CN102135635B - 用于光学带通滤波器的复合颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及在光学带通应用中用作红外反射器的复合聚合物颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及在光学带通应用中用作红外反射器的复合聚合物颗粒。
背景技术
光学带通滤波器在预定波长带上透射光，而通过吸收、辐射或散射阻止所有其它波长的光。这些滤波器可以用于例如太阳能板，激光腔或光通信系统。例如，当它们配置在激光腔之内或之外的时候，可以用来限制激光器工作的波长。在光通信系统中，它们可以用于光学接收器的输入处，分离不需要的光，例如信号波长带之外的自发发射噪声。参见D.M.Shamoon，J.M.H.Elmirghani，R.A.Cryan的“有光纤布拉格光栅光纤的光学预放大接收器的表征(Characterisation of optically preamplified receivers with fibre Bragggrating optical fibers)”，IEEE Colloquium on Optical Fiber Gratings，1996年3月。
在某些应用中，希望将不希望有的辐射反射或反向散射，而不是吸收。例如，如果需要阻止红外辐射，则吸收这些红外辐射会导致滤波器和其它附近的部件发热，而反射或反向散射则不会造成发热。在现有技术中，人们已经使各种方法有利于提供能够透射全部或一部分的可见光谱，同时反射红外辐射的滤波器。这些基础方法对于本领域技术人员来说是众所周知的，因此下面只对它们作简短的讨论。
第一种方法包括沉积多层干涉带通滤波器，该滤波器全部包括介电层。
多层带通滤波器可以是多空腔或者多半波带通滤波器的形式，其包括交替的高折射率和低折射率介电层的组合，其中一部分的光学厚度约为特定波长的1/4，其中一部分的光学厚度为该波长的一半。通常将层为1/4或一半波长厚度的波长称作中心波长，通常使该波长对应于要通过滤波器的波长范围的频率中心。
多层带通滤波器也可以为长波长和短波长通过滤波器(常称为边缘滤波器)的组合的形式。该组合通常包括至少一个限定短波长边缘的滤波器(设计成使比该短波长边缘长的波长通过)和一个限定长波长边缘的滤波器(设计成使所有较短的波长通过)。
全电介质滤波器的优点在于，由于介电层中吸收可能非常低，因此透射可能非常高。透射可能主要受到在要通过滤波器的波长范围内反射可能减小的程度的限制。
全电介质滤波器的缺点在于，为了从反射区域或停止区域对透射区域提供足够陡的转变，可能需要多达20层。为了使得停止区域在波长的宽带上延伸，可能需要五十层或更多层。对于比要通过的波长区域长的波长来说，延伸的停止区域可能是特别的问题，因为这些层必须制成越来越厚，以阻挡越来越长的波长。另外，需要复杂的层结构以阻止长波长阻挡层的高级反射带出现在要通过的波长范围内。
Berning和Turner在论文″适用于带通滤波器设计的吸收膜中的诱导透射(Induced Transmission in Absorbing Films Applied to Band Pass FilterDesign)″，J.Opt.Soc.Am.74，3，230-239中提出了第二种沉积多层带通滤波器的方法。在此方法中，金属层(优选是银层)在任一侧与包括交替的高折射率层和低折射率层的层叠体的多层介电反射层系统结合，所述各高折射率层和低折射率层的光学厚度约为要通过的波长范围中点波长的1/4。在此范围的长波长侧，该金属层提供了所需的阻挡反射。通常将这些滤波器称为诱导透射滤波器。透射基本上是使用1/4波长的多层层叠体、通过金属层“诱导”的，由此减少了要通过的波长范围内来自金属层的反射。
