CN102140678A - 生产均匀多晶硅棒的方法、装置和cvd-西门子系统 - Google Patents

生产均匀多晶硅棒的方法、装置和cvd-西门子系统 Download PDF

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Abstract

生产均匀多晶硅棒的方法、装置和CVD-西门子系统。本发明的方法包括提供硅棒生产装置，包括包含带夹套反应室的反应器容器，其中预加热流体在夹套中被循环，一个或更多个延伸到反应室的电极组件，每个电极组件包括气体进口、一个或更多个传热流体进口/出口和至少一对硅丝，连接到反应器容器内部的带硅气体的源，连接到反应室的传热系统以及电源；通过在传热系统中循环传热流体，预加热反应室到硅丝变得更导电的一温度；加热硅丝到硅沉积温度；将带硅气体切向地注入气体分配室和相关联的丝/细棒组件之间的间隙；分解至少部分的带硅气体以形成硅；均匀地将硅沉积在硅丝上以生产多晶硅棒。通过该气体分配机制生产均匀的多晶硅棒。

Description

生产均匀多晶硅棒的方法、装置和CVD-西门子系统
技术领域
本发明涉及用于多晶硅反应器的化学气相沉积(CVD)中气体分配的新方法。特别地，本发明涉及用于经由气态硅烷前体的分解生产多晶硅块体材料(chunk material)的沿块棒长度的气体分配排气口设计和布置。
背景技术
经由气态前体化合物在细棒基底上的分解生产多晶硅块体材料是常被称作“西门子法(Siemens process)”的公知的、广泛使用的方法。西门子法是组合的分解/沉积过程，包括：(1)被合适的包围体覆盖的加热的棒或多个棒(适当的基底)，以允许高温、气密操作；(2)用来供料不含杂质的期望组成的前体材料或化合物的系统；(3)在适当的环境下加热所述被包的棒到期望的温度；(4)通过将气体适当地分配在接近正在生长的棒附近，优先地在所述棒/基底的被加热表面上分解所述前体材料；(5)副产物或气体的回收或处置；以及(6)在不污染产品的情况下产品的回收。
在典型的西门子法和反应器中，反应物气体从单个端口/喷嘴被供料到棒，导致不均一(uneven)的生长。这种在棒的长度之上不均一的气体分配进一步促使严重的均相成核(homogeneous nucleation)。这种不均一生长和均相成核促使最终的反应器故障。此外，典型的西门子法反应器内的棒没有被单独隔离。这使得沿正在生长的棒的长度的气体的分配非常困难。因此，棒和气体前体分配之间不均一的辐射热进一步促使了均相成核、较低转化、较高副产物以及棒上的不均一生长。
根据已知的方法，通过在纯的和纯化的硅丝的热表面从所分配的气体相分解硅的卤化物(优选的卤化物是氯化物，四氯化硅和三氯硅烷)，在西门子型反应器中，获得高纯度的圆柱体棒形式的元素纯硅。这些化合物在约800℃以上的温度变得愈加不稳定并分解。异相成核，由此硅沉积，在约800℃开始，并扩展到在1420℃的硅的熔点。由于沉积仅在基底上是有益的，分解室的内壁必须不被暴露于热的气体，以便没有贵重的反应气体的浪费。
冷却壁(cooled wall)反应器的另一问题是粉末颗粒在反应器壁上的热泳沉积。这种沉积一般较弱，导致颗粒在气体料流中的多次再循环。该沉积的粉末最终变松散并崩塌到反应器中，造成过早损坏。这就是为什么反应气体的循环和分配非常重要的原因。
