100KG混炼胶为例：
混炼：按工艺要求，将三元乙丙胶、快压出碳黑、活性填料、石蜡软化剂、吸湿剂和聚乙二醇投入55L下开式密炼机，在上顶栓压力为0.39～0.49MPa，混炼温度110±5℃的条件下，第一道混炼280-300秒，然后投入硫磺，在相同条件下，第二道混炼100-120秒；
停放：将混炼所得胶料在常温23℃、相对温度25％的条件下，停放24H，同时在胶料上取样，进行硬度、拉伸强度、伸长率、比重和门尼粘度等项目测试；
挤出：TreeterΦ90真空挤出机，长径比1∶20，按工艺的要求设置挤出机温度，然后装上口型模，按图纸尺寸要求进行挤出生产，塑炼段温度50～60℃，螺杆温度70～80℃，机头温度90～100℃，薄通段温度60～70℃。挤出速度30～70转/分；
硫化：选用Treeter盐浴硫化床，有效硫化长度24米，将挤出产品置于硫化床中加温硫化，硫化温度230±20℃，硫化时间80～90秒，按以上生产流程及工艺生产出的产品。
根据ASTM C1087进行相容性测试试验，在UVA340紫外灯照射下，温度控制在45℃，实验21天，测试结果为：
测试4级，明显颜色变黄。
从以上数据可以得知用硫磺硫化及普通石蜡油作软化剂的配方生产的密封条，与硅酮胶接触发生明显不相容现象。
实施例二：
配料：按照以下成份配比重量配料，以100KG混炼胶为例：
混炼：按工艺要求，将三元乙丙胶、快压出碳黑、活性填料、白矿油、吸湿剂和聚乙二醇投55L下开式入密炼机，在上顶栓压力为0.39～0.49MPa，混炼温度110±5℃的条件下，第一道混炼280-300秒，然后投入硫磺，在相同条件下，第二道混炼100～120秒；
停放：将混炼所得胶料在常温23℃、相对温度25％的条件下，停放24H，同时在胶料上取样，进行硬度、拉伸强度、伸长率、比重、门尼粘度等项目测试；
挤出：TreeterΦ90真空挤出机，长径比为1∶20，按工艺的要求设置挤出机温度，塑炼温度50～60℃螺杆温度70～80℃机头温度90～100℃，薄痛温度60～70℃挤出速度30～70转/分。然后装上口型模，根据图纸要求进行挤出生产；
硫化：选用Treeter盐浴硫化床，有效长度24米，将挤出产品置于硫化床中硫化，硫化温度230±20℃，硫化时间80～90秒。
按以上生产流程及工艺生产出的产品，根据ASTM C1087进行相容性测试试验。
在UVA340紫外灯照射下，温度控制在45℃，实验21天，测试结果为：
测试2级，非常淡的黄色。
从以上数据可以得知用白矿油替代普通石蜡级矿物油，与硅酮胶相容等级明显提高。
实施例三：
配料：按照以下成份配比重量配料，
以100KG混炼胶为例：
混炼：按工艺要求，将三元乙丙胶、快压出碳黑、活性填料、白矿油、吸湿剂和聚乙二醇投入55L下开式密炼机，在上顶栓压力为0.39～0.49MPa，混炼温度100-110℃的条件下，第一道混炼280-300秒，然后投入双二五，在相同条件下，第二道混炼100-120秒；
停放：将混炼所得胶料在常温23℃、相对温度25％的条件下，停放20-24H，同时在母胶上取样，进行硬度、拉伸强度、伸长率、比重、门尼粘度等项目测试
挤出：TreeterΦ90真空挤出机，长径比为1∶20，按工艺的要求设置挤出机温度，塑炼段温度为50～60℃，螺杆温度70～80℃，机头温度90～100℃，薄通温度60～70℃，挤出速度30～70转/分，然后装上口型模，根据图纸尺寸要求进行挤出生产；
硫化：选用Treeter盐浴硫化床，有效硫化长度24米，将挤出产品置于硫化床中硫化，硫化温度230±20℃，硫化时间80～90秒。
按以上生产流程及工艺生产出的产品，根据ASTM C1087进行相容性测试试验。
在UVA340紫外灯照射下，温度控制在45℃，实验21天，测试结果为：
测试0级，没有可观察到的颜色变化。
以上数据可以得知用白矿油替代普通石蜡级矿物油，用双二五硫化体系替代普通硫磺硫化体系，采用盐浴硫化生产工艺，所得产品与硅酮胶完全相容。
