CN102126711B - 一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法 - Google Patents
一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN102126711B CN102126711B CN 201010572177 CN201010572177A CN102126711B CN 102126711 B CN102126711 B CN 102126711B CN 201010572177 CN201010572177 CN 201010572177 CN 201010572177 A CN201010572177 A CN 201010572177A CN 102126711 B CN102126711 B CN 102126711B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- purity
- phosphorus oxychloride
- distillation
- product
- compound complex
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Abstract
本发明公开了一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：在99.5％工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中，加入其质量1～4％的复合络合剂A，控制温度范围为20～50℃，充分搅拌，反应40-60分钟，然后蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品；将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中，加入三氯氧磷质量1～5％的复合络合剂B，控制温度范围为25～50℃，充分搅拌，反应40-100分钟，然后经沉积分层，取上层清液过滤，滤液进行蒸馏，取100～107℃馏分得二次蒸馏品；将二次蒸馏品进行精馏，得到99.99999％的电子级三氯氧磷。本发明工艺简单、产品回收率高、生产工艺环保、产品纯度高。
Description
本发明涉及化工技术领域，具体来说涉及一种三氯氧磷的生产方法。
背景技术
高纯三氯氧磷是集成电路、太阳能电池生产的掺杂剂，是制造光纤预制棒的原材料之一，其纯度要求高达99.9999％以上，特别是大规模集成电路用三氯氧磷，要求单项金属杂质含量不超过10ppb。
中国专利公开号CN1613752于2005年05月11日公开了一种“99.99999％三氯氧化磷生产工艺”，其采用高纯黄磷与高纯氯气反应生产三氯化磷，所得三氯化磷经蒸馏制得三氯化磷纯品，纯品三氯化磷经滴水通氯后形成三氯氧磷，再经回流、蒸馏、精馏制得高纯三氯氧磷，其工艺路线相当长，需经过黄磷、三氯化磷、三氯氧磷等三级净化，尤其是高纯黄磷精制中磷损耗大，三氯化磷合成三氯氧磷过程中滴水通氯过程难以控制，且其质量指标不高(单项金属杂质不超过9ppb)。
中国专利公开号CN101570323于2009年11月04日公开了一种“纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法及其装置”，其方法是在双层玻璃反应釜内用三氯化磷合成三氯氧磷，再将三氯氧磷粗品经精馏、两级石英亚沸蒸馏后得到纯度为99.99999％的三氯氧磷。该工艺同样存在工艺复杂，并由于工艺控制温度范围较广，双层玻璃中易析出杂质等因素造成产品质量不稳定，滴加氯水过程很难控制，产品回收温度又相当狭窄，造成产品回收率低，很难实现工业化生产。
US5993609专利公开了一种提纯回收包含具有反应性有机物的三氯氧磷的提纯工艺，在三氯氧磷内添加0.1-5％质量分数有机物(吡啶类)，通过其络合作用消除金属离子，然后进行常压蒸馏，得最终产品的碳含量(TOC)＜200ppm，Fe、Cr、Ni的总含量＜5ppm.的高纯三氯氧磷，可见其质量等级较差。
发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种工艺简单、产品回收率高、生产工艺环保、产品纯度高为99.99999％三氯氧磷的生产方法。
本发明的一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：
1)复合络合剂A为以质量份计，将50-90份浓度为85-87％的磷酸、10-50份的磷酸二氢铵混合均匀，加热溶解配制而成；复合络合剂B为以质量份计，将40-90份浓度为85-87％的磷酸、1-10份的磷酸二氢铵、3-25份草酸、6-25份柠檬酸混合均匀，加热溶解配制而成；
(2)在99.5％工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中，其中：三氯氧磷∶低沸物∶重组分＝1∶(0-0.5)∶(0-0.5)，加入其质量1～4％的复合络合剂A，控制温度范围为20～50℃，充分搅拌，反应40-60分钟，然后蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中，加入三氯氧磷质量1～5％的复合络合剂B，控制温度范围为25～50℃，充分搅拌，反应40-100分钟，然后经沉积分层，取上层清液过滤，滤液进行蒸馏，取100～107℃馏分得二次蒸馏品，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(4)将二次蒸馏品进行精馏，得到99.99999％的电子级三氯氧磷，在洁净环境为局部百级的包装环境下，耐蚀洁净石英源瓶或高纯PFA容器包装得到成品电子级三氯氧磷。
上述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm；使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