最频繁用于高纯度硅的制备的硅的卤化物是四氯化硅和三氯硅烷。当与热的表面接触时，这些卤化物将经历热解作用，并沉积元素硅。然而，为了获得合理的且经济的收率，过量的氢气被添加到卤化硅气相反应进料气体。由于三氯硅烷每单位重量成比例地更高的 硅含量和相对更低的沉积温度(即更快的动力学)，三氯硅烷将比四氯化硅沉积更多的硅，并因此是针对用于多晶硅制备的西门子法的优选原料。特别地，具有少于三个氯原子的硅的卤化物，例如SiH2Cl2和SiH3Cl，在反应中消耗每摩尔卤化硅沉积多得多的硅，但却并不实用，因为它们不易得到，并因此在经济上较不合期望。在任何情况中，收率都不多于约20％，并且副产物气体都非常难处理。
改进沉积速率的另一途径是使用硅烷和氢的混合物，在此快的动力学和较低的温度有助于较快的沉积和较好的转化。例如，硅烷(SiH4)自身作为有效的硅前体且在分子中没有氯，改进了硅反应气体混合物的硅对氢的比率。硅烷在约400℃以上分解，形成硅和氢。形成的副产物是可以被容易地再循环的硅烷和氢。更高的沉积速率和更快的动力学可能要求更好的气体分配，否则，反应器将不能正常工作。再一次，更快的动力学意味着气体的更快消耗，导致不均一的沉积，除非新鲜气体沿棒的生长被均一地分配。
发明内容
本发明的一个方面在于一种用于生产均匀的多晶硅棒的方法，所述方法包括以下步骤：
提供硅棒生产装置，所述装置包括：
反应器容器，所述反应器容器包含至少一个被夹套围绕的反应室，其中预加热流体在所述夹套中被循环；
一个或更多个电极组件，所述电极组件延伸到所述反应室中，其中每个电极组件包括：
气体分配室，所述气体分配室包括气体进口和沿气体分配柱的长度分布的一个或更多个气体出口；
一个或更多个传热流体进口/出口；以及
至少一对硅丝，所述丝在它们的上端以硅桥彼此相连，以形成丝/细棒组件，每个丝/细棒组件包在隔离夹套中；
带硅气体的源，所述源连接到所述反应器容器的内部，用于将所述气体供应到所述反应室中，以产生反应并通过化学气相沉积将多晶硅沉积在所述丝上；
传热系统，所述传热系统被连接到供应传热流体的带夹套的反应室，以预加热所述反应室；以及
电源；
通过在所述传热系统中循环传热流体，预加热所述反应室到一温度，在所述温度所述硅丝变得更导电；
通过施加来自所述电源的电流，加热所述硅丝到硅沉积温度；
将所述带硅气体切向地注入所述气体分配室和相关联的丝/细棒组件之间的间隙；
分解至少部分的所述带硅气体，以形成硅；以及
均匀地将硅沉积在所述硅丝上，以生产多晶硅棒。
在一些实施方案中，所述一个或更多个气体出口在所述气体分配室的周边周围以90 度间隔设置，所述出口以每90度间隔沿所述气体分配室的所述长度等距地分布。
在一些实施方案中，4个或更多个气体出口以每90度间隔沿每个气体分配室的所述长度设置。
在一些实施方案中，每个所述一个或更多个气体出口的直径大体上相等。
在一些实施方案中，所述一个或更多个气体出口与所述气体分配室成一体。
在一些实施方案中，所述一个或更多个气体出口独立于所述气体分配室被支撑。
在一些实施方案中，所述方法还包括在注入所述反应室中之前预加热所述带硅气体到所述夹套温度的步骤。
本发明的另一个方面提供一种用于生产均匀的多晶硅棒的装置，所述装置包括：
反应器容器，所述反应器容器包含至少一个被夹套围绕的反应室，其中预加热流体在所述夹套中被循环；
一个或更多个电极组件，所述电极组件延伸到所述反应室中，其中每个电极组件包括：
气体分配室，所述气体分配室包括气体进口和沿气体分配柱的长度分布的一个或更多个气体出口，其中每个气体出口被取向为将气体切向地注入所述气体分配室和相关联的丝/细棒组件之间的间隙；
一个或更多个传热流体进口/出口；以及