最初人们提出这种滤波器适合于使有限的波长范围通过，例如在电光系统中用作滤色片。现在这些滤波器以非常简单的形式用作低发射率(保热性)涂层，用于建筑玻璃窗。在此简单的形式中，金属层较薄，例如厚度约10纳米(nm)，电介质层叠体减小到仅一个较高折射率的层。
该简单形式的缺点在于，由于银层较薄(以提供足够宽的通过区域，以适应可见光谱)，滤波器无法有效地阻挡近红外波长，而近红外波长构成了太阳光谱中的大部分。
如WO2005072947揭示的，带通滤波器也可以由导电材料或半导体材料(例如氧化铟锡)制造，其具有所谓的等离子体波长。在此情况下，所有的大于等离子体波长的波长都被反射。该滤波器的制造成本很高，具有较窄的可调节区域。
人们还使用胆甾型液晶制造了波长选择性滤波器。US4725460A描述了一种用两层含胆甾型液晶的膜制造的陷波滤波器。这些滤波器能够阻挡特定范围波长的光，使得其它的波长通过，因此比带通式滤波器更适合称为陷波滤波器。它们的缺陷在于胆甾型液晶的成本非常高，而且工作温度范围较窄。
最后，如US 2009/0015908A1揭示的，人们使用在较低折射率基质中高折射率胶体颗粒的规则间隔的排列构造了带通滤波器。该系统的缺陷在于，难以形成和保持胶体颗粒的规则间隔的排列。
红外反射光学带通滤波器有很多种应用。一个这样的例子是光伏太阳能电池。光伏太阳能电池能够将一部分入射的太阳辐射转化为电能，是电能的重要来源。但是，在升高的温度下，转化过程的效率会降低，例如对于晶体硅太阳能电池，每℃会降低大约0.45％。目前晶体硅太阳能电池的技术状况是：效率约为25％，因此每℃降低0.45％是非常显著的。
红外反射光学带通滤波器的第二个非限制性例子是用于窗玻璃，以降低建筑物、汽车和其它结构上的热负荷。有多种现有的方法来处理窗玻璃，以提高阻热性，例如施加多层电介质、金属薄膜和染色的聚合物膜。这些方法会显著减小可见光的透射，这是人们不希望看到的。
另外，如果能够将红外反射光学带通滤波器结合入屋顶材料中，或者在屋顶安装之后，涂覆在屋顶上，将会是有益的。许多房主出于美观或当地法令的原因，不喜欢有白色或浅色的屋顶。能够反射红外射线的深色屋顶将会显著节约能源，有利于环境。对于这个问题，现有的方法包括使用特殊的红外反射性颜料。这些材料可以以非常有限的调色得到，成本高，在一些情况下具有高毒性。
本发明克服了现有技术在光学带通滤波器结构中的一些限制。首先，与其它常规的带通滤波器相比，本发明的带通滤波器在带通区域内具有较高的透射。第二，由于所述复合聚合物颗粒本身是内部构造的，它们可以很容易地制造成各种形状和形式，这是因为它们不需要形成具有不同折射率的材料的多层层叠体，也不需要形成和保持构造的胶体或液晶。具体来说，所述颗粒可以加入粘合剂材料中，以涂料的形式很容易地施涂在各种基材上。第三，所述带通滤波器要比现有技术的某些滤波器更结实、耐冲性更高、并且灵活性更高。
发明内容
本发明提供了一种光学带通滤波器，其包括：
复合颗粒，其中，所述复合颗粒包含聚合物和高折射率材料。
附图说明
图1是对比例1的各种珠粒种类的反向散射的理论计算-TiO2粒径＝100nm；
图2是对比例2的各种珠粒种类的反向散射的理论计算-TiO2粒径＝160nm；
图3是对比例3的各种珠粒种类的反向散射的理论计算-TiO2粒径＝200nm。
具体实施方式
在本发明中，“光学带通滤波器”表示具有以下特征的器件：该器件能够使得特定波长的光通过，而吸收最小，同时会使得其它特定波长的光反射或反向散射，同样也是吸收最小。光学带通滤波器的非限制性应用包括在窗、天窗和其它种类的窗玻璃中阻挡红外辐射，以保持建筑物和车辆凉爽，用作CMOS和CCD相机成像传感器的红外滤波器，以防止不希望有的光谱响应，在屋顶系统中作为红外反射器，以便在夏季保持屋内凉爽，以及在太阳能光伏模块中作为红外反射器，在不阻挡有用的光的情况下通过使光伏模块保持冷却，以提高其性能。
