CN102139884A - 一种硼酸钾钡铕化合物、硼酸钾钡铕红色荧光粉及制法 - Google Patents
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Abstract
一种KBaEu(B3O6)2化合物和红色荧光粉，该荧光粉晶胞参数a＝7.1904
c＝17.9710Z＝3，空间群为R
制备步骤如下：按KBaEu(B3O6)2各元素相应比例称取钾源、钡源、铕源和硼源物质作原料，混合均匀后装入坩埚中压实置马福炉中，以20～100℃/h升至450℃～550℃，烧结10～48h，降温取出，研磨成粉末；将粉末再装入坩埚中压实置马福炉中，以50～150℃/h升至750℃～850℃，烧结72～100h，中间取出研磨2～3次得硼酸钾钡铕红色荧光粉品；其合成温度低，产品性质稳定，发光强度大效率高，为具良好发光特性的光转换材料，可用于制造白光LED。
Description
技术领域
本发明属于稀土发光材料技术领域，具体涉及一种硼酸钾钡铕化合物、硼酸钾钡铕红色荧光粉及制法。
背景技术
白光LED作为一种低电压驱动、可调光控制的冷光源，具有耐振动、耗能低、寿命长等特点，且所采用材料不会引起污染，有益于环境保护，使用领域越来越广。目前，白光LED成本最低、最简单易行，最成熟的方法是通过用氮化镓蓝光为激发源激发YAG:Ce3+所得的蓝黄光混合来实现的。在该装置中，氮化镓发射的蓝光部分被荧光粉吸收转化成长波长的黄光发射，未被吸收的蓝光和荧光粉发射的黄光混合得到白光。但该方法得到的白光缺少红光显色性较低，是一种冷白光。为了提高白光LED的性能，必须提供它的显色指数。一种较易实现的方式是在此LED中加入红色荧光粉如CaS:Eu2+或SrS:Eu2+来弥补其不足。但这些含硫的红色荧光粉稳定性差，易分解，并不能满足应用需求，限制了白光LED的应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硼酸钾钡铕化合物，其化学式为KBaEu(B3O6)2，空间群为R 
本发明的另一目的在于提供一种本发明提供的硼酸钾钡铕红色荧光粉，其化学式为KBaEu(B3O6)2，晶胞参数分别为 
Z＝3，空间群为R 
本发明的再以另一个目的在于提供一种硼酸钾钡铕红色荧光粉制备方法。
本发明的技术方案如下：
本发明提供的硼酸钾钡铕化合物，其化学式为KBaEu(B3O6)2。
本发明提供的硼酸钾钡铕红色荧光粉，其化学式为KBaEu(B3O6)2，晶胞参数分别为 
Z＝3，空间群为R 
本发明提供的硼酸钾钡铕红色荧光粉的制备方法，其步骤如下：
1)采用固相合成法，按化学式KBaEu(B3O6)2中各元素的相应比例称取钾源物 质、钡源物质、铕源物质和硼源物质作为原料，将所述原料充分混合均匀，装入坩埚中压实置于马福炉，以20～100℃/h升温至450℃～550℃，烧结时间10～48h，降温取出，研磨成粉末；
所述的钾源物质为氧化钾、碳酸钾、硝酸钾、草酸钾或氢氧化钾；所述的钡源物质为氧化钡、碳酸钡、硝酸钡、草酸钡或氢氧化钡；所述铕源物质为氧化铕、碳酸铕、硝酸铕、草酸铕或氢氧化铕；所述的硼源物质为硼酸或氧化硼；以上原料均为市售的分析纯或化学纯；
2)将步骤1)中的粉末再次装入坩埚中压实置于马福炉，以50～150℃/h升温至750℃～850℃，烧结72～100h，中间取出研磨2～3次，得到硼酸钾钡铕红色荧光粉。本发明方法制备的硼酸钾钡铕红色荧光粉，其化学式为KBaEu(B3O6)2，晶胞参数分别为 
Z＝3，空间群为R 
所述步骤1)所用硼原物质中的硼的化学计量比过量3wt～5wt％。
所述步骤1)升温速率以50℃/h为优选；烧结温度以500℃为优选；烧结时间以30h为优选。
所述步骤2)升温速率以100℃/h为优选；烧结温度以800℃为优选；烧结时间以80h为优选；中间研磨次数以2～3次为优选。
本发明方法及制备的硼酸钾钡铕红色荧光粉有以下特点：
(1)基质本身就是一种很好的荧光粉，在紫外光激发下，具有发光强度大、发光效率较高等优点，适用于紫外激发发射红色荧光的LED。
(2)制备工艺简单，操作方便，实验条件容易控制，可以使用普通的氧化铝坩埚作为容器，原料易得，成本较低，便于大量制取；本荧光粉的合成温度较低，能耗更少。该荧光粉主要用于紫外光LED晶片制造白光LED。
附图说明
图1为本发明提供的硼酸钾钡铕红色荧光粉粉末X射线衍射图谱。
图2为本发明提供的硼酸钾钡铕红色荧光粉在监测波长为608nm时的激发谱，其激发谱为一宽带，主激发带在240nm附近。
图3为本发明提供的硼酸钾钡铕红色荧光粉在激发波长为240nm时的发射谱，其最大发射波长分别位于588nm和608nm附近。
具体实施方式
下面结合实施例及附图进一步描述本发明。
实施例1
按化学式KBaEu(B3O6)2中各元素的相应比例称取0.691g的K2CO3(0.005mol)；1.973g的BaCO3(0.010mol)；1.760g的Eu2O3(0.005mol；3.821g的H3BO3(0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚内，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中以50℃/h的升温速率升温至500℃，烧结30h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末；重新以100℃/h速率升温至800℃，烧结80h，中间取出研磨3次，便得到本实施例的硼酸钾钡铕红色荧光粉粉末产物。该产品的粉末X射线衍射图谱如图1，在数据库中未发现该衍射图谱，表明KBaEu(B3O6)2是一种新化合物；图2为硼酸钾钡铕红色荧光粉在监测波长为608nm时的激发光谱，主激发峰在240nm附近；图3为硼酸钾钡铕红色荧光粉在激发波长为240nm时的发射光谱，最大发射波长分别位于588nm和608nm附近。
实施例2