至少一对硅丝，所述丝在它们的上端以硅桥彼此相连，以形成丝/细棒组件，每个丝/细棒组件包在隔离夹套中；
带硅气体的源，所述源连接到所述反应器容器的内部，用于将所述气体供应到所述反应室中，以产生反应并通过化学气相沉积将多晶硅沉积在所述丝上；
传热系统，所述传热系统被连接到供应传热流体的带夹套的反应室，以预加热所述反应室；以及
电源。
在一些实施方案中，所述一个或更多个气体出口在所述气体分配室的周边周围以90度间隔设置，所述出口以每90度间隔沿所述气体分配室的所述长度等距地分布。
在一些实施方案中，每个所述一个或更多个气体出口的直径大体上相等。
在一些实施方案中，所述一个或更多个气体出口与所述气体分配室成一体。
在一些实施方案中，所述一个或更多个气体出口独立于所述气体分配室被支撑。
本发明的又一个方面提供一种化学气相沉积-西门子系统，所述系统包括：
反应器容器，所述反应器容器包含至少一个被夹套围绕的反应室，其中预加热流体在所述夹套中被循环；
一个或更多个电极组件，所述电极组件延伸到所述反应室中，其中每个电极组件包括：
气体分配室；
一个或更多个传热流体进口/出口；
至少一对硅丝，所述丝在它们的上端以硅桥彼此相连，以形成丝/细棒组件，每个丝/细棒组件包在隔离夹套中；
带硅气体的源，所述源连接到所述容器的内部，用于将所述气体供应到所述反应室中，其中所述反应室包括一个或更多个分布器位置，以产生反应并通过化学气相沉积将硅沉积在所述丝上，由此生产多晶硅的棒；
传热系统，所述传热系统被连接到带夹套的反应室，以预加热所述丝/细棒组件；以及
电源，
包括新设计的气体分配装置的改进包括：
气体进口和沿气体分配柱的长度分布的一个或更多个气体出口，其中所述一个或更多个气体出口的每个被取向为将所述带硅气体切向地注入所述气体分配室和相关联的丝/细棒组件之间的间隙，以促进沿所述硅丝的均匀生长。
在一些实施方案中，每个所述一个或更多个出口的直径大体上相等。
在一些实施方案中，所述一个或更多个气体出口与所述气体分配室成一体。
在一些实施方案中，所述一个或更多个气体出口独立于所述气体分配室被支撑。
本发明的实施方案提供气体分配机制，其中气体被均匀地分配在棒周围，并且也沿正在生长的硅棒的长度均匀分配。气体被切向地引入到室，并在沿生长的硅棒的长度上升之前被均匀地分配。
本发明的实施方案还在硅浓度因生长而耗尽以及阻止硅棒上均匀生长的点提供新鲜气体分配。
气体喷嘴设计来在硅棒生产装置中分配气体。包含至少一个被夹套围绕的反应室的反应器容器，其中预加热流体在夹套中被循环；一个或更多个延伸到反应室中的电极组件，其中每个电极组件包括气体进口、一个或更多个传热流体进口/出口、至少一对硅丝，所述硅丝在它们的上端以硅桥彼此连接，以形成丝/细棒组件，每个丝/细棒组件包在隔离(isolated)夹套中；连接到容器内部的带硅气体的源，用于将气体供应到反应室中以产生反应并通过化学气相沉积将多晶硅沉积在丝上，由此生产多晶硅的棒；传热系统，所述传热系统被连接到供应传热流体的带夹套的反应室，以预加热沉积细棒；以及电源。
所述创新的方法中额外的步骤包括，在气体进入反应室之前，预加热用于气体的间隙，在此处气体达到反应供料温度。这对于消除反应室中的任何温度梯度是必需的，所述反应室包在围绕单独的正在生长的棒的柱中。气体达到所述温度所必须的热通过在围绕细棒/硅丝的传热系统中循环传热流体来提供，以及也通过由来自电源的电流加热的硅丝来提供。
通过本发明改进的多晶硅反应器的化学气相沉积中气体分配的方法和喷嘴设计，气体被均匀地分配在棒周围，并且也沿正在生长的硅棒的长度均匀分配，由此实现均匀生长的多晶硅棒。