在本文中，“高折射率”表示折射率至少为2.3。
在本文中，“红外”表示波长为750-25,000nm的光。
在本文中，“可见光”表示波长为380-750纳米的光。
本发明涉及可以用作光学带通滤波器的复合颗粒。本发明的复合聚合物颗粒由聚合物颗粒组成，所述聚合物颗粒的直径为100纳米至3.5微米，或者为500纳米至2微米，或者为900纳米至1.5微米。所述聚合物颗粒的计算的玻璃化转变温度(“Tg”)高于50℃；或者高于75℃；或者高于90℃。所述聚合物颗粒可以是实心珠粒颗粒。
在一个实施方式中，所述聚合物颗粒可以包括芯和壳。任选地，所述芯在干燥时可以包括至少一个空穴。在本文中，“空穴”表示一种区域，该区域中的折射率与壳的折射率相差至少为X，所述X至少为0.3，或者至少，所述壳聚合物计算的Tg高于50℃。
使至少一种具有高折射率的材料位于所述聚合物颗粒的表面上。在本文中，″位于聚合物颗粒的表面上″表示所述高折射率颗粒与聚合物颗粒的表面区域相结合，也就是说，被作用力固定在与聚合物颗粒表面邻近的位置，与聚合物颗粒的表面接触，例如与表面接触，在表面上铺开，或者嵌入表面之内。或者，所述高折射率壳可能不是离散颗粒的层，而可能是包胶聚合物颗粒的实心壳。
合适的高折射率材料的非限制性例子包括二氧化钛，氧化铈，钛酸铅，硅，碳化硅，硫化铅；氮化硅；或者氮化铝。希望包胶材料的聚合物的折射率与高折射率材料的折射率之差至少为0.75，或者至少为1.0，或者至少为1.1。
在本发明的一个方面，提供了一种用来形成复合聚合物颗粒的方法，所述复合聚合物颗粒包含与聚合物颗粒结合的高折射率材料。制备了第一分散体，该分散体包含具有一种符号的电荷的聚合物颗粒。所述聚合物颗粒的直径为100纳米至3.5微米，或者为500纳米至2微米，或者为900纳米至1.5微米。所述聚合物颗粒可以包含芯和壳。如果聚合物是芯/壳型的，所述聚合物的芯在干燥时可以包括至少一个空穴。所述聚合物壳的壁厚度为5纳米至1.75微米，或者为25纳米至1微米；或者为50纳米至500纳米；计算的Tg高于50℃。形成包含高折射率材料的第二分散体。所述高折射率材料带有电荷，该电荷与聚合物颗粒所带的电荷相反。通常本发明的高折射率材料的直径为1纳米至500纳米，或者为10纳米至350纳米，或者为30-150纳米。然后通过本领域的常规方法将分散体混合。通过静电相互作用使得聚合物颗粒和高折射率材料结合起来，形成复合聚合物颗粒。
在本发明的另一个方面，提供了一种用来形成复合聚合物颗粒的方法，所述复合聚合物颗粒包含与聚合物颗粒结合的高折射率材料，其中在所述聚合物颗粒和高折射率材料之间存在聚电解质。所述聚电解质带有电荷，该电荷与聚合物颗粒和高折射率材料所带的电荷相反。所述聚合物颗粒的直径为100纳米至3.5微米，或者为500纳米至2微米，或者为900纳米至1.5微米。所述聚合物颗粒可以包含芯和壳。如果聚合物是芯/壳型的，所述聚合物的芯在干燥时可以任选包括至少一个空穴。所述聚合物壳的壁厚度为5纳米至1.75微米，或者为25纳米至1微米；或者为50纳米至500纳米；计算的Tg高于50℃。本发明的高折射率材料的直径为1纳米至500纳米，或者为10纳米至350纳米，或者为30-150纳米。在一种情况下，通过本领域常规的方法将聚合颗粒的分散体、高折射率材料的分散体、以及聚电解质混合。在另一种情况下，制备了包含聚电解质和聚合物颗粒的第一分散体。第二分散体由高折射率材料组成。然后通过本领域的常规方法将分散体混合。在另一种情况下，制备了包含聚电解质和高折射率材料的第一分散体。第二分散体由聚合物颗粒组成。然后通过本领域的常规方法将分散体混合。通过静电相互作用使得聚合物颗粒和高折射率材料结合起来，形成复合聚合物颗粒。
