CN102140346A - 一种Eu2+激活的硅氧磷灰石发光材料及其制备方法 - Google Patents

一种Eu2+激活的硅氧磷灰石发光材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种Eu2+激活的硅氧磷灰石发光材料及其制备方法，该发光材料的化学通式由以下化学式表示：(Sr1-aMa)5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu2+ x，Lny，Xz；其中：M选自Ca，Ba中一种，0≤a＜0.5；Ln选自Ce3+、Sn2+、Pr3+或Dy3+中至少一种，X为F-或Cl-中一种或两种。x、y和z为摩尔系数，其范围为0.001≤x＜0.5，0≤y＜0.2，0.1＜z＜1。由于激发带宽，可覆盖紫-紫外-可见区，发射峰为蓝-绿和橙-红双峰，有利于发光材料与紫、紫外或蓝光组合构建白光LED，因而解决了LED光色失真和比例失配问题。

Description

一种Eu<sup>2+</sup>激活的硅氧磷灰石发光材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Eu2+激活的硅氧磷灰石发光材料及其制备方法，属于稀土发光材料及其制备技术领域。
背景技术
二十世纪后半叶，世界各国都以不同冠名先后不同程度地启动了固体照明工程或称半导体照明工程，目的是利用发光二极管在电激励下发射出的特定波长作激发源，构建出满足实际照明需求的人造光源器件-白光发射的发光二极管。因“发光二极管”英文缩写为“LED”，故“白光发射发光二极管”又统称为“白光LED”。
获取白光LED的重要方法之一是：通过发光材料对半导体芯片发出的光进行能量下转换。以这种方法获得的白光LED被称作“荧光体光色转换型白光LED，英文简写作pc-LED。pc-LED主要特点是采用一块芯片，白光输出品质主要取决于荧光体，如荧光体类型、组合时荧光体的厚度或色密度等，而这些因素都比较容易控制和调整。目前pc-LED的获取途径主要是：用InGaN半导体芯片发射出的高亮度蓝光激发可产生黄光发射的荧光粉，芯片剩余的蓝光与荧光体发出的黄光复合成白光。所用荧光体是三价镧系离子铈激活的钇铝石榴石，其化学表达式为Y3Al5O12:Ce3+。其主要缺点是，发光光谱中缺少甚至没有红光发射组分，绿光发射组分也不足，因此，显色指数难以大幅度提高，显色指数和发光效率同时优化困难大。若未来以这种人造光源替代白炽灯或荧光灯广泛用于生活照明，显色性可能无法满足要求。因此探找新的获取pc-LED方法，特别是开发新的发光材料的研究工作国内外都异常活跃。其中，2005年RaginaMueller-Mach等发表在Physics State Solids(固体物理)第9期1727-1732页上的稀土离子激活氮化物体系最具代表性：采用高亮度蓝光发射的半导体芯片激发产生绿、红光发射的二种氮化物荧光体复合出的白光，光效与显色指数都令人满意。但是，这类体系中，两种不同的荧光体必须共享同一个激发波长，并且必须与芯片发射波长一致，而且两种荧光体的老化衰减性能要相同或非常接近。这些要求给发光材料种类的选择造成了很大受限性。
1969年，荷兰科学家G.Blasse和A.Bril，旨在研究二价铕离子基础光谱特性，曾在学术期刊《物理快报》(Physics Letters)28卷第8期572-573页上简短地报道过一个类似硅氧磷灰石的发光体系，即Sr5(PO4)2SiO4:Eu2+；2007年9月5日公开的一项中国发明专利CN101029231A，也曾提供过一类与G.Blasse报道的体系相类似的扩展体系，即M7-a-bM′a(PO4)x(SiO4)y:Eub，该体系的荧光粉虽然具有较宽的激发光谱，但其发射光谱为单峰，要想实现显示性高的白光LED，依然需要和别的荧光粉进行组合，仍然存在LED光色失真和比例失配问题。
本发明提供一种二价铕离子——可写作：铕(II)离子或Eu2+，激活的硅氧磷灰石荧光体。该荧光粉体系与上述两体系的组成与结构明显不同，本发明的荧光粉由于激发带宽，可覆盖紫-紫外-可见区，发射峰为蓝-绿和橙-红双峰，有利于发光材料与紫、紫外或蓝光组合构建白光LED，因而解决了LED光色失真和比例失配问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种可被250nm～500nm的光源激发，同时发射出蓝-绿光及橙-红光的二价铕离子激活的硅氧磷灰石发光材料，适用于制备白光LED。
本发明提供一种二价铕离子激活的硅氧磷灰石发光材料，具有双发射峰，其化学表达通式为：
(Sr1-aMa)5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu2+ x，Lny，Xz；