附图说明
图1是在创新的方法中使用的用于化学气相沉积(CVD)反应器的气体分配室组件的实施方案的示意性经验视图，是反应器的几何结构。喷嘴布置和分布也可见于图中。
图2是针对图1的气体分配器/棒室横截面视图的实施方案的横截面示意图。
图3是有到室壁的开口和没有到室壁开口的两种不同的喷嘴设计，以将气体注入群集(cluster)中——此为四个室的群集。
图4是针对全负载模型运转的实施方案的横截面示意图，此处可见均匀的温度分布/梯度。
图5是针对全负载模型运转的实施方案的横截面示意图，此处可见不均匀的速度分布/梯度——均匀的生长。
具体实施方式
本发明涉及用于多晶硅反应器的化学气相沉积(CVD)中气体分配的新方法。特别地，本发明涉及用于经由气态硅烷前体的分解生产多晶硅块体材料的沿块棒的长度的气体分配喷嘴设计和布置。本发明也是用于经由气态硅烷和相关气体前体化合物在细硅棒基底上的分解生产多晶硅块体材料的新方法的一部分。
除非另外指明，本文中所有的量、百分数和比率均以重量计。
图1是在创新的方法中使用的用于针对4个棒的群集(cluster)的化学气相沉积(CVD)反应器的气体分配室组件的实施方案的示意性代表视图。四个隔离的室包含单独的棒，每两个经由桥被连接以完成回路。如在我们较早的发明中所描述的，外部的室被加热并将热传到棒，并且棒自身被电力加热。这些室围绕气体供应柱或室，如图中所描绘的那样。如在图中你可以看到的，存在三个不同的层或间隙，以传递气体。来自气体供应柱的外部间 隙、供应室和棒室之间的间隙，以及生长室内的间隙。外部的层是气体供应柱，所述柱具有基于操作、流速和浓度的某个尺寸，接着是气体供应柱和棒柱之间的间隙，所述间隙也取决于许多因素，包括流动、浓度和生长速率。该间隙被常规地描绘为使得气体具有充分的时间以达到反应温度。在该具体实施例中，4-棒群集系统，气体被切向地注射到棒柱，使得气体将不冲击到正在生长的棒上，由此产生不均匀的生长。全部4个棒被均匀地并且以相同的角度注射，用以均匀生长。相同的模式沿生长棒的长度继续。无论在哪儿，这都是第一次在西门子型CVD方法中实现气体分配。在该生长中，喷嘴是8mm直径。然而，间隙和喷嘴直径可以随着生长的类型而变化。类似地，喷嘴的数目也可以随着浓度、流速和生长速率而变化。
图2是针对图1的气体分配器/棒室横截面视图的实施方案的横截面示意图。喷嘴布置和分布也可见于图中。这是用于分配的典型布置。随着群集中棒的数目增加，分布可以被重排。中心气体分配柱上的喷嘴切向地注射到生长室和气体供应室之间的间隙中。该间隙非常重要并且对于均匀生长来说是关键的。该情况中，间隙的宽度如图中所示出的是63mm。150mm直径是有围绕所述棒的外部加热的室的最终的棒生长。
图3是有到室壁的开口和没有到室壁的开口的两种不同的喷嘴设计，以将气体注射到群集中——此为四个棒室的群集。我们已使用在生长室上有开口或在生长室上没有开口的设计，具有相似结果。然而，出于制造的便利和泄漏的原因，没有开口的设计有优势。
图4是针对全负载模型运转的实施方案的横截面示意图，此处可见均匀的温度分布/梯度。验证我们的设计的第一个步骤是运行全尺度流动模型，以验证参数。流动模型具有经计算的稳定态传热和流动特性。分析所述模型的所有可能的传热机制，包括在生长室中和生长室以外的传导、对流和辐射。进行多物种模拟；CVD模拟包括气体流动的浮力和对流的作用。结果描绘了我们的设计的准确性和在正在生长的棒周围均匀的温度分布。这是非常重要的，因为如果气体物种的浓度不足，则温度限定生长的均匀度和效率。