按化学式KBaEu(B3O6)2中各元素的相应比例称取1.011g的KNO3(0.010mol)；2.613g的Ba(NO3)2(0.010mol)；1.760g的Eu2O3(0.005mol)；3.893g的H3BO3(0.0630mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚中，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中以20℃/h的升温速率升温至450℃，烧结10h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末；重新以50℃/h升温至750℃，烧结72h，中间取出研磨2次，便得到本实施例硼酸钾钡铕红色荧光粉粉末产物。所述产品的粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。
实施例3
按化学式KBaEu(B3O6)2中各元素的相应比例称取1.011g的KNO3(0.010mol)；1.973g的BaCO3(0.010mol)；1.760g的Eu2O3(0.005mol)；3.821g的H3BO3(0.0618mol)，研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中以100℃/h的升温速率升温至550℃，烧结48h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末；重新以150℃/h升温至850℃，烧结100h，中间取出研磨2次，便得到本实施例硼酸钾钡铕红色荧光粉粉末产物；其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。
实施例4
按化学式KBaEu(B3O6)2按比例称取1.011g的KNO3(0.010mol)；1.973g的BaCO31.973g(0.010mol)；1.760g的Eu2O3(0.005mol)；2.151g的B2O3(0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚中，再将氧化铝陶瓷坩埚马福炉中以40℃/h的升温速率升温至530℃，烧结20h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末。重新以120℃/h升温至850℃，烧结90h，中间取出研磨2次，便得到本实施例硼酸钾钡铕红色荧光粉粉末产物；其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。
实施例5
按化学式KBaEu(B3O6)2中各元素的相应比例称取0.831g K2CO3(0.005mol)；2.254g的BaC2O4(0.010mol)；1.760g的Eu2O3(0.005mol)；3.821g的H3BO3(0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚中，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中以80℃/h的升温速率升温至480℃，烧结36h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末。重新以80℃/h升温至800℃烧结80h，中间取出研磨2次，便得到本实施例硼酸钾钡铕红色荧光粉粉末产物；其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。
实施例6
按化学式KBaEu(B3O6)2中各元素的相应比例称取1.011g的(KNO30.010mol)；2.254g的BaC2O4(0.010mol)；1.760g的Eu2O3(0.005mol)；3.821g的H3BO3(0.0618mol)；研磨混合均匀后装入氧化铝陶瓷坩埚中，再将氧化铝陶瓷坩埚置入马福炉中以50℃/h的升温速率升温至450℃，烧结20h，随炉冷却到室温，取出研磨成粉末。重新以100℃/h升温至750℃烧结100h，中间取出研磨3次，便得到本实施例硼酸钾钡铕红色荧光粉粉末产物；其粉末X射线衍射图谱、发光性能与实施例1相似。
Claims (7)
1.一种硼酸钾钡铕化合物，其其化学式为KBaEu(B3O6)2。
2.一种硼酸钾钡铕红色荧光粉，其化学式为KBaEu(B3O6)2，晶胞参数分别为
Z＝3，空间群为R
3.一种权利要求2所述硼酸钾钡铕红色荧光粉的制备方法，其步骤如下：
1)采用固相合成法，按化学式KBaEu(B3O6)2中各元素的相应比例称取钾源物质、钡源物质、铕源物质和硼源物质作为原料，将所述原料充分混合均匀，装入坩埚中压实置于马福炉，以20～100℃/h升温至450℃～550℃，烧结时间10～48h，降温取出，研磨成粉末；
2)将步骤1)中的粉末再次装入坩埚中压实置于马福炉，以50～150℃/h升温至750℃～850℃，烧结72～100h，中间取出研磨2～3次，得到硼酸钾钡铕红色荧光粉。
4.按权利要求3所述的硼酸钾钡铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的钾源物质为氧化钾、碳酸钾、硝酸钾、草酸钾或氢氧化钾；所述的钡源物质为氧化钡、碳酸钡、硝酸钡、草酸钡或氢氧化钡；所述的铕源物质为氧化铕、碳酸铕、硝酸铕、草酸铕或氢氧化铕；所述的硼源物质为硼酸或氧化硼；以上原料均为市售的分析纯或化学纯。
5.按权利要求3所述的硼酸钾钡铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)所用硼原物质中的硼的化学计量比过量3wt～5wt％。
6.按权利要求3所述的硼酸钾钡铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤1)升温速率为50℃/h；烧结温度为500℃；烧结时间为30h。
7.按权利要求3所述的硼酸钾钡铕红色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述步骤2)升温速率为100℃/h；烧结温度为800℃；烧结时间为80h；中间研磨次数为2～3次。
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