其中：M选自Ca，Ba中一种；Ln选自Ce3+、Sn2+、Pr3+或Dy3+中至少一种，X为F-或Cl-中一种或两种；a、x、y和z为摩尔系数，其范围为0≤a＜0.5，0.001≤x＜0.5，0≤y＜0.2，0.1＜z＜1。
该发光材料可被250nm～500nm的光源所激发，同时发射出465～498nm蓝-绿光及555～575nm橙-红光，可用于制备显色性良好的白光LED。
本发明提供的硅氧磷灰石发光材料的制备方法为一步还原灼烧法或两步还原灼烧法。其中一步还原灼烧法的步骤为：
(1)按照所述发光材料的元素配比称取原材料①SrCO3或MCO3，②MHPO4或NH4H2PO4，③SiO2.nH2O或SiO2，④Eu2O3和⑤Ln的氧化物，并且加入原材料总重量的0.1～5％含有卤素化合物的助熔剂，以促进反应的进行；
(2)将上述原材料用干法或湿法球磨的方法混合均匀，然后在1000～1350℃的箱式炉中，保温2～8小时，保持弱还原气氛为氮氢混合气，最后破碎、过筛、分级。
两步还原灼烧法包含：
(1)按照所述发光材料的元素配比称取原材料①SrCO3或MCO3，②MHPO4或NH4H2PO4，③SiO2.nH2O或SiO2，④Eu2O3，⑤Ln的氧化物，并且加入原材料总重量的0.1～5％含有卤素化合物的助熔剂，以促进反应的进行；
(2)将上述原材料用干法或湿法球磨的方法混合均匀，然后将混合好的原料于弱还原气氛中在1000～1300℃下保温3～6小时，研磨过筛后，再于弱还原气氛中在1000～1400℃下保温3～8小时，最后破碎、过筛、分级。
为了更好地促进反应进行，提高发光材料的质量，在制备过程中可以加入原材料总重量0.1～5％的助熔剂，所用的助熔剂为SrF2、CaF2、MgF2、SrCl2·6H2O、BaCl2·6H2O、NH4F、NH4Cl中的1～2种。
所述一步还原灼烧法和两步还原灼烧法中原材料中的③SiO2.nH2O或SiO2过量10-20wt％；
所述一步还原灼烧法和两步还原灼烧法中的弱还原气氛为氮氢混合气，其中氮气和氢气的体积百分比95∶5。
本发明提供的硅氧磷灰石发光材料的特点是：(1)由于存在硅酸根阴离子基团，Eu2+激发带可覆盖光谱的紫-紫外-可见区，其强谱峰位可延伸至蓝-绿区；(2)由于硅酸根与磷酸根两个阴离子基团共存同一体系，Eu2+的发射带加宽，并在可见区域内具有双峰特征，强谱峰位可延伸至橙-红区。这些特点有利于发光材料与紫、紫外或蓝光芯片组合构建白光LED。
本发明的有益效果是：不会因多种不同基质化合物之间老化程度不同导致LED光色失真，也不会因多个激活离子必须共享同一个激发波长而使光色比例产生失配。
附图说明
图1：实施例1中Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.02F0.41的激发光谱图
图2：实施例1中Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.02F0.41的发射光谱图
图3：实施例6中Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.025Sn0.005F0.6的发射光谱图
图4：实施例7中Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.025Pr0.023F0.6的发射光谱图
具体实施方式
实施例1：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.02F0.41发光材料的制备
称取SrCO3 36.9g，NH4H2PO4 11.5g，SiO2 3.6g，Eu2O3 0.18g，CaF2 0.8g，研磨均匀后于箱式还原炉1220度保温3小时。出炉，研磨过筛，即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在490nm及566nm的发光材料。
实施例2：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.08F0.25发光材料的制备
称取SrCO3 36.9g，NH4H2PO4 11.5g，SiO2 3.6g，Eu2O3 0.7g，MgF2 0.4g，研磨均匀后于箱式还原炉1350度保温2小时。出炉，研磨过筛、分级。即可得到在400nm光源激发下，发射峰值在465nm及572nm的发光材料。
实施例3：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.47F0.2Cl0.07发光材料的制备
称取SrCO3 36.9g，NH4H2PO4 11.5g，SiO2 3.6g，Eu2O3 4.13g，CaF2 0.4g，NH4Cl 0.2g，研磨均匀后于推板还原炉1000度保温8小时。出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在468nm及575nm的发光材料。
