CN102120876A - 一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂 - Google Patents
一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂 Download PDFInfo
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Abstract
一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂，包括聚氨酯聚合物，其特征在于：该体系中含有纳米SiO2、Al2O3，纳米SiO2、Al2O3通过水性分散、表面修饰工艺掺杂在体系中。本发明制作的皮革填充剂，乳液颗粒细小一般为50nm-100nm，其中在粒子表面或内部掺杂着纳米SiO2、Al2O3颗粒，同时降低乳液粘度，提高了乳液的表面张力，减少了浸润边缘接触角，具有很强的渗透力。当达到一定深度后，随着水分的消失，自行交联效果较好，增加了皮革的强度和粒面与网状层的连接，使皮革表面坚实饱满，手感好。
Description
技术领域
本发明涉及皮革化工技术领域，特别是一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂。
技术背景
皮革填充剂是重要的皮革化工原料，其作用是使皮革具有丰满、紧实、富有弹性及增加皮革强度等性能。目前较好的填充剂为填充树脂，主要有丙烯酸和聚氨酯两种，但是由于对填充剂的要求较为严格，如乳液颗粒小，有较强的渗透深度，交联能力好，饱满不松面，并且手感好等，这些指标的实现，依据单一体系的树脂，很难达到，为了满足上述要求，本发明人经过不断研究试验，终于设计出一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂，来弥补上述背景技术中的不足。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂。
本发明解决的技术问题之一是纳米材料的选择与掺杂工艺。
本发明解决的技术问题之二是基本体系的设计。
本发明的技术任务通过以下方案得以实现：
一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂，包括聚氨酯聚合物，其特征在于：该体系中含有纳米SiO2、Al2O3，纳米SiO2、Al2O3通过水性分散、表面修饰工艺掺杂在体系中。
所述的一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂中的皮革填充剂聚合物通过预聚体混合法工艺制备而成，其中：
1、原料选择及重量配比关系
聚乙二醇(羟值56mgKOH/g) 30g-50g
甲苯二异氰酸酯(TDI-80) 4g-6g
二月硅酸二丁基锡(分析纯) 1g-3g
N-甲醛二乙醇胺(分析纯) 3g-5g
乳酸(分析纯) 2g-4g
去离子水 150g-170g
纳米SiO2(粒径20nm) 4g-6g
纳米Al2O3(α相、粒径30nm) 4g-6g
硅烷偶联剂(丙基三甲氧基硅烷) 0.3g-0.6g
乙醇(分析纯) 80g-120g
2、表面修饰
(1)秤取上述重量的硅烷偶联剂加入盛有乙醇的容器中搅拌均充；
(2)将上述纳米SiO2、纳米Al2O3加入到该溶液中，进乳化机以5000-8000的速度乳化5-10分钟取出烘干。
(3)将烘干后的纳米SiO2、Al2O3粉体加入到上述去离子水中，用均质机分散均匀并加热到60℃-70℃备用。
3、制备工艺
(1)将聚乙二醇加入到三颈瓶中，升温熔融并搅拌，升温至100℃-115℃时，脱水35分钟，关闭真空脱装置，同时通入N2保护，打开冷凝水冷凝。
(2)将温度降至55℃-60℃，加入N-甲醛二乙醇胺并滴入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，迅速加入甲苯二异氰酸脂，升温至95℃，反应1.5-2小时，测定反应体系无-NCO基团时，关闭N2保护。
(3)降温至70℃-75℃，20-30分钟后滴入乳酸中和，随后加入已预热的纳米SiO2、Al2O3分散液中，进行搅拌20-40分钟使其分散均匀，降温40℃以下即可。