图5是针对全负载模型运转的实施方案的横截面示意图，此处可见均匀的速度分布/梯度——均匀的生长。图5支持了较早的模型图4。如果温度分布是均匀的，如果速度曲线是均匀的，伴之以受控的气体浓度，可以以高的效率生长均匀的硅棒。
再一次，喷嘴的直径和柱中的气体流速是这样的，以使得所述气体应带出经由均相成核形成的颗粒。在优选的实施方案中，速度被维持，使得气体应带走经由在气体相中的均相成核形成的300μm以下的颗粒。
仅以例证的目的提供以下实施例，而不意图限制本发明的范围。
实施例1
7mm浮区硅丝(大致电阻率～200Ω/cm)、2米长，被插入到包含热循环流体的带夹 套的圆柱形柱中。群集由具有直到150mm的生长潜力的四个棒做成。硅丝端部被安装在与从底板突出的电极相接触的双滑入式碳块上。桥与300mm的有槽细棒连接。每个环形柱具有四个气体分配喷嘴，所述喷嘴以环形上升运动的方式沿壁径向地注射气体。气体被注射到主热受控的带夹套柱和分配器柱之间的空间，在该空间，气体将快速地再一次获得温度，由此避免棒上的冷冲击和不均一沉积/过早收获(premature harvesting)。在生长柱的进入点测量的温度是275℃，该温度接近于外部夹套温度，而内部气体温度与正在生长的棒的温度梯度的温度是一致的。单独的硅丝被彼此隔绝(insulated)，并被维持在恒定的热的280℃温度，该温度实质上低于硅烷气体的分解温度。气体在棒室中的速度被维持在5英尺/秒的颗粒末速以上，以避免在反应器系统柱中任何均质地形成的粉末积聚。气体和所有均质形成的粉末从底部被排出，并于高温在袋室中被收集。这避免了在反应器室顶部的粉末积聚以及随后在操作期间通过重力落下粉末的典型危害，所述危害可能造成短路。生成的气体被纯化并被再循环。10μm/分钟以上的棒沉积速率伴之以生长的具有此测量的120mm有效直径。在我们其他的试验中，我们已生长了直到150mm。
尽管已在附图中图示，并在前面的具体实施方式中描述了本发明的方法和装置的各种实施方案，将理解，本发明不限于所公开的实施方案，而是能够不偏离如本文所阐述的本发明的精神有众多重排、修改和替换。

Claims (16)

1.一种用于生产均匀的多晶硅棒的方法，所述方法包括以下步骤：
提供硅棒生产装置，所述装置包括：
反应器容器，所述反应器容器包含至少一个被夹套围绕的反应室，其中预加热流体在所述夹套中被循环；
一个或更多个电极组件，所述电极组件延伸到所述反应室中，其中每个电极组件包括：
气体分配室，所述气体分配室包括气体进口和沿气体分配柱的长度分布的一个或更多个气体出口；
一个或更多个传热流体进口/出口；以及
至少一对硅丝，所述丝在它们的上端以硅桥彼此相连，以形成丝/细棒组件，每个丝/细棒组件包在隔离夹套中；
带硅气体的源，所述源连接到所述反应器容器的内部，用于将所述气体供应到所述反应室中，以产生反应并通过化学气相沉积将多晶硅沉积在所述丝上；
传热系统，所述传热系统被连接到供应传热流体的带夹套的反应室，以预加热所述反应室；以及
电源；
通过在所述传热系统中循环传热流体，预加热所述反应室到一温度，在所述温度所述硅丝变得更导电；
通过施加来自所述电源的电流，加热所述硅丝到硅沉积温度；
将所述带硅气体切向地注入所述气体分配室和相关联的丝/细棒组件之间的间隙；
分解至少部分的所述带硅气体，以形成硅；以及
均匀地将硅沉积在所述硅丝上，以生产多晶硅棒。