实施例四：
配料：按照以下成份配比重量配料，
以100KG混炼胶为例：
混炼：按工艺要求，将三元乙丙胶、快压出碳黑、活性填料、白矿油、吸湿剂和聚乙二醇投入55L下开式密炼机，在上顶栓压力为0.39～0.49MPa，混炼温度100-110℃的条件下，第一道混炼280-300秒，然后投入双二五，在相同条件下，第二道混炼100-120秒；
停放：将混炼所得胶料在常温23℃、相对温度25％的条件下，停放20-24H，同时在母胶上取样，进行硬度、拉伸强度、伸长率、比重、门尼粘度等项目测试；
挤出：TreeterΦ90真空挤出机，长径比为1∶20，按工艺的要求设置挤出机温度，塑炼段温度为50～60℃，螺杆温度70～80℃，机头温度90～100℃，薄通温度60～70℃，挤出速度30～70转/分，然后装上口型模，采用根据图纸尺寸要求进行挤出生产；
硫化：选用Treeter盐浴硫化床，有效硫化长度24米，将挤出产品置于硫化床中硫化，硫化温度230±20℃，硫化时间80～90秒。
按以上生产流程及工艺生产出的产品，根据ASTM C1087进行相容性测试试验。
在UVA340紫外灯照射下，温度控制在45℃，实验21天，测试结果为：
测试0级，没有可观察到的颜色变化。
以上数据可以得知用白矿油替代普通石蜡级矿物油，用双二五硫化体系替代普通硫磺硫化体系，采用盐浴硫化生产工艺，所得产品与硅酮胶完全相容。
综上实验，可得以下配方及生产工艺数据：
配方
名称NPE62784
EPDM原胶：25-30％
双二五：2-4％
快压出碳墨：35-40％
活性填料：3-5％
白矿油：20-25％
吸湿剂：1-2％
聚乙二醇：0.5-1％
合计：100％
含胶率：25-30％
与硅酮胶相容性测试参照ASTM：C1087-00
技术指标
硬度：65-70HA
拉伸强度：9-11MPA
伸长率：300-400％
比重：1.25-1.27g/cm
100℃×72h热老化
硬度变化：+1∽+4HA
拉伸强度变化：+3∽+7％
伸长变化：-10∽-20％
125℃×24h：5∽10％
Claims (3)
1.与硅酮胶相容的三元乙丙橡胶密封条的组成配比，其特征是EPDM原胶25～30％重量，硫化剂2～4％重量，炭黑35～40％重量，活性填料3～5％重量，软化剂20～25％重量，吸湿剂1～2％重量，聚乙二醇0.5～1％，所述硫化剂包括硫磺或双二五，软化剂包括石蜡或白矿油，所述活性填料为工业级碳酸钙粉末，所述吸湿剂为工业级氧化钙粉末。
2.根据权利要求1所述的与硅酮胶相容的三元乙丙橡胶密封条的组成配比，其特征是：EPDM原胶26％重量，双二五3％重量，快压出炭黑40％重量，碳酸钙4％重量，白矿油24％重量，氧化钙2％重量，聚乙二醇1％重量。
3.如权利要求1所述的与硅酮胶相容的三元乙丙橡胶密封条的生产工艺，其特征包括以下步骤：
a)配料，按EPDM密封胶条的设计配比分别称材料重，配料称重需精确至1克；
b)混料：将已称重的EPDM、炭黑、活性填料、软化剂、吸湿剂和聚乙二醇投入上顶栓压力为0.39～0.59Mpa的密炼机中，混炼温度为110℃±5℃，第一阶段混炼280～300秒；然后投入硫化剂在相同条件下进行第二阶段混炼100～120秒；
c)停放，将经混炼所得胶料在常温23℃，相对湿度25％条件下停放24小时，并在存放时间内送样测试硬度、拉伸、比重和门尼粘度数据；
d)挤出，按工艺要求设置挤出机温度，塑炼段温度50～60℃，螺杆温度70～80℃，机头温度90～100℃，薄通温度60～70℃挤出速度30～70转/分，按设计模具挤出产品；
e)硫化，将挤出产品置于盐浴硫化床中加温硫化，硫化温度230±20℃，在有效硫化床长度24米硫化时间80～90秒；
f)产品相容性试验，在UVA340紫外灯照射下温度45～50℃实验21天。
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