上述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：过滤采用0.1微米PVDF过滤器；蒸馏采用石英蒸馏器。
上述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：除原料和一次蒸馏品为便于添加复合络合剂A和B使用搪瓷反应釜进行搅拌外，其余设备容器均为高纯石英或高纯PFA等洁净并耐蚀的材质制成。
上述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：包装环境为局部百级净化，包装容器包括石英源瓶或高纯PFA材料制作的包装桶。
本发明与现有技术相比，具有以下明显的优点和有益的效果，从以上技术方案可知：是在99.5％的工业三氯氧磷中，加入复合的多种络合剂，搅拌充分反应，然后进行蒸馏、精馏得到的产品纯度高，产品中单项金属杂质含量不超过8ppb，如Al＜8ppb，As＜6ppb，Ba＜1ppb，Cr＜1ppb，Ca＜5ppb，Fe＜8ppb，Mg＜5ppb，Pb＜3ppb，Mn＜1ppb，Ni＜1ppb，Zn＜1ppb，20余项金属杂质总量不超过80ppb，完全满足太阳能电池掺杂、大规模集成电路等的使用要求。其设备内剩余重组分可以作为下次生产使用，经多次使用实际回收率在90％以上。本发明不需经过几级净化过程，因而工艺简单，工艺控制中间环节少，克服了过程控制中多个环节蒸馏产生大量废气、低沸物和重组份，产品回收率高，同等环保设施条件下废气废水排放量小，其工艺技术较为环保。
具体实施方式
实施例1：
一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合络合剂A是将50kg浓度为85％的磷酸、50kg的磷酸二氢铵混合均匀，加热溶解配制而成；复合络合剂B是将90kg浓度为85％的磷酸、1kg的磷酸二氢铵、3kg草酸、6kg柠檬酸混合均匀，加热溶解配制而成；配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm；使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
(2)将纯度为99.5％的工业三氯氧磷100kg，加入搪瓷反应釜中，升温至20℃，开启搪瓷釜搅拌，缓慢加入2kg复合络合剂A，保持温度为20℃的条件下反应60分钟，然后用石英蒸馏器蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品88kg，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各6kg，与一次蒸馏品88kg加入搪瓷反应釜中，再加入2.5kg复合络合剂B，控制温度为50℃，在反应釜中搅拌充分反应40分钟，然后经沉积分层取上层清液用0.1微米PVDF过滤器过滤、再在石英蒸馏器中进行蒸馏，取100～107℃馏分得到二次蒸馏品92kg，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(4)将二次蒸馏品经石英精馏塔精馏得99.99999％的电子级三氯氧磷85kg，在洁净环境为局部百级的包装环境下，用高纯石英或高纯PFA材料制成包装容器包装即可。
产品经ICP-MS检测，各项金属杂质含量：Al＝7.02ppb，Ag＝0.45ppb，As＝4.86ppb，Au＝0.32ppb，Ba＝0.55ppb，Bi＝0.26ppb，Ca＝4.10ppb，Co＝0.12ppb，Cu＝0.63ppb，Cr＝0.15ppb，Fe＝7.63ppb，Ga＝0.02ppb，Hg＝2.23ppb，K＝1.32ppb，Li＝3.32ppb，Mg＝4.01ppb，Mn＝0.62ppb，Na＝2.01ppb，Ni＝0.24ppb，Nb＝0.03ppb，Pb＝2.92ppb，Sn＝0.15ppb，Sr＝0.03ppb，Ti＝0.13ppb，Zn＝0.26ppb。
实施例2：
一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合络合剂A是将90kg浓度为86％的磷酸、10kg的磷酸二氢铵混合均匀，加热溶解配制而成；复合络合剂B是将50kg浓度为86％的磷酸、10kg的磷酸二氢铵、15kg草酸、25kg柠檬酸混合均匀，加热溶解配制而成；配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm；使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
(2)将纯度为99.5％的工业三氯氧磷100kg，加入搪瓷反应釜中，升温至20℃，开启搪瓷釜搅拌，缓慢加入4kg复合络合剂A，保持温度为40℃的条件下反应40分钟，然后用石英蒸馏器蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品89kg，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5kg，和一次蒸馏品89kg加入搪瓷反应釜中，再加入1kg复合络合剂B，控制温度为30℃，在反应釜中搅拌充分反应60分钟，然后经沉积分层取上层清液用0.1微米PVDF过滤器过滤、再在石英蒸馏器中进行蒸馏，取100～107℃馏分得到二次蒸馏品93kg，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(4)将二次蒸馏品经石英精馏塔精馏得99.99999％的电子级三氯氧磷85.5kg，在洁净环境为局部百级的包装环境下，用高纯石英或高纯PFA材料制成包装容器包装即可。