实施例4：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.025F0.6发光材料的制备
称取SrCO3 9.96g，SrHPO4 9.18g，SiO2 1.8g，Eu2O3 0.11g，SrF2 0.94g，研磨均匀后于于推板还原炉1250度保温4小时。出炉，研磨过筛。即可得到在450nm光源激发下，发射峰值在495nm及558nm的发光材料。
实施例5：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3：Eu0.025F0.8发光材料的制备
称取SrCO3 9.96g，SrHPO4 9.18g，SiO2 1.65g，Eu2O3 0.11g，SrF2 0.94g，CaF2 0.2g，研磨均匀后于箱式还原炉1000度保温6小时。研磨，过300目筛，然后于推板还原炉中于1400度保温3小时，出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在498nm及558nm的发光材料。
实施例6：Sr5[((P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.025Sn0.005F0.6发光材料的制备
称取SrCO3 9.96g，SrHPO4 9.18g，SiO2 1.8g，Eu2O3 0.11g，SnO2 0.02g，SrF20.94g，研磨均匀后于箱式还原炉1280度保温4小时。出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在498nm及573nm的发光材料。
实施例7：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.025Pr0.023F0.6发光材料的制备
称取SrCO3 9.96g，SrHPO4 9.18g，SiO2 1.8g，Eu2O3 0.11g，Pr6O11 0.1g，SrF20.94g，研磨均匀后于箱式还原炉1280度保温4小时。出炉，研磨过筛。即可得到在400nm光源激发下，发射峰值在495nm及570nm的发光材料。
实施例8：Sr5[((P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.045Dy0.021F0.6发光材料的制备
称取SrCO3 9.96g，SrHPO4 9.18g，SiO2 1.8g，Eu2O3 0.2g，Dy2O3 0.1g，SrF20.94g，研磨均匀后于箱式还原炉1300度保温3小时。研磨，过300目筛，然后于推板还原炉中于1000度保温8小时。出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在495nm及565nm的发光材料。
实施例9：Sr5[((P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.045Ce0.023F0.6发光材料的制备
称取SrCO3 9.96g，SrHPO4 9.18g，SiO2 1.65g，Eu2O3 0.2g，CeO2 0.1g，SrF20.94g，研磨均匀后于箱式还原炉1280度保温4小时，研磨，过300目筛，然后于推板还原炉中于1250度5小时，出炉，研磨过筛。即可得到在450nm光源激发下，发射峰值在498nm及564nm的发光材料。
实施例10：(Sr0.8Ca0.2)5[((P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.04F0.25发光材料的制备
称取SrCO3 29.53g，CaCO3 5g，NH4H2PO4 11.5g，SiO2 3g，Eu2O3 0.35g，MgF20.4g，研磨均匀后于箱式还原炉1250度保温5小时，出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在490nm及564nm的发光材料。
实施例11：(Sr0.6Ba0.4)5[((P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.02F0.2发光材料的制备
称取SrCO3 23.62g，BaCO3 17.74g，NH4H2PO4 11.5g，SiO2 3g，Eu2O3 0.18g，CaF2 0.4g，研磨均匀后于箱式还原炉1270度保温4小时，研磨，过300目筛，然后于推板还原炉中于1250度保温3小时，出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在478nm及555nm的发光材料。
