CN217187971U - 制备电子级低砷黄磷的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及制备电子级低砷黄磷的装置，工业黄磷管道与精馏塔T1连接，精馏塔T1经高纯含砷黄磷管道与精馏塔T2连接，硝酸管道与精馏塔T2连接，精馏塔T2顶部连接至电子级低砷黄磷储罐，精馏塔T2底部连接至含砷黄磷储罐。在精馏过程中发生氧化还原反应，黄磷中的砷被氧化为高沸点的亚砷酸，从塔底排出，塔顶回流的黄磷液体与塔底上升的黄磷蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，并通过汽液交换进一步的精馏脱砷，塔顶采出电子级低砷黄磷，其砷含量小于5ppb。电子级低砷黄磷产品对后续电子级磷酸的制备具有重要意义。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种精馏制备电子级低砷黄磷的装置，特别是一种精馏和反应精馏制备电子级低砷黄磷的装置。
背景技术
电子级磷酸是电子行业使用的一种超高纯化学试剂，广泛应用于超大规模集成电路、大屏幕液晶显示器等微电子工业，主要用于芯片的湿法清洗和湿法蚀刻。随着电子信息产业的发展，半导体行业对电子级磷酸指标要求越来越高。电子级黄磷是制备电子级磷酸的主要原料，因此，从原料上控制砷含量，电子级低砷黄磷的砷含量低于5ppb。
黄磷的分子(P4)是正四面体的各顶点配置有磷的形式，推测黄磷中所含的杂质的砷，可能是以与正四面体中的磷之一置换的状态存在的。因此，单纯的蒸馏、精馏等方法很难分离黄磷中的砷。
目前，黄磷脱砷的主要工艺有蒸馏法、熔融结晶法、合金减压蒸馏法等。美国专利UP4483746公开了一种蒸馏法黄磷纯化工艺，其采用简单蒸馏对黄磷进行提纯，经精制分离的黄磷中砷含量为1ppm，砷含量较高。合金减压蒸馏法，使用Al、Pb、In、Tl等低熔点，与磷中的砷容易合金化的金属，在金属的熔点以上的温度下加热使杂质和金属合金化后，减压蒸馏，回收磷(日本专利：特公昭44-14685号)。该方法在对磷和金属进行加热处理时，需要加热到各金属的熔点以上，金属合金法需要反应温度高，设备需要耐热性要求高，操作困难，生产能耗高。
工业黄磷中砷的含量可高达70～100ppm，电子级低砷黄磷中砷含量要求小于5ppb。目前现有制备电子级黄磷的工艺技术制备的产品砷含量较高，本发明主要是提供一种连续化制备电子级低砷黄磷的方法，其砷含量低于5ppb，为电子级磷酸的制备提供原料。
发明内容
本实用新型目的在于提供一种连续化制备电子级低砷黄磷的装置，具体装置的结构如下：
电子级低砷黄磷的制备装置，工业黄磷管道与精馏塔T1连接，精馏塔T1经高纯含砷黄磷管道与精馏塔T2连接，硝酸管道与精馏塔T2连接，精馏塔T2顶部连接至电子级低砷黄磷储罐，精馏塔T2底部连接至含砷黄磷储罐。
精馏塔T1内总理论板数为40-70块，工业黄磷管道与精馏塔T1的中间位置连接，即自精馏塔T1的总理论板数的中间塔板数的上下5块塔板的范围位置连接。
精馏塔T2总理论板数为50～80块，高纯含砷黄磷管道与精馏塔T2的中间位置连接，即自精馏塔T2的总理论板数的中间塔板数的上下5块塔板的范围位置连接。
硝酸管道与精馏塔T2的中间位置连接，但进入位置低于高纯含砷黄磷管道的进入位置。
精馏塔T1底部连接至低纯黄磷储罐。
工业黄磷先进入精馏塔T1中，精馏塔T1总理论板数为40-70块，进料位置为中间进料（即自精馏塔T1的总理论板数的中间塔板数的上下5块塔板的范围位置进入），黄磷蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的黄磷液体与塔底上升的黄磷蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，调节回流比1:1～1:20，塔顶采出得高纯含砷黄磷；
高纯含砷黄磷从精馏塔T2塔中进料（即自精馏塔T2的总理论板数的中间塔板数的上下5块塔板的范围位置进入），精馏塔2为反应精馏塔，精馏塔T2总理论板数为50～80块，硝酸溶液预热至60～70℃从塔中下部进料，加入的硝酸与高纯含砷黄磷的摩尔比为1:10～1:500（其中1:200最佳），精馏塔塔釜采用导热油进行加热，加热至180～190℃，调节回流比1:1～1:10，反应精馏塔下部为反应段（提馏段），在反应段发生氧化还原反应，硝酸将黄磷中的砷杂质氧化为亚砷酸，反应精馏塔上部为精馏段，塔顶采出得砷含量低于5ppb的电子级低砷黄磷。