本发明制作的皮革填充剂，乳液颗粒细小一般为50nm-100nm，其中在粒子表面或内部掺杂着纳米SiO2、Al2O3颗粒，同时降低乳液粘度，提高了乳液的表面张力，减少了浸润边缘接触角，具有很强的渗透力。当达到一定深度后，随着水分的消失，自行交联效果较好，增加了皮革的强度和粒面与网状层的连接，使皮革表面坚实饱满，手感好。
具体实施方式
实施例：一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂，包括聚氨酯聚合物，其特征在于：该体系中含有纳米SiO2、Al2O3，纳米SiO2、Al2O3通过水性分散、表面修饰工艺掺杂在体系中。
所述的一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂中的皮革填充剂聚合物通过预聚体混合法工艺制备而成，其中：
1、原料选择及重量配比关系
聚乙二醇(羟值56mgKOH/g) 40g
甲苯二异氰酸酯(TDI-80) 5.5g
二月桂酸二丁基锡(分析纯) 2.5g
N-甲醛二乙醇胺(分析纯) 4.8g
乳酸(分析纯) 3.6g
去离子水 160g
纳米SiO2(粒径20nm) 5g
纳米Al2O3(α相、粒径30nm) 5g
硅烷偶联剂(丙基三甲氧基硅烷) 0.5g
乙醇(分析纯) 100g
2、表面修饰
(1)秤取上述重量的硅烷偶联剂加入盛有乙醇的容器中搅拌均充；
(2)将上述纳米SiO2、纳米Al2O3加入到该溶液中，进乳化机以6000的速度乳化10分钟。
(3)将烘干后的纳米SiO2、Al2O3粉体加入到上述去离子水中，用均质机分散均匀并加热到65℃备用。
3、制备工艺
(1)将聚乙二醇加入到三颈瓶中，升温熔融并搅拌，升温至100℃时，脱水35分钟，关闭真空脱装置，同时通入N2保护，打开冷凝水冷凝。
(2)将温度降至60℃，加入N-甲醛二乙醇胺并滴入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，迅速加入甲苯二异氰酸脂，升温至95℃，反应2小时，测定反应体系无-NCO基团时，关闭N2保护。
(3)降温至70℃，30分钟后滴入乳酸中和，随后加入已预热的纳米SiO2、Al2O3分散液中，进行搅拌30分钟使其分散均匀，降温40℃以下即可。
Claims (3)
1.一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂，包括聚氨酯聚合物，其特征在于：该体系中含有纳米SiO2、Al2O3，纳米SiO2、Al2O3通过水性分散、表面修饰、预聚体混合法工艺掺杂在体系中；
其中：原料选择及重量配比关系如下
聚乙二醇(羟值56mgKOH/g) 30g-50g
甲苯二异氰酸酯(TDI-80) 4g-6g
二月桂酸二丁基锡(分析纯) 1g-3g
N-甲醛二乙醇胺(分析纯) 3g-5g
乳酸(分析纯) 2g-4g
去离子水 150g-170g
纳米SiO2(粒径20nm) 4g-6g
纳米Al2O3(α相、粒径30nm) 4g-6g
硅烷偶联剂(丙基三甲氧基硅烷) 0.3g-0.6g
乙醇(分析纯) 80g-120g
2.根据权利要求1所述的一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂，其特征在于：
表面修饰工艺为：
(1)秤取上述重量的硅烷偶联剂加入盛有乙醇的容器中搅拌均充；
(2)将上述纳米SiO2、纳米Al2O3加入到该溶液中，进乳化机以5000-8000的速度乳化5-10分钟。
(3)将烘干后的纳米SiO2、Al2O3粉体加入到上述去离子水中，用均质机分散均匀并加热到60℃-70℃备用。
3.根据权利要求1所述的一种纳米SiO2、Al2O3掺杂的聚氨酯皮革填充剂，其特征在于：
制备工艺为：
(1)将聚乙二醇加入到三颈瓶中，升温熔融并搅拌，升温至100℃-115℃时，脱水35分钟，关闭真空脱装置，同时通入N2保护，打开冷凝水冷凝。
(2)将温度降至55℃-60℃，加入N-甲醛二乙醇胺并滴入二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀，迅速加入甲苯二异氰酸脂，升温至95℃，反应1.5-2小时，测定反应体系无-NCO基团时，关闭N2保护。
(3)降温至70℃-75℃，20-30分钟后滴入乳酸中和，随后加入已预热的纳米SiO2、Al2O3分散液中，进行搅拌20-40分钟使其分散均匀，降温40℃以下即可。
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