在本发明的另一个方面，提供了用来形成复合聚合物颗粒的方法，所述复合聚合物颗粒由被高折射率材料包胶的聚合物颗粒组成。所述聚合颗粒的直径为100纳米至3.5微米，或者为500纳米至2微米，或者为900纳米至1.5微米。所述聚合物颗粒可以包含芯和壳。如果聚合物是芯/壳型的，所述聚合物的芯在干燥时可以任选包括至少一个空穴。所述聚合物壳的壁厚度为5纳米至1.75微米，或者为25纳米至1微米；或者为50纳米至500纳米；计算的Tg高于50℃。本发明的高折射率材料的直径为1纳米至500纳米，或者为10纳米至350纳米，或者为30-150纳米。所述包胶方法包括：将聚合物颗粒加入可溶性金属前体的溶液中，然后沉淀在聚合物颗粒的表面上，并在聚合物颗粒的表面上转化为高折射率材料。根据该方法，将金属烷氧化物(例如四丁氧基钛)加入合适的溶剂(醇)中，混合，可以对溶液进行加热。将聚合物颗粒加入该溶液中，可以任选地加入酸。制得的颗粒进行过滤，在室温下置于空气中。然后颗粒在烘箱中干燥。
可以通过以下方式使得复合聚合物颗粒结合入另一种材料中：机械混合、分散、共挤出、以及/或者通过本领域熟知的任意其它方式将复合聚合物颗粒均匀地分散在第二材料中。一旦进行了这样的分散，所述复合聚合物颗粒可以用作光学带通滤波器，以液体、涂层、膜、松散的固体材料或者本领域的任何其它常规形式使用。
实施例
实施例1使用KymeneTM G3 Xcel聚合物制备复合聚合物颗粒：
在1分钟时间内向RopaqueTM AF-1055乳液聚合物(聚合物颗粒，直径1微米，包括芯和壳聚合物，所述芯在干燥时包括至少一个空穴，所述壳聚合物计算的Tg高于50℃)和水的混合物中加入KymeneTM G3 Xcel(一种阳离子型官能聚酰胺表氯醇树脂，固体总量＝16％)，恒定混合5分钟。通过加入KymeneTM G3 Xcel使得RopaqueTM AF-1055乳液聚合物变稠。在连续混合的条件下，向上述混合物中缓慢加入S5-300B二氧化钛浆液。在混合大约10分钟之后，颗粒在空气循环烘箱中在80℃干燥，以除去水分。实施例1的扫描电子显微照片(SEM)显示了复合聚合物颗粒，该颗粒由多个较小的颗粒位于其上的较大的中心球形颗粒组成。
实施例2：不使用KymeneTM G3 Xcel聚合物的情况下制备复合聚合物颗粒：
预期也可以在不使用阳离子型聚合物，例如实施例1中使用的KymeneTM G3 Xcel的情况下制备复合颗粒。向RopaqueTM AF-1055乳液聚合物的混合物中加入0.5M的HCl，使得pH值≤2。在一个独立的容器中，向S5-300B二氧化钛浆液中加入0.5M的HCl，使得pH值≤2。然后在连续混合的条件下将酸性的RopaqueTM AF-1055乳液滴加入酸性S5-300B浆液中。一旦完全结合，就使得颗粒在空气循环烘箱中在80℃干燥。
实施例3：使用金属烷氧基化物前体制备复合聚合物颗粒
RopaqueTM AF-1055乳液聚合物在空气循环烘箱中在80℃完全干燥，将其置于容器中，旋转24小时，以使得任意的团聚物都被粉碎。独立地，在恒定搅拌下制备四丁氧基钛的乙醇溶液。将干燥的RopaqueTM AF-1055聚合物颗粒分散在该溶液中。对制得的复合聚合物颗粒进行过滤，在室温下置于空气中，然后在空气循环烘箱中在80℃干燥。
实施例4：制备用于光伏模块的复合颗粒填充的液体包胶剂：