采用本实用新型的装置进行的制备方法中通过氧化还原反应、真空精馏的反应精馏工艺过程获得电子级低砷黄磷，工艺可靠，三废排放低，便于安全操作，脱砷效果显著，产品中砷含量低于5ppb，达到电子级低砷黄磷的指标要求，是一种绿色高效的工艺。
附图说明
图1为电子级低砷黄磷的制备装置示意图，1. 工业黄磷管道，2. 精馏塔T1，3. 精馏塔T2，4. 硝酸管道，5. 高纯含砷黄磷管道，6-1.第一打料泵，6-2.第二打料泵，6-3.第三打料泵，6-4.第四打料泵。
具体实施方式
实施例1
电子级低砷黄磷的制备装置，工业黄磷管道1与精馏塔T1 2连接，精馏塔T1 2经高纯含砷黄磷管道5与精馏塔T2 3连接，硝酸管道4与精馏塔T2 3连接，精馏塔T2 3顶部连接至电子级低砷黄磷储罐，精馏塔T2 3底部连接至含砷黄磷储罐。
精馏塔T1 2内总理论板数为40-70块，工业黄磷管道1与精馏塔T1 2的中间位置连接，即自精馏塔T1的总理论板数的中间塔板数的上下5块塔板的范围位置连接。
精馏塔T2 3总理论板数为50～80块，高纯含砷黄磷管道5与精馏塔T2 3的中间位置连接，即自精馏塔T2 3的总理论板数的中间塔板数的上下5块塔板的范围位置连接。
硝酸管道4与精馏塔T2 3的中间位置连接，但进入位置低于高纯含砷黄磷管道5的进入位置。
精馏塔T1 2底部连接至低纯黄磷储罐。
实施例2
采用实施例的装置进行的工艺如下：
先用氮气吹扫精馏塔以制造惰性环境，再用真空泵将精馏系统抽至真空，真空度为11kPa。工业黄磷中砷含量84ppm，加入精馏塔T1中，精馏塔T1总理论板数为50块，进料位置为中间进料（即从第25块塔板数位置处进入），黄磷蒸气经塔顶冷凝器冷凝，回流至塔内，塔顶回流的黄磷液体与塔底上升的黄磷蒸汽在塔内充分接触，进行汽液交换，调节回流比1:4，塔顶采出得高纯含砷黄磷；高纯含砷黄磷从精馏塔2塔中进料（即从第30块塔板数位置处进入），精馏塔T2为反应精馏塔，精馏塔T2总理论板数为60块，硝酸溶液预热至65℃从塔第37块理论板进料，加入的硝酸与高纯含砷黄磷的摩尔比为1:50，精馏塔塔釜采用导热油进行加热，加热至180℃，调节回流比1:6，反应精馏塔下部为反应段（提馏段），在反应段发生氧化还原反应，硝酸将黄磷中的砷杂质氧化为亚砷酸，反应精馏塔上部为精馏段，塔顶采出得砷含量为3ppb的电子级低砷黄磷。
Claims (5)
1.制备电子级低砷黄磷的装置，其特征在于，工业黄磷管道（1）与精馏塔T1（2）连接，精馏塔T1（2）经高纯含砷黄磷管道（5）与精馏塔T2（3）连接，硝酸管道（4）与精馏塔T2（3）连接，精馏塔T2（3）顶部连接至电子级低砷黄磷储罐，精馏塔T2（3）底部连接至含砷黄磷储罐。
2.根据权利要求1所述的制备电子级低砷黄磷的装置，其特征在于，精馏塔T1（2）内总理论板数为40-70块，工业黄磷管道（1）与精馏塔T1（2）的中间位置连接，即自精馏塔T1的总理论板数的中间塔板数的上下5块塔板的范围位置连接。
3.根据权利要求1所述的制备电子级低砷黄磷的装置，其特征在于，精馏塔T2（3）总理论板数为50～80块，高纯含砷黄磷管道（5）与精馏塔T2（3）的中间位置连接，即自精馏塔T2（3）的总理论板数的中间塔板数的上下5块塔板的范围位置连接。
4.根据权利要求3所述的制备电子级低砷黄磷的装置，其特征在于，硝酸管道（4）与精馏塔T2（3）的中间位置连接，但进入位置低于高纯含砷黄磷管道（5）的进入位置。
5.根据权利要求1所述的制备电子级低砷黄磷的装置，其特征在于，精馏塔T1（2）底部连接至低纯黄磷储罐。
Priority Applications (1)
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Country Status (1)
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2021
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