CN102126715A - 一种球形磷酸铁锂的制备方法 - Google Patents

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李述中
庞景森
王涛
荆汝壹
亓利言
李敬磊
韩金东
程琦
张勇
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Abstract

本发明公开一种球形磷酸铁锂的制备方法，属于一种锂离子电池正极材料的制备方法。本发明的目的是提供了一种具有高导电性能的球形磷酸铁锂的制备方法。本发明的技术方案要点是：（1）将锂源、铁源和磷源混合后置于球磨机中进行研磨混合，然后在保护气氛中在200-600℃下热处理，制成前驱体；（2）将前驱体和高分子网络剂置于球磨机中混合研磨后在保护气氛下煅烧，进行球磨破碎处理制成球形磷酸铁锂。所述高分子网络剂为以下的一种或二种以上的混合物：聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和环氧树脂。本发明与现有技术比较其所制备的磷酸铁锂的导电性能好的显著优点。本发明用于制备锂电池正极材料。

Description

一种球形磷酸铁锂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种锂离子电池正极材料，特别是一种球形磷酸鉄锂的制备方法。
背景技术：
具有橄榄石结构的磷酸铁锂，由于其原料来源丰富、成本低、环境友好、安全性能高、比容量高、放电平台平稳、热稳定性和循环性能优异等优点，成为目前世界各国研究的重点。在以往的磷酸铁锂制备工艺中，如何提高其导电性一直是个难题，制约了其发展。
发明内容：
本发明的目的是提供了一种具有高导电性能的球形磷酸鉄锂的制备方法。本发明的技术方案有以下步骤：（1）将锂源、铁源和磷源混合后置于球磨机中进行研磨混合，然后在保护气氛中在200-600℃下热处理2-30小时，制成前驱体，锂源、铁源和磷源的加入量按Li：Fe：P的摩尔比为1：1：1；（2）将前驱体和高分子网络剂置于球磨机中混合研磨0.1-10小时后在保护气氛下和300-900℃下煅烧2-30小时，进行球磨破碎处理制成球形磷酸铁锂，高分子网络剂的加入量为前驱体质量的1-50%。所述高分子网络剂为以下的一种或二种以上的混合物：聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和环氧树脂本发明与现有技术比较其所制备的磷酸铁锂的导电性能好的显著优点。
具体实施方式：
本发明的原理是，在预烧得到的前驱体中加入高分子网络剂，利用在高温条件下的高分子网络剂的网络作用，对磷酸铁锂颗粒继续处理，使得磷酸铁锂形成规则的球形颗粒。
本发明有以下实施例：
【实施例1】
将锂源、铁源、磷源按照Li：Fe：P为1：1：1的摩尔比混合在一起，于球磨机中研磨0.1小时混合，在保护气氛中将混合物于600℃加热处理2小时得到前驱体。将前驱体和高分子网络剂聚乙烯醇按照1：0.01的重量比于球磨机中混合研磨10小时，再在保护气氛中于900℃进行煅烧处理2小时，最后进行球磨破碎处理得到球形的磷酸铁锂产物。
【实施例2】
将锂源、铁源、磷源按照Li：Fe：P为1：1：1的摩尔比混合在一起，于球磨机中研磨1小时混合，在保护气氛中将混合物于500℃加热处理4小时得到前驱体。将前驱体和聚乙烯吡咯烷酮按照1：0.1的重量比于球磨机中混合研磨8小时，再在保护气氛中于800℃进行煅烧处理6小时，最后进行球磨破碎处理得到球形的磷酸铁锂产物。
【实施例3】
将锂源、铁源、磷源按照Li：Fe：P为1：1：1的摩尔比混合在一起，于球磨机中研磨2小时混合，在保护气氛中将混合物于400℃加热处理8小时得到前驱体。将前驱体和高分子网络剂羧甲基纤维素钠按照1：0.3的重量比于球磨机中混合研磨4小时，再在保护气氛中于600℃进行煅烧处理20小时，最后进行球磨破碎处理得到球形的磷酸铁锂产物。
【实施例4】
将锂源、铁源、磷源按照Li：Fe：P为1：1：1的摩尔比混合在一起，于球磨机中研磨10小时混合，在保护气氛中将混合物于200℃加热处理30小时得到前驱体。将前驱体和高分子网络剂环氧树脂按照1：0.5的重量比于球磨机中混合研磨0.1小时，再在保护气氛中于300℃进行煅烧处理30小时，最后进行球磨破碎处理得到球形的磷酸铁锂产物。
将上述方法制备的改进型锂铁磷化合物与锂离子电池负极材料人造石墨，以偏氟乙烯为极板粘结剂，分别制成锂离子电池的正极片与负极片，以聚丙烯微孔膜为电极隔膜，以体积比碳酸二甲酯：碳酸二乙酯：碳酸乙烯酯=1：1：1的1M六氟磷酸锂为电解液组装成锂离子电池，对电池的性能进行检测结果，见下表:
实施例制备的锂离子正极材料性能表
实施例 0.5C比容量（mAH/g） 容量保持率（%） 压实密度(g/cm3)
实施例一 129 88 2.57
实施例二 126 84 2.55
实施例三 131 85 2.61
实施例四 127 87 2.54
注：容量保持率是指循环到1000次后的容量与初始容量的比率

Claims (2)

1.一种球形磷酸鉄锂的制备方法：其特征在于有以下步骤：（1）将锂源、铁源和磷源混合后置于球磨机中进行研磨混合，然后在保护气氛中在200-600℃下热处理2-30小时，制成前驱体，锂源、铁源和磷源的加入量按Li：Fe：P的摩尔比为1：1：1；（2）将前驱体和高分子网络剂置于球磨机中混合研磨0.1-10小时后在保护气氛下和300-900℃下煅烧2-30小时，进行球磨破碎处理制成球形磷酸铁锂，高分子网络剂的加入量为前驱体质量的1-50%。
2.如权利要求1所述的球形磷酸铁锂的制备方法，其特征在于：所述高分子网络剂为以下的一种或二种以上的混合物：聚乙烯醇、聚乙烯吡咯烷酮、羧甲基纤维素钠和环氧树脂。
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