实施例12：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.04Ce0.023Pr0.046F0.2发光材料的制备
称取SrCO3 36.9g，NH4H2PO4 11.5g，SiO2 3g，Eu2O3 0.35g，CeO2 0.2g，Pr6O110.4g，CaF2 0.4g，研磨均匀后于推板还原炉1230度保温5小时。出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在490nm及568nm的发光材料。
实施例13：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.04Ce0.023Dy0.021F0.2发光材料的制备
称取SrCO3 36.9g，NH4H2PO4 11.5g，SiO2 3g，Eu2O3 0.35g，CeO2 0.2g，Dy2O30.2g，CaF2 0.4g，研磨均匀后于推板还原炉1200度保温5小时。出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在492nm及567nm的发光材料。
实施例14：Sr5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.04Ce0.023Dy0.021Pr0.1F0.41发光材料的制备
称取SrCO3 36.9g，NH4H2PO4 11.5g，SiO2 3g，Eu2O3 0.35g，CeO2 0.2g，Dy2O30.2g，Pr6O11 0.86g，CaF2 0.8g，研磨均匀后于推板还原炉1220度保温4小时。出炉，研磨过筛。即可得到在365nm光源激发下，发射峰值在492nm及573nm的发光材料。
实施例15：Sr5[((P0.67，Si0.33)O4]3:Eu0.02F0.41发光材料在蓝光芯片上的应用
将合适比例的Sr5[(Si，P)O4]3:Eu0.02发光材料分散在环氧树脂中，均匀涂覆在蓝光(发光波长为457.5～460nm)芯片上。然后经固化、灌装、固化、脱膜等工序。即可得到白光LED，其色品坐标为X＝0.3176、Y＝0.3214，色温6298K，显色指数70.13。

Claims (6)

1.一种Eu2+激活的硅氧磷灰石发光材料，其特征在于其化学通式为：
(Sr1-aMa)5[(P0.67，Si0.33)O4]3:Eu2+ x，Lny，Xz；
其中：M选自Ca和Ba中的一种；Ln选自Ce3+、Sn2+、Pr3+和Dy3+中至少一种，X为F-或Cl-中一种或两种；a、x、y和z为摩尔系数，其范围为0≤a＜0.5，0.001≤x＜0.5，0≤y＜0.2，0.1＜z＜1；
该发光材料被250nm～500nm的光源所激发，发射出在465～-575nm范围内具有两个发射峰的光，其中一个发射峰是在465～500nm范围内呈现蓝绿发射，另一个发射峰是在555～575nm范围内呈现橙红发射。
2.如权利要求1所述的铕(II)离子激活的硅氧磷灰石发光材料，其特征在于该单一发光材料能与紫、紫外或蓝光LED芯片组合发出白光。
3.一种如权利要求1的发光材料的制备方法，其特征在于选用一步还原灼烧法或两步还原灼烧法。
4.如权利要求3所述的发光材料的制备方法，其特征在于采用一步还原灼烧法，具体步骤为：
(1)按照所述发光材料的元素配比称取原材料①SrCO3或MCO3，②MHPO4或NH4H2PO4，③SiO2.nH2O或SiO2，④Eu2O3和⑤Ln的氧化物，并且加入原材料总重量的0.1～5％含有卤素化合物的助熔剂，以促进反应的进行；
(2)将上述原材料用干法或湿法球磨的方法混合均匀，然后在1000～1350℃的箱式炉中，保温2-8小时，保持弱还原气氛为氮氢混合气，最后破碎、过筛、分级。
5.如权利要求3所述的发光材料的制备方法，其特征在于采用两步还原灼烧法，具体步骤为：
(1)按照所述发光材料的元素配比称取原材料①SrCO3或MCO3，②MHPO4或NH4H2PO4，③SiO2.nH2O或SiO2，④Eu2O3，⑤Ln的氧化物，并且加入原材料总重量的0.1～5％含有卤素化合物的助熔剂，以促进反应的进行；
(2)将上述原材料用干法或湿法球磨的方法混合均匀，然后将混合好的原料于弱还原气氛中在1000～1300℃下保温3～6小时，研磨过筛后，再于弱还原气氛中在1000～1400℃下保温3～8小时，最后破碎、过筛、分级。
6.如权利要求4或5所述的发光材料的制备方法，其特征在于所述的助熔剂为SrF2、CaF2、MgF2、SrCl2·6H2O、BaCl2·6H2O、NH4F和NH4Cl中的1～2种。
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