在恒定的混合以及任选的真空条件下，向能够形成固体聚合物的反应性液体聚合物(计算的Tg低于25℃)和交联剂的混合物中加入5重量％的复合颗粒。一旦完全分散，就停止混合，将混合物施用于光伏模块，作为前玻璃和硅太阳能电池之间的包胶剂。
实施例5：用于屋顶膜的复合颗粒填充的涂层的制备
表1.1 复合颗粒的制备
RopaqueTM AF-1055是陶氏化学公司(Dow Chemical Company)的产品。KymeneTMG3 Xcel由赫科勒斯有限公司(Hercules，Inc.)(美国特拉华州)获得。S5-300B(二氧化钛浆液)由千年无机化学品公司(MilleniumInorganic Chemicals，A Cristal Company)(法国如蒽(Thann，France))获得。
对比例1：各种珠粒种类的反向散射的理论计算-TiO2粒径＝100nm，参见图1。
曲线假设：
1)假设所有的TiO2的折射率n＝2.737
2)假设使颗粒悬浮在其中的连续介质的n＝1.482。
3)假设所述固体珠粒的直径为1100nm，n＝1.482。
4)假设空心球聚合物(HSP)的总体直径为1100nm。假设空穴的直径为1000nm。假设壳是聚苯乙烯，其n＝1.59。
5)其中分散有颗粒的膜的厚度为25微米。
6)膜中TiO2-涂覆的HSP和实心珠粒的浓度为5体积％。
7)在TiO2-实心珠粒混合物中，TiO2的含量变化，但是与涂覆的HSP或实心珠粒的含量相等。因此，对于200纳米的涂层，求得该含量为5％×(1-((1100/1500)^3))＝3.03体积％。(1500＝涂覆的珠粒的总直径)
计算方法：
1)使用米氏理论计算单个分离的颗粒的散射图案。
2)使用由米氏理论得到的光散射角分布以及散射强度，应用于多颗粒体系，以确定光散射的概率和方向。
3)采用Bailey，A.E.；Cannell，D.S.Phys.Rev.E，1994，50，4853-4864和Cipelletti，L.Phys.Rev.E，1997，55，7733-7740所述的蒙特卡罗多次散射过程，其中：
a)光子从法线方向撞击膜的前表面。
b)一旦光子进入膜内部，光子会行进，直至其击中颗粒。基于颗粒特征和浓度来选择光子在发生下一散射之前行进的距离，以及散射方向。
c)重复该行进-散射顺序，直至光子撞击膜的背面或者转向。
d)转向的光子看作反向散射的。到达背面的光子看作向前散射的。
对比例2：各种珠粒种类的反向散射的理论计算-TiO2粒径＝160nm，参见图2。
本例使用与对比例1的计算相同的曲线假设和方法。
对比例3：各种珠粒种类的反向散射的理论计算-TiO2粒径＝200nm，参见图3。
本例使用与对比例1的计算相同的曲线假设和方法。
Claims (7)
1.一种光学带通滤波器，其包括:
复合颗粒，
其中，所述复合颗粒包含聚合物颗粒和高折射率材料，
所述聚合物颗粒的直径为100纳米至3.5微米，
所述高折射率材料的直径为1-500nm，
所述高折射率材料位于所述聚合物颗粒的表面上，
所述高折射率表示至少为2.3的折射率，
所述聚合物颗粒和所述高折射率材料之间有聚电解质，其所述聚电解质带有与聚合物颗粒和高折射率材料的电荷相反的电荷。
2.如权利要求1所述的光学带通滤波器，其特征在于，所述聚合物颗粒包括芯和壳。
3.如权利要求2所述的光学带通滤波器，其特征在于，所述芯在干燥时包括至少一个空穴。
4.一种光伏太阳能模块，其包括权利要求1所述的光学带通滤波器。
5.一种窗，其包括权利要求1所述的光学带通滤波器。
6.一种屋顶，其包括权利要求1所述的光学带通滤波器。
7.一种膜或涂层，其包括权利要求1所述的光学带通滤波器。
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