2.如权利要求1所述的方法，其中所述一个或更多个气体出口在所述气体分配室的周边周围以90度间隔设置，所述出口以每90度间隔沿所述气体分配室的所述长度等距地分布。
3.如权利要求1所述的方法，其中4个或更多个气体出口以每90度间隔沿每个气体分配室的所述长度设置。
4.如权利要求1所述的方法，其中每个所述一个或更多个气体出口的直径大体上相等。
5.如权利要求1所述的方法，其中所述一个或更多个气体出口与所述气体分配室成一体。
6.如权利要求1所述的方法，其中所述一个或更多个气体出口独立于所述气体分配室被支撑。
7.如权利要求1所述的方法，还包括在注入所述反应室中之前预加热所述带硅气体到所述夹套温度的步骤。
8.一种用于生产均匀的多晶硅棒的装置，所述装置包括：
反应器容器，所述反应器容器包含至少一个被夹套围绕的反应室，其中预加热流体在所述夹套中被循环；
一个或更多个电极组件，所述电极组件延伸到所述反应室中，其中每个电极组件包括：
气体分配室，所述气体分配室包括气体进口和沿气体分配柱的长度分布的一个或更多个气体出口，其中每个气体出口被取向为将气体切向地注入所述气体分配室和相关联的丝/细棒组件之间的间隙；
一个或更多个传热流体进口/出口；以及
至少一对硅丝，所述丝在它们的上端以硅桥彼此相连，以形成丝/细棒组件，每个丝/细棒组件包在隔离夹套中；
带硅气体的源，所述源连接到所述反应器容器的内部，用于将所述气体供应到所述反应室中，以产生反应并通过化学气相沉积将多晶硅沉积在所述丝上；
传热系统，所述传热系统被连接到供应传热流体的带夹套的反应室，以预加热所述反应室；以及
电源。
9.如权利要求8所述的装置，其中所述一个或更多个气体出口在所述气体分配室的周边周围以90度间隔设置，所述出口以每90度间隔沿所述气体分配室的所述长度等距地分布。
10.如权利要求8所述的装置，其中每个所述一个或更多个气体出口的直径大体上相等。
11.如权利要求8所述的装置，其中所述一个或更多个气体出口与所述气体分配室成一体。
12.如权利要求8所述的装置，其中所述一个或更多个气体出口独立于所述气体分配室被支撑。
13.一种化学气相沉积-西门子系统，所述系统包括：
反应器容器，所述反应器容器包含至少一个被夹套围绕的反应室，其中预加热流体在所述夹套中被循环；
一个或更多个电极组件，所述电极组件延伸到所述反应室中，其中每个电极组件包括：
气体分配室；
一个或更多个传热流体进口/出口；
至少一对硅丝，所述丝在它们的上端以硅桥彼此相连，以形成丝/细棒组件，每个丝/细棒组件包在隔离夹套中；
带硅气体的源，所述源连接到所述容器的内部，用于将所述气体供应到所述反应室中，其中所述反应室包括一个或更多个分布器位置，以产生反应并通过化学气相沉积将硅沉积在所述丝上，由此生产多晶硅的棒；
传热系统，所述传热系统被连接到带夹套的反应室，以预加热所述丝/细棒组件；以及
电源，
包括新设计的气体分配装置的改进包括：
气体进口和沿气体分配柱的长度分布的一个或更多个气体出口，其中所述一个或更多个气体出口的每个被取向为将所述带硅气体切向地注入所述气体分配室和相关联的丝/细棒组件之间的间隙，以促进沿所述硅丝的均匀生长。
14.如权利要求13所述的装置，其中每个所述一个或更多个出口的直径大体上相等。
15.如权利要求13所述的装置，其中所述一个或更多个气体出口与所述气体分配室成一体。
16.如权利要求13所述的装置，其中所述一个或更多个气体出口独立于所述气体分配室被支撑。
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