产品经ICP-MS检测，各项金属杂质含量：Al＝6.54ppb，Ag＝0.65ppb，As＝4.32ppb，Au＝0.42ppb，Ba＝0.46ppb，Bi＝0.27ppb，Ca＝4.80ppb，Co＝0.22ppb，Cu＝0.73ppb，Cr＝0.16ppb，Fe＝7.83ppb，Ga＝0.42ppb，Hg＝2.89ppb，K＝1.77ppb，Li＝3.85ppb，Mg＝4.58ppb，Mn＝0.88ppb，Na＝2.53ppb，Ni＝0.28ppb，Nb＝0.21ppb，Pb＝2.82ppb，Sn＝0.16ppb，Sr＝0.24ppb，Ti＝0.13ppb，Zn＝0.66ppb。
实施例3：
一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合络合剂A是将70kg浓度为87％的磷酸、30kg的磷酸二氢铵混合均匀，加热溶解配制而成；复合络合剂B是将60kg浓度为87％的磷酸、5kg的磷酸二氢铵、25kg草酸、10kg柠檬酸混合均匀，加热溶解配制而成；配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm；使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求；
(2)将纯度为99.5％的工业三氯氧磷100kg，加入搪瓷反应釜中，升温至20℃，开启搪瓷釜搅拌，缓慢加入1kg复合络合剂A，保持温度为50℃的条件下反应60分钟，然后用石英蒸馏器蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品86kg，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各7kg，和一次蒸馏品86kg加入搪瓷反应釜中，再加入5kg复合络合剂B，控制温度为25℃，在反应釜中搅拌充分反应100分钟，然后经沉积分层取上层清液用0.1微米PVDF过滤器过滤、再在石英蒸馏器中进行蒸馏，取100～107℃馏分得到二次蒸馏品95kg，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(4)将二次蒸馏品经石英精馏塔精馏得99.99999％的电子级三氯氧磷87.5kg，在洁净环境为局部百级的包装环境下，用高纯石英或高纯PFA材料制成包装容器包装即可。
产品经ICP-MS检测，各项金属杂质含量：Al＝7.32ppb，Ag＝0.25ppb，As＝4.55ppb，Au＝0.31ppb，Ba＝0.52ppb，Bi＝0.23ppb，Ca＝3.10ppb，Co＝0.12ppb，Cu＝0.47ppb，Cr＝0.14ppb，Fe＝7.58ppb，Ga＝0.14ppb，Hg＝2.33ppb，K＝1.08ppb，Li＝3.58ppb，Mg＝4.24ppb，Mn＝0.52ppb，Na＝2.03ppb，Ni＝0.29ppb，Nb＝0.03ppb，Pb＝2.85ppb，Sn＝0.15ppb，Sr＝0.11ppb，Ti＝0.14ppb，Zn＝0.18ppb。
实施例4：
一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合络合剂A是将60kg浓度为85％的磷酸、40kg磷酸二氢铵混合均匀，加热溶解配制而成；复合络合剂B是将55kg浓度为85％的磷酸、3kg磷酸二氢铵、20kg草酸、22kg柠檬酸混合均匀，加热溶解配制而成；配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm；使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
(2)将纯度为99.5％的工业三氯氧磷50kg与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各25kg，加入搪瓷反应釜中，升温至20℃，开启搪瓷釜搅拌，缓慢加入2.5kg复合络合剂A，保持温度为40℃的条件下反应60分钟，然后用石英蒸馏器蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品78kg，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各11kg，和一次蒸馏品78kg加入搪瓷反应釜中，再加入3kg复合络合剂B，控制温度为35℃，在反应釜中搅拌充分反应60分钟，然后经沉积分层取上层清液用0.1微米PVDF过滤器过滤、再在石英蒸馏器中进行蒸馏，取100～107℃馏分得到二次蒸馏品94kg，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(4)将二次蒸馏品经石英精馏塔精馏得99.99999％的电子级三氯氧磷86kg，在洁净环境为局部百级的包装环境下，用高纯石英或高纯PFA材料制成包装容器包装即可。
产品经ICP-MS检测，各项金属杂质含量：Al＝6.82ppb，Ag＝0.55ppb，As＝4.68ppb，Au＝0.51ppb，Ba＝0.58ppb，Bi＝0.55ppb，Ca＝3.23ppb，Co＝0.13ppb，Cu＝0.78ppb，Cr＝0.45ppb，Fe＝7.52ppb，Ga＝0.78ppb，Hg＝2.56ppb，K＝1.99ppb，Li＝3.85ppb，Mg＝4.56ppb，Mn＝0.72ppb，Na＝2.35ppb，Ni＝0.39ppb，Nb＝0.55ppb，Pb＝2.84ppb，Sn＝0.18ppb，Sr＝0.25ppb，Ti＝0.74ppb，Zn＝0.56ppb。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (4)
1.一种纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，包括以下步骤：
(1)复合络合剂A为以质量份计，将50-90份浓度为85-87％的磷酸、10-50份的磷酸二氢铵混合均匀，加热溶解配制而成；复合络合剂B为以质量份计，将40-90份浓度为85-87％的磷酸、1-10份的磷酸二氢铵、3-25份草酸、6-25份柠檬酸混合均匀，加热溶解配制而成；
(2)在99.5％工业级三氯氧磷与收集的一次蒸馏产生的100℃以前的和107℃以后的重组分中，其中：三氯氧磷∶低沸物∶重组分＝1∶0-0.5∶0-0.5，加入其质量1～4％的复合络合剂A，控制温度范围为20～50℃，充分搅拌，反应40-60分钟，然后蒸馏取100～107℃馏分得到一次蒸馏品，收集一次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(3)将收集的二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分各5.5-11份、与一次蒸馏品78-89份加入搪瓷反应釜中，加入三氯氧磷质量1～5％的复合络合剂B，控制温度范围为25～50℃，充分搅拌，反应40-100分钟，然后经沉积分层，取上层清液过滤，滤液进行蒸馏，取100～107℃馏分得二次蒸馏品，收集二次蒸馏产生的100℃以前的低沸物和107℃以后的重组分；
(4)将二次蒸馏品进行精馏，得到99.99999％的电子级三氯氧磷，在洁净环境为局部百级的包装环境下，耐蚀洁净石英源瓶或高纯PFA容器包装得到成品电子级三氯氧磷。
2.如权利要求1所述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：配制复合络合剂所用磷酸二氢铵、草酸、柠檬酸中的铁、铜、铅、砷杂质含量不超过5ppm；使用磷酸符合SEMI C36-0301二级标准要求。
3.如权利要求1或2所述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：过滤采用0.1微米PVDF过滤器；蒸馏采用石英蒸馏器。
4.如权利要求3所述的纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法，其中：除原料和一次蒸馏品为便于添加复合络合剂A和B使用搪瓷反应釜进行搅拌外，其余设备容器均为高纯石英或高纯PFA制成。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010572177 CN102126711B (zh) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN 201010572177 CN102126711B (zh) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN102126711A CN102126711A (zh) | 2011-07-20 |
| CN102126711B true CN102126711B (zh) | 2013-05-01 |
Family
ID=44265036
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN 201010572177 Active CN102126711B (zh) | 2010-12-03 | 2010-12-03 | 一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN102126711B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116835541A (zh) * | 2023-06-05 | 2023-10-03 | 徐州宏达新能源科技有限公司 | 一种超导材料用特种三氯氧磷的制备工艺 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5993609A (en) * | 1997-09-03 | 1999-11-30 | Dsm Fine Chemicals Austria Gmbh | Process for the purification of phosphorus oxychloride |
| CN1613752A (zh) * | 2004-11-10 | 2005-05-11 | 贵州晶磷电子材料有限公司 | 99.99999%三氯氧化磷生产工艺 |
| CN101125645A (zh) * | 2007-07-30 | 2008-02-20 | 贵阳精一科技有限公司 | 一种电子级三氯氧磷的生产方法 |
| CN101570323A (zh) * | 2009-06-10 | 2009-11-04 | 向东 | 纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法及其装置 |
-
2010
- 2010-12-03 CN CN 201010572177 patent/CN102126711B/zh active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5993609A (en) * | 1997-09-03 | 1999-11-30 | Dsm Fine Chemicals Austria Gmbh | Process for the purification of phosphorus oxychloride |
| CN1613752A (zh) * | 2004-11-10 | 2005-05-11 | 贵州晶磷电子材料有限公司 | 99.99999%三氯氧化磷生产工艺 |
| CN101125645A (zh) * | 2007-07-30 | 2008-02-20 | 贵阳精一科技有限公司 | 一种电子级三氯氧磷的生产方法 |
| CN101570323A (zh) * | 2009-06-10 | 2009-11-04 | 向东 | 纯度为99.99999％三氯氧磷的生产方法及其装置 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN102126711A (zh) | 2011-07-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102786187B (zh) | 一种草甘膦母液回收利用的集成工艺 | |
| CN101155759A (zh) | 高纯度无水氯化铝及其制造方法 | |
| CN101269814B (zh) | 高纯度硅的制造方法 | |
| CN102071313B (zh) | 一种处理仲钨酸铵生产过程中产生的含钨钼渣的方法 | |
| CN102140578B (zh) | 钨湿法冶金中钼钨混合铵盐溶液的钼钨分离工艺 | |
| KR20170061206A (ko) | 폐 리튬 이온 전지를 이용한 전구체 원료의 회수 방법 | |
| CN102936014A (zh) | 合金化复合物与氯化铵在液氨中反应生产乙硅烷的方法及设备 | |
| CN105016320B (zh) | 一种5n级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统及工艺 | |
| CN107437626A (zh) | 一种废旧锌锰电池制备碳包覆磷酸锰的方法 | |
| CN102126711B (zh) | 一种纯度为99.99999%三氯氧磷的生产方法 | |
| CN100547092C (zh) | 电镀污泥中有价金属的回收方法 | |
| CN101531353A (zh) | 一种用黄磷直接制取电子级磷酸的方法 | |
| CN103112872B (zh) | 微电子用超纯氟铵系列蚀刻液的制备方法 | |
| CN104743510B (zh) | 碳素铬铁液相法制造新能源电池材料及新能源氢气工艺 | |
| CN102689932A (zh) | 一种硫酸亚铁的分离精制方法 | |
| CN105820099A (zh) | 高纯二乙基碲的制备方法 | |
| CN114249307B (zh) | 一种精馏制备电子级低砷黄磷的方法 | |
| CN101979310B (zh) | 一种99.9999％五氧化二磷的生产方法 | |
| CN1290762C (zh) | 99.99999%三氯氧化磷生产工艺 | |
| CN204824176U (zh) | 一种5n级超高纯三氯氧磷的连续提纯系统 | |
| CN102093404B (zh) | 一种回收处理氨基硅烷制备中的废料的方法 | |
| CN102249201B (zh) | 一种电子级三氯氧化磷的提纯方法及其装置 | |
| CN217187971U (zh) | 制备电子级低砷黄磷的装置 | |
| CN210467981U (zh) | 锂电正极材料的高纯锰源除杂系统 | |
| JP5546723B2 (ja) | Ｎ−アルキルボラジンの製法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| C56 | Change in the name or address of the patentee |
Owner name: WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIALS CO., LTD. Free format text: FORMER NAME: GUIZHOU WYLTON JINLIN ELECTRONIC MATERIALS CO., LTD. |
|
| CP01 | Change in the name or title of a patent holder |
Address after: 550014 new material industrial park, Baiyun District, Guizhou, Guiyang Patentee after: GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CO.,LTD. Address before: 550014 new material industrial park, Baiyun District, Guizhou, Guiyang Patentee before: Guizhou Wylton Jinglin Electronic Materials Co.,Ltd. |
|
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PE01 | Entry into force of the registration of the contract for pledge of patent right |
Denomination of invention: A production method of phosphorus oxychloride with purity of 99.99999% Effective date of registration: 20211103 Granted publication date: 20130501 Pledgee: Guiyang Jinyang sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2021520000016 |
|
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right | ||
| PC01 | Cancellation of the registration of the contract for pledge of patent right |
Date of cancellation: 20230704 Granted publication date: 20130501 Pledgee: Guiyang Jinyang sub branch of China Construction Bank Co.,Ltd. Pledgor: GUIZHOU WYLTON JINGLIN ELECTRONIC MATERIAL CO.,LTD. Registration number: Y